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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710406582.7 (22)申请日 2017.06.02 (71)申请人 忠信 （清远） 光伏材料科技有限公司 地址 511545 广东省清远市清城区石角镇 建滔 （清远） 循环经济工业园光伏厂区 (72)发明人 黄佳慰 (74)专利代理机构 天津盛理知识产权代理有限 公司 12209 代理人 韩奎勇 (51)Int.Cl. C08F 8/28(2006.01) C08F 16/06(2006.01) (54)发明名称 一种高流动性PVB树脂的制备方法 (57)摘要 本。
2、发明涉及一种高流动性PVB树脂的制备方 法， 包括步骤有： (1)缩合反应： 将聚乙烯醇A和B 型升温到90以上溶解于水配成浓度为8-10 的溶液， 将该溶液降温到5-15度， 在催化剂作用 下慢慢加入正丁醛使之缩合反应； (2)水洗： 将所 述冷却后的反应液输送至水洗釜， 用35-55水 洗5-6次， 加入液碱溶液调节pH值至10-13； (3)脱 水、 干燥： 中和后的反应液， 经离心机脱水后至含 水率小于30， 随后通过气流干燥脱去余下水 分， 即制得所述PVB树脂成品。 本发明提高了树脂 粉的均匀程度， 产品密实程度高， 熟化稳定， 极易 得到缩醛度80的高稳定性的PVB树脂。 权利要。
3、求书1页 说明书4页 CN 107129548 A 2017.09.05 CN 107129548 A 1.一种高流动性PVB树脂的制备方法， 其特征在于包括如下步骤： (1)缩合反应： 将A型聚乙烯醇和B型聚乙烯醇加入到去离子水中， 搅拌升温到90以 上， 配制成浓度为8-10的溶液， 其中， 所述A型聚乙烯醇的质量占聚乙烯醇总量的1- 10， 将该溶液降温到5-15度， 在催化剂盐酸的作用下慢慢加入正丁醛使之进行缩合反应， 其中， 盐酸与总聚乙烯醇的质量比为12-15:100， 盐酸质量浓度为31-40， 正丁醛与总聚 乙烯醇的质量比为50-58:100， 反应发生后， 在2-3小时之内逐。
4、渐升温至60-70， 维持该温 度1-3小时， 然后冷却至室温； (2)水洗： 将所述冷却后的反应液输送至水洗釜， 用35-55水洗5-6次， 加入液碱溶液 调节pH值至10-13； (3)脱水、 干燥： 中和后的反应液， 经离心机脱水后至含水率小于30， 随后通过气流干 燥脱去余下水分， 即制得所述PVB树脂成品。 2.根据权利要求1所述的高流动性PVB树脂的制备方法， 其特征在于： 所述步骤(1)中， 在升温至60-70， 并维持该温度1-3小时后， 加入碱液以彻底终止反应。 3.根据权利要求1所述的高流动性PVB树脂的制备方法， 其特征在于： 在步骤(1)中， 所 述A型聚乙烯醇是分子量。
5、在20000-30000之间的聚乙烯醇； 所述B型聚乙烯醇是分子量在 70000-80000之间的聚乙烯醇。 4.根据权利要求1所述的高流动性PVB树脂的制备方法， 其特征在于： 所述步骤(2)中， 为确保水洗彻底， 在用35-55水洗后， 保持0.5-1h， 再用冷水洗3-8次。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107129548 A 2 一种高流动性PVB树脂的制备方法 技术领域 0001 本发明属于热缩性高分子材料技术领域， 特别是一种高流动性PVB树脂的制备方 法。 背景技术 0002 PVB(聚乙烯醇缩丁醛)树脂在透明性、 成膜性、 耐寒性、 抗冲击性、 以及与玻璃、 陶 瓷等的粘。
6、结性方面具有优越性能。 PVB树脂是制备夹层玻璃的必备材料， 随着汽车行业、 建 筑业、 光伏产业的发展， 夹层安全玻璃的用量越来越大， 我国市场对PVB树脂的需求量越来 越大， 但国内却没有厂家能够供给， 绝大部分依赖进口， 且主要被美国孟山都、 杜邦和日本 积水这三大公司所垄断， 因此国内PVB树脂的合成成功， 打破了国外的技术垄断， 突破了PVB 膜片长期依赖进品的被动局面。 0003 PVB树脂的合成方法是以聚乙烯醇和正丁醛为原料， 以盐酸为催化剂经低温连续 缩合和再次缩合反应得到的PVB树脂。 在此方法中， 首先是低温连续缩合， 将聚乙烯醇与适 量物料比的正丁醛、 盐酸于低温开始投入。
7、， 反应相变后逐渐升温、 保温， 经后处理得到缩醛 度78的PVB树脂。 但是上述方法易导致产品大分子链断裂从而影响产品强度和稳定性， 导致加工成PVB膜时需提高加工温度或增塑剂的使用量， 加工成本高而且成品率低。 发明内容 0004 本发明的目的是针对现有技术的不足， 而提出一种高流动性PVB树脂的制备方法。 0005 本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的： 0006 一种高流动性PVB树脂的制备方法， 其特征在于包括如下步骤： 0007 (1)缩合反应： 将A型聚乙烯醇和B型聚乙烯醇加入到去离子水中， 搅拌升温到90 以上， 配制成浓度为8-10的溶液， 其中， 所述A型聚乙烯醇的。
8、质量占聚乙烯醇总量的1- 10， 将该溶液降温到5-15度， 在催化剂盐酸的作用下慢慢加入正丁醛使之进行缩合反应， 其中， 盐酸与总聚乙烯醇的质量比为12-15:100， 盐酸质量浓度为31-40， 正丁醛与总聚 乙烯醇的质量比为50-58:100， 反应发生后， 在2-3小时之内逐渐升温至60-70， 维持该温 度1-3小时， 然后冷却至室温； 0008 (2)水洗： 将所述冷却后的反应液输送至水洗釜， 用35-55水洗5-6次， 加入液碱 溶液调节pH值至10-13； 0009 (3)脱水、 干燥： 中和后的反应液， 经离心机脱水后至含水率小于30， 随后通过气 流干燥脱去余下水分， 即制。
9、得所述PVB树脂成品。 0010 而且， 所述步骤(1)中， 在升温至60-70， 并维持该温度1-3小时后， 加入碱液以彻 底终止反应。 0011 而且， 在步骤(1)中， 所述A型聚乙烯醇是分子量在20000-30000之间的聚乙烯醇； 所述B型聚乙烯醇是分子量在70000-80000之间的聚乙烯醇。 0012 而且， 所述步骤(2)中， 为确保水洗彻底， 在用35-55水洗后， 保持0.5-1h， 再用冷 说明书 1/4 页 3 CN 107129548 A 3 水洗3-8次。 0013 本发明的优点和积极效果是： 0014 1、 本发明制备方法中反应物料聚乙烯醇和正丁醛混合的温度为5-。
10、15， 正丁醛是 一次性全部投入聚乙烯醇溶液中， 混合过程中分散效果好， 物料混合均匀， 可以极大的减少 生成树脂结块， 很好的提高树脂粉的均匀程度， 产品密实程度高， 可以得到堆集密度1.3- 1.8g/cm3的PVB树脂。 0015 2、 本发明制备方法中所涉及的常温连续缩合与已有技术相比， 初始反应温度由低 温 5-15提高温度到20-25后， 反应速度加快， 同时聚乙烯醇分子链易展开， 官能团暴 露、 活性高， 易发生缩合反应， 产品极易达到较高缩醛度含量， 再通过多步的升温缩合， 熟化 稳定， 极易得到缩醛度80的PVB树脂。 0016 3、 本发明制备方法中所涉及的常温连续缩合与已。
11、有技术相比， 初始反应温度由低 温度 5-15提高温度到20-25后， 可以保证产品分子链更大的展开， 缩合更多的丁醛基 团， 在更高温度下缩醛化完后不会蜷曲， 合成的产品丁醛基更易暴露， 极易与增塑剂发生更 好的增塑作用， 流动性好， 保温1-3小时后， 升温缩合不仅可以更好的防止树脂粘结， 同时可 以使产品大分子链反应均匀， 使产品的稳定性更好。 0017 4、 本发明制备方法配方中使用了极高比例的催化剂盐酸， 可以保证大型反应釜中 溶液酸的浓度和均匀性， 保证反应产品均一性， 有利于提高PVB树脂的流动性， 合成过程结 束后可得到熔融指数1.2-1.8g/10min的PVB树脂。 001。
12、8 5、 本发明制备方法中， 反应结束后于40-50下进行中和处理， 生成PVB树脂分子 链易展开， 粘附在分子链表面的盐酸小分子极易被碱中和， 降低了产品水洗的次数， 可以得 到稳定的PVB树脂。 0019 6、 本发明提高了PVB树脂的流动性， 对产品的稳定性也有较大提高， 制得的产品能 极好的应用于汽车行业、 建筑行业和光伏产业， 利润空间大。 具体实施方式 0020 以下对本发明实施例做进一步详述： 需要强调的是， 本发明所述的实施例是说明 性的， 而不是限定性的， 因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例， 凡是由本领域 技术人员根据本发明的技术方案得出的其它实施方式， 同样属于。
13、本发明保护的范围。 0021 实施例1 0022 将A型和B型聚乙烯醇共125g加入1340ml去离子水中， A型聚乙烯醇的质量是聚乙 烯醇总量的1-5， 持续搅拌并升温至90-98， 并保温30-100min， 将溶液降温至5-10， 加 入盐酸、 投入正丁醛， 盐酸与总聚乙烯醇的质量比为12-15:100， 盐酸质量浓度35， 正丁醛 与总聚乙烯醇的质量比为50-58:100， 反应发生后， 在2-3小时之内， 升温至60-70， 之后保 温， 加入氢氧化钠终止反应， 之后进行水洗， 先用35-45的热水洗5-6次， 再加入少量氢氧 化钠调节pH至10-13， 保持0.5-1h， 再用冷水。
14、洗3-8次， 水洗后的聚乙烯醇缩丁醛树脂经脱水 干燥， 得到聚乙烯醇缩丁醛树脂成品。 0023 其中， 所述A型聚乙烯醇是分子量在20000-30000之间的聚乙烯醇； 所述B型聚乙烯 醇是分子量在70000-80000之间的聚乙烯醇。 0024 实施例2 说明书 2/4 页 4 CN 107129548 A 4 0025 将A型和B型聚乙烯醇共105g加入1340ml去离子水中， A型聚乙烯醇的量是聚乙烯 醇总量的5-10， 持续搅拌并升温至90以上， 并保温30-100min， 将溶液降温至5-10， 加 入盐酸、 投入正丁醛， 盐酸与总聚乙烯醇的质量比为12-15:100， 盐酸质量浓度。
15、31， 正丁醛 与总聚乙烯醇的质量比为50-58:100， 反应发生后， 在2-3小时之内， 升温至60-70， 之后保 温， 加入氢氧化钠终止反应， 之后进行水洗， 先用35-45的热水洗5-6次， 再加入少量氢氧 化钠调节pH至10-13， 保持0.5-1h， 再用冷水洗3-8次， 水洗后的聚乙烯醇缩丁醛树脂经立信 脱水干燥， 得到聚乙烯醇缩丁醛树脂成品。 0026 比较例1 0027 将A型和B型聚乙烯醇共132g加入1340ml去离子水中， A型聚乙烯醇的量是聚乙烯 醇总量的1-5， 持续搅拌并升温至90-98， 并保温30-100min， 将溶液降温至12-15， 加 入盐酸、 投入。
16、正丁醛， 盐酸与总聚乙烯醇的质量比为12-15:100， 盐酸质量浓度40， 正丁醛 与总聚乙烯醇的质量比为50-58:100， 反应发生后， 在2-3小时之内， 升温至60-70， 之后保 温， 加入适量的氢氧化钠终止反应， 之后进行水洗， 先用35-55的热水洗5-6次， 再加入少 量氢氧化钠， 调节pH至10-13， 保持0.5-1h， 再用冷水洗3-8次， 水洗后的聚乙烯醇缩丁醛树 脂经脱水干燥， 得到聚乙烯醇缩丁醛树脂成品。 0028 比较例2 0029 将A型和B型聚乙烯醇共125g加入1340ml去离子水中， A型聚乙烯醇的量是聚乙烯 醇总量的5-10， 持续搅拌并升温至95以上。
17、， 并保温60min。 将溶液降温至12-15， 加入 盐酸、 投入正丁醛， 盐酸与总聚乙烯醇的质量比为12-15:100， 盐酸质量浓度35， 正丁醛与 总聚乙烯醇的质量比为50-58:100， 反应发生后， 在2-3小时之内， 升温至60-70， 之后保 温， 加入适量的氢氧化钠终止反应， 之后进行水洗， 先用35-45的热水洗5-6次， 再加入少 量氢氧化钠， 调节pH至10-13， 保持0.5-1h， 再用冷水洗3-8次， 水洗后的聚乙烯醇缩丁醛树 脂经脱水干燥， 得到聚乙烯醇缩丁醛树脂成品。 0030 0031 根据上表， 可以看出本发明在工业上的可利用性 0032 本发明的聚乙烯醇缩丁醛树脂堆积密度适中、 缩醛度高、 流动性好， 合成方法简单 容易控制， 后续处理难度小成本低， 生产的产品可以满足汽车挡风玻璃、 建筑安全玻璃及太 说明书 3/4 页 5 CN 107129548 A 5 阳能电池等领域对聚乙烯醇缩丁醛树脂的要求， 因此本方法可以用作汽车挡风玻璃、 建筑 安全玻璃、 及太阳能电池等领域的聚乙烯醇缩丁醛树脂生产。 说明书 4/4 页 6 CN 107129548 A 6 。