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1、10申请公布号CN102020529A43申请公布日20110420CN102020529ACN102020529A21申请号200910070536X22申请日20090923C07C19/07200601C07C17/35200601C07C17/2020060171申请人天津市化学试剂研究所地址300240天津市东丽区金钟河大街徐庄子72发明人徐博刚54发明名称一种二碘甲烷的制备方法57摘要本发明涉及一种二碘甲烷的制备方法，其特征在于包括1二碘甲烷合成反应、2水洗、3精制，本发明提高了产品收率，满足了市场的需求，提高了企业的经济效益和社会效益。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权。
2、局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102020543A1/1页21一种二碘甲烷的制备方法，其特征在于包括1二碘甲烷合成反应将碘化钠、二氯甲烷和溶剂二甲基甲酰胺混合，碘化钠和二氯甲烷的重量份数比为41，碘化钠和二甲基甲酰胺重量份数比为112515，搅拌并加热至100，恒温反应68小时；2水洗A、向反应后的混合物内加入硫代硫酸钠溶液，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；B、加入碱水，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；C、加入清水，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；3精制减压蒸馏，得二碘甲烷成品。权利要求书CN102020529ACN102020543A1/2页3一种二碘甲烷的制备方法技术领域0001。
3、本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种二碘甲烷的制备方法。背景技术0002二碘甲烷是国内外大量生产的产品之一，广泛应用于有机合成、矿物的分析与分离、吡啶的鉴定和折射系数的测定，尤其大量用于合成环丙烷。目前，在不增加高级设备与不加大操作人员技术要求的情况下，合成出的产品收率不高。发明内容0003本发明的目的在于为了克服现有技术的不足，提供一种二碘甲烷的制备方法。0004本发明为实现上述目的，采用以下技术方案00051二碘甲烷合成反应0006将碘化钠、二氯甲烷和溶剂二甲基甲酰胺混合，碘化钠和二氯甲烷的重量份数比为41，碘化钠和二甲基甲酰胺重量份数比为112515，搅拌并加热至100，恒温反。
4、应68小时；00072水洗0008A、向反应后的混合物内加入硫代硫酸钠溶液，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；0009B、加入碱水，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；0010C、加入清水，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；00113精制0012减压蒸馏，得二碘甲烷成品。0013本发明中，所述的碘化钠、二氯甲烷、溶剂二甲基甲酰胺为普通工业品。0014本发明中，所述的反应器带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器。0015本发明所具有的有益效果0016本发明提高了产品收率，满足了市场的需求，提高了企业的经济效益和社会效益。具体实施方式0017下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。0018实施。
5、例一00191二碘甲烷合成反应0020向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的2000毫升的反应器中，依次投入800克碘化钠、200克二氯甲烷、1000克溶剂二甲基甲酰胺，搅拌并加热至100，恒温反应68小时；说明书CN102020529ACN102020543A2/2页400212水洗0022向反应的混合物内加入浓度为10的硫代硫酸钠溶液1000克，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；0023加入浓度为5的碳酸钠溶液1000克，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；0024加入清水1000克，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；00253精制0026将已水洗中和后的反应物移至蒸馏釜中，。
6、真空度控制在30MMHG柱，温度控制在80，减压蒸馏，得二碘甲烷成品。0027实施例二00281二碘甲烷合成反应0029向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的2000毫升的反应器中，依次投入800克碘化钠、200克二氯甲烷、1100克溶剂二甲基甲酰胺，搅拌并加热至100，恒温反应68小时。00302水洗0031向反应的混合物内加入浓度为10的硫代硫酸钠溶液1000克，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；0032加入浓度为5的碳酸钠溶液1000克，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；0033加入清水1000克，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；00343精制0035将已水洗中和后的反。
7、应物移至蒸馏釜中，真空度控制在30MMHG柱，温度控制在80，减压蒸馏，得二碘甲烷成品。0036实施例三00371二碘甲烷合成反应0038向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的2000毫升的反应器中，依次投入800克碘化钠、200克二氯甲烷、1200克溶剂二甲基甲酰胺，搅拌并加热至100，恒温反应68小时。00392水洗0040向反应的混合物内加入浓度为10的硫代硫酸钠溶液1000克，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；0041加入浓度为5的碳酸钠溶液1000克，搅拌均匀，静置分层，弃去水层；0042加入清水1000克，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；00433精制0044将已水洗中和后的反应物移至蒸馏釜中，真空度控制在30MMHG柱，温度控制在80，减压蒸馏，得二碘甲烷成品。0045以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。说明书CN102020529A。