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1、(10)申请公布号 CN 101985460 A (43)申请公布日 2011.03.16 CN 101985460 A *CN101985460A* (21)申请号 201010253358.7 (22)申请日 2010.08.10 C07J 75/00(2006.01) C07J 9/00(2006.01) B01J 27/053(2006.01) B01J 29/03(2006.01) (71)申请人 江南大学 地址 214122 江苏省无锡市蠡湖大道 1800 号江南大学食品科学与技术国家重点 实验室 (72)发明人 江波 缪铭 张涛 刘虹蕾 (74)专利代理机构 无锡市大为专利商标事。
2、务所 32104 代理人 时旭丹 刘品超 (54) 发明名称 一种植物甾醇酯的制备方法 (57) 摘要 一种植物甾醇酯的制备方法， 属于食品、 医 药和化妆品等技术领域。本发明将植物甾醇和 脂肪酸加入带有回流冷凝装置的三口烧瓶中， 添 加催化剂和带水剂， 并通入氮气作为保护气， 于 80-120反应 8-72 小时来合成高纯度植物甾醇 酯(纯度超过 90 )。 本发明合成工艺简单， 对设 备无腐蚀， 无污染， 反应完全后催化剂易于分离， 可以多次重复利用。合成的植物甾醇酯产品可作 为食品添加剂、 功能性食品配料、 临床药品和护肤 用品广泛应用于食品、 医药和化妆品等领域。 (51)Int.Cl。
3、. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 CN 101985460 A1/1 页 2 1. 一种植物甾醇酯的制备方法， 其特征在于 ： 以植物甾醇、 脂肪酸为反应原料， 将植物 甾醇和脂肪酸进行混合， 植物甾醇脂肪酸的质量比为11-15， 加入催化剂和带水剂， 在氮气保护和回流冷凝条件下， 控制反应温度 80-120反应， 反应时间 8-72 小时 ； 反应完 全后对催化剂进行过滤分离， 反应液经过脱酸、 分离即得到纯度超过 90的植物甾醇酯 ； 所述的催化剂为固体酸 SO42-/SiO2-TiO2、 SnCl4/OMS-2、 Zr(S。
4、O4)2/AC， 添加量为反应原料 质量的 0.1 -5 ； 所述的带水剂为乙酸正丁酯， 添加量为反应原料质量的 50 -200。 2. 根据权利要求 1 所述植物甾醇酯的制备方法， 其特征在于所述的植物甾醇为谷甾 醇、 豆甾醇、 菜油甾醇、 菜籽甾醇的单一或任意比例混合的植物甾醇。 3. 根据权利要求 1 所述植物甾醇酯的制备方法， 其特征在于所述的脂肪酸选用饱和 脂肪酸或不饱和脂肪酸 ； 所述的饱和脂肪酸为辛酸、 己酸、 月桂酸、 棕榈酸或硬脂酸 ； 所述 的不饱和脂肪酸为油酸、 亚油酸、 共轭亚油酸、 - 亚麻酸、 - 亚麻酸、 二十碳五烯酸或 二十二碳六烯酸。 权 利 要 求 书 CN。
5、 101985460 A1/2 页 3 一种植物甾醇酯的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种植物甾醇酯的制备方法， 特别涉及一种简单， 高效， 无污染合成高 纯度植物甾醇酯的方法， 属于食品、 医药和化妆品等技术领域。 背景技术 0002 植物甾醇， 又称植物固醇， 是广泛存在于各种植物油、 坚果和植物种子中的一种活 性成分。植物甾醇是一种具有多种优良生理功能的天然食品添加剂。大量研究表明， 饮食 中的植物甾醇可以有效的降低胆固醇的吸收， 此外， 植物甾醇具有良好的抗氧化、 抗腐败作 用 ； 对机体某些癌症的发生和发展有一定的抑制作用， 其在体内还能表现出一定的类激素 活性 ； 植物甾。
6、醇能够抗炎退热， 防治前列腺疾病， 皮肤保健和美容， 促进动物生长和增进健 康。 0003 但是， 游离型植物甾醇在水相及油相中的溶解性都很低， 其生物利用性较差， 从而 大大的限制了植物甾醇的实际使用范围。以晶体形式存在的植物甾醇， 在油和水中的溶解 度都很小， 给其应用于食品中带来困难。 另一方面， 植物甾醇在人体内的溶解性和生物利用 性较差， 在治疗过程中的高剂量可能造成高植物甾醇血症， 即血清中的植物甾醇浓度明显 升高， 这也使其应用于医药领域受到限制。 0004 植物甾醇酯是植物甾醇通过其 C-3 位羟基与脂肪酸或脂肪酸甲酯等化合形成的 植物甾醇类衍生物。植物甾醇具有比游离植物甾醇更。
7、好的脂溶性。大量研究证明， 植物甾 醇酯具有和植物甾醇相同的生理功能和更高效的降胆固醇效果， 是一种理想的新型功能性 食品基料。 0005 植物甾醇及植物甾醇酯已被广泛应用于食品、 医药、 化妆品等行业中。2000 年 9 月， 美国食品与医药管理局 (FDA) 批准添加了植物甾醇和植物甾醇酯的食品可以使用有益 健康的标签， 因此目前市场上已经出现强化植物甾醇或植物甾醇酯的人造奶油， 作为日常 生活中降低血液胆固醇的保健食品。在医药领域中， 植物甾醇及植物甾醇酯主要用于防治 冠状动脉粥样硬化类的心脏病。 -谷甾醇和豆甾醇还以其独特的消炎、 抗热及抗肿瘤等功 能用作临床医药。在化妆品行业中， 由。
8、于植物甾醇及其衍生物具有较强的表面活性和护肤 作用而应用于部分高档化妆品中。 0006 目前， 国内外已有部分对植物甾醇酯的合成研究的探索。但是已有的合成方法大 都存在污染大、 成本高、 安全性差、 催化效率低、 对设备要求高等缺点。而本专利中， 采用固 体超强酸作为催化剂， 催化活性高， 选择性好， 易分离， 无污染， 不腐蚀设备， 可重复使用， 是 一种有广泛前景的合成植物甾醇酯的方法。 发明内容 0007 本发明的目的是针对目前植物甾醇酯合成工艺中的缺点而开发一种催化活性高， 选择性好， 易分离， 无污染， 不腐蚀设备， 可重复使用的植物甾醇酯的合成方法。 0008 本发明的技术方案 ：。
9、 一种植物甾醇酯的制备方法， 以植物甾醇、 脂肪酸为反应原 说 明 书 CN 101985460 A2/2 页 4 料， 将植物甾醇和脂肪酸进行混合， 植物甾醇脂肪酸的质量比为11-15， 加入催化剂 和带水剂， 通氮气保护、 回流冷凝， 控制反应温度 80-120反应， 反应时间 8-72 小时 ； 反应 完全后对催化剂进行过滤分离， 反应液经过脱酸、 分离即得到纯度超过 90的植物甾醇酯。 0009 所述的催化剂为固体酸 SO42-/SiO2-TiO2、 SnCl4/OMS-2( 载体氧化锰八面体分子 筛 )、 Zr(SO4)2/AC( 载体活性炭 )， 添加量为反应原料质量的 0.1 -。
10、5。 0010 所述的带水剂为乙酸正丁酯， 添加量为反应原料质量的 50 -200。 0011 所述的植物甾醇为谷甾醇、 豆甾醇、 菜油甾醇、 菜籽甾醇的单一或任意比例混合的 植物甾醇。 0012 所述的脂肪酸选用饱和脂肪酸或不饱和脂肪酸 ； 所述的饱和脂肪酸为辛酸、 己酸、 月桂酸、 棕榈酸或硬脂酸 ； 所述的不饱和脂肪酸为油酸、 亚油酸、 共轭亚油酸、 - 亚麻酸、 - 亚麻酸、 二十碳五烯酸或二十二碳六烯酸。 0013 本发明的有益效果 ： 0014 (1) 适合大规模工业化生产 ： 本发明采用固体超强酸作为催化剂， 成本低， 且催化 剂可以重复利用， 适合大规模工业化生产。 0015 。
11、(2) 对设备要求低 ： 本发明采用固体超强酸作为催化剂， 对设备无腐蚀， 无污染， 对生产设备要求低。 0016 (3) 工艺简单， 合成效率高 ： 本发明合成工艺简单， 不需要复杂设备。催化剂选择 性好， 易分离， 催化合成效率高。 具体实施方式 0017 下面结合实施例进一步阐明本发明的内容， 但本发明所保护的内容不仅仅局限于 下面的实施例。 0018 实施例 1 ： 0019 称取混合植物甾醇 8g， 硬脂酸 5.6g 于 150mL 三口烧瓶， 添加固体酸催化剂 SO42-/ SiO2-TiO2于上述三口烧瓶中， 添加量为反应原料质量的 0.1， 即 0.0136g， 在三口烧瓶中 。
12、通入氮气， 加回流冷凝装置， 添加 13g 带水剂乙酸正丁酯， 于 120水浴中反应 8 小时后停 止反应， 过滤除去催化剂， 反应液经过脱酸、 分离后可以得到纯度为 97的植物甾醇硬脂酸 酯。 0020 实施例 2 ： 0021 称取 - 谷甾醇 8g， 油酸 14g 于 150mL 三口烧瓶， 添加固体酸催化剂 Zr(SO4)2/AC 于上述三口烧瓶中， 添加量为反应原料质量的 2， 即 0.44g， 在三口烧瓶中通入氮气， 加回 流冷凝装置， 添加11g带水剂乙酸正丁酯， 于80水浴中反应60小时后停止反应， 过滤除去 催化剂， 反应液经过脱酸、 分离后可以得到纯度为 92的植物甾醇油酸酯。 0022 实施例 3 ： 0023 称取 - 谷甾醇 8g， 取混合脂肪酸 20g 于 150mL 三口烧瓶， 添加固体酸催化剂 SnCl4/OMS-2于上述三口烧瓶中， 添加量为反应原料质量的5， 即1.4g， 在三口烧瓶中通入 氮气， 加回流冷凝装置， 添加 56g 带水剂乙酸正丁酯， 于 100水浴中反应 72 小时后停止反 应， 过滤除去催化剂， 反应液经过脱酸、 分离后可以得到纯度为 90的植物甾醇脂肪酸酯。 说 明 书 。