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1、10申请公布号CN102010007A43申请公布日20110413CN102010007ACN102010007A21申请号201110005597522申请日20110112C01G39/0020060171申请人中南大学地址410082湖南省长沙市麓山南路154号72发明人张宝李倩夏晓梅彭春丽张佳峰沈超陈核章74专利代理机构长沙星耀专利事务所43205代理人赵静华54发明名称一种联合法生产工业级二钼酸铵的方法57摘要一种联合法生产工业级二钼酸铵的方法。以工业四钼酸铵为原料，加入纯水和氨水，氨溶蒸发，陈化结晶析出二钼酸铵，结晶率可达87以上；结晶母液固液分离后进行酸沉析出多钼酸铵，钼的综合。
2、回收率可达99以上。采用本发明可使二钼酸铵纯度大幅度提高，产品品质达到国家一级标准，操作简便、设备简单，具有很好的应用价值。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102010009A1/1页21一种联合法生产工业级二钼酸铵的方法，其特征在于，包括以下步骤（1）氨溶蒸发在每公斤四钼酸铵中先后加入纯水和浓氨水，其纯水和浓氨水的体积比为040120060140，控制温度为5075，搅拌速度为80160R/MIN；反应24H，氨溶溶液在蒸发过程中析出大量二钼酸铵晶体；（2）陈化结晶将氨溶溶液冷却13H后，分离结晶母液；（3）母液酸沉在结晶母液中加酸调。
3、节PH0525，控制温度为3080，析出多钼酸铵；（4）按照已有技术从结晶母液中回收多钼酸铵；（5）按已有技术进行二钼酸铵、多钼酸铵的干燥处理。2根据权利要求1所述的联合法生产工业级二钼酸铵的方法，其特征在于，所述氨溶蒸发中，其纯水和浓氨水的体积比为060120060120，控制温度为6575，搅拌速度为80120R/MIN；反应235H。3根据权利要求1所述的联合法生产工业级二钼酸铵的方法，其特征在于，所述母液酸沉中，的PH为0515，温度为3060。44根据权利要求1所述的联合法生产工业级二钼酸铵的方法，其特征在于，所述酸为无机酸，如硝酸、盐酸或硫酸。权利要求书CN102010007ACN。
4、102010009A1/2页3一种联合法生产工业级二钼酸铵的方法技术领域0001本发明涉及一种联合法生产工业级二钼酸铵的方法。背景技术0002二钼酸铵可用于制备三氧化钼、钼粉，进而可加工成钼条、钼电极以及钼板坯、钼丝、钼箔等钼合金制品，广泛应用于钢铁、金属陶瓷、电光源、冶金、航天和军事工业等领域。目前工业上制备二钼酸铵主要是采用将多钼酸铵在氨水中溶解后再结晶的方法，而蒸发结晶法和酸沉法生产的二钼酸铵产品杂质含量较高，不能达到国家一级标准。发明内容0003本发明的目的在于提供一种联合法生产工业级二钼酸铵的方法。以实现工业级二钼酸铵的杂质含量较少，能达到国家一级标准；并实现钼的综合回收率高。000。
5、4本发明的技术方案包括以下步骤（1）氨溶蒸发在每公斤四钼酸铵中先后加入纯水和浓氨水，其纯水和浓氨水的体积比为040120060140，控制温度为5075，搅拌速度为80160R/MIN；反应24H，氨溶溶液在蒸发过程中析出大量二钼酸铵晶体；（2）陈化结晶将氨溶溶液冷却13H后，分离结晶母液；（3）母液酸沉在结晶母液中加酸调节PH0525，控制温度为3080，析出多钼酸铵；（4）按照已有技术从结晶母液中回收多钼酸铵；（5）按已有技术进行二钼酸铵、多钼酸铵的干燥处理。0005所述氨溶蒸发中，其纯水和浓氨水的体积比为060120060120，控制温度为6575，搅拌速度为80120R/MIN；反应2。
6、35H。0006所述母液酸沉中，控制PH0515，温度为3060。0007所述酸为无机酸，如硝酸、盐酸或硫酸。0008本发明采用联合法生产工业级二钼酸铵，对设备要求低，生产周期较短，二钼酸铵的结晶率及钼的综合回收率较高，有效地降低了生产成本，制备出的二钼酸铵达到国家一级标准，不仅可应用于钼粉的制备，同时还应用于制备深加工的钼产品。具体实施方案0009实施例1（1）取四钼酸铵1000G，技术条件符合国家一级标准，含钼量558；分别加入四钼酸铵KG纯水L2528浓氨水L100060100，控制温度为50，反应2H，搅拌速度为80R/MIN，反应结束后，溶液中析出大量二钼酸铵晶体。说明书CN1020。
7、10007ACN102010009A2/2页40010（2）将以上所得的氨溶溶液继续陈化冷却1H后，过滤分离结晶母液；（3）将以上所得的结晶母液加入硝酸至PH20，控制温度为40，析出多钼酸铵；（4）按照已有技术从结晶母液中回收多钼酸铵；（5）二钼酸铵、多钼酸铵的干燥处理。0011A按已有技术从第2步分离的二钼酸铵在真空干燥箱于60干燥12H，结晶率达到9595。0012B按已有技术从第3步分离的多钼酸铵在真空干燥箱于60干燥12H，钼的综合回收率达到9990。0013实施例2（1）取四钼酸铵1000G，技术条件符合国家一级标准，含钼量558；分别加入四钼酸铵KG纯水L2528浓氨水L1000。
8、80100，控制温度为70，反应3H，搅拌速度为100R/MIN，反应结束后，溶液中析出大量二钼酸铵晶体。0014（2）将以上所得的氨溶溶液继续陈化冷却2H后，过滤分离结晶母液；（3）将以上所得的结晶母液加入硝酸至PH15，控制温度为50，析出多钼酸铵；（4）按照已有技术从结晶母液中回收多钼酸铵；（5）二钼酸铵、多钼酸铵的干燥处理。0015A按已有技术从第2步分离的二钼酸铵在真空干燥箱于60干燥12H，结晶率达到8695。0016B按已有技术从第3步分离的多钼酸铵在真空干燥箱于60干燥12H，钼的综合回收率达到9990。0017实施例3（1）取四钼酸铵1000G，技术条件符合国家一级标准，含钼。
9、量558；分别加入四钼酸铵KG纯水L2528浓氨水L100100120，控制温度为75，反应3H，搅拌速度为120R/MIN，反应结束后，溶液中析出大量二钼酸铵晶体。0018（2）将以上所得的氨溶溶液继续陈化冷却3H后，过滤分离结晶母液；（3）将以上所得的结晶母液加入硝酸至PH25，控制温度为50，析出多钼酸铵；（4）按照已有技术从结晶母液中回收多钼酸铵；（5）二钼酸铵、多钼酸铵的干燥处理。0019A按已有技术从第2步分离的二钼酸铵在真空干燥箱于60干燥12H，结晶率达到9703。0020B按已有技术从第3步分离的多钼酸铵在真空干燥箱于60干燥12H，钼的综合回收率达到9890。说明书CN102010007A。