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1、10申请公布号CN102002415A43申请公布日20110406CN102002415ACN102002415A21申请号200910090652822申请日20090902C10M133/06200601C07C219/08200601C07C213/06200601C10N40/08200601C10N40/02200601C10N40/04200601C10N30/1220060171申请人中国石油天然气股份有限公司地址100007北京市东城区东直门北大街9号中国石油大厦72发明人李久盛张立鲁倩张梅74专利代理机构北京市中实友知识产权代理有限责任公司11013代理人刘东晖54发明名称。
2、一种可用于工业润滑油的无灰防锈添加剂及其制备方法57摘要一种脂肪酸酯类无灰防锈剂，是由饱和或不饱和脂肪酸与多羟基有机胺化合物经过酯化反应生成的脂肪酸酯化合物。该防锈剂的制备方法是将12摩尔饱和或不饱和脂肪酸与1摩尔多羟基有机胺化合物混合，加入适量的120或200溶剂油，在90160进行酯化反应，直至脱出理论量的水，然后蒸馏除去溶剂油。本发明涉及的无灰防锈剂不但具有良好的溶解性、防锈性和抗乳化性，同时具有较低的酸值和一定的碱值，在工业润滑油中具有广泛的用途。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页CN102002425A1/1页21一种润滑油无灰防锈。
3、剂，其特征在于它是由饱和或不饱和脂肪酸与多羟基有机胺化合物经过酯化反应生成的脂肪酸酯，其碱值为60120毫克KOH/克，酸值20毫克KOH/克。2一种权利要求1的润滑油无灰防锈剂的制备方法，其特征在于制备方法包括如下步骤1将碳链长度为C8C22的饱和或不饱和脂肪酸与多羟基有机胺化合物按摩尔比121混合；2向1中加入相对原料进料量的051倍重量的120或200溶剂油；3在90160进行酯化反应，直至脱出理论水量；4在室温160和002901MPA条件下蒸馏除去120或200溶剂油。3根据权利要求2所述的润滑油无灰防锈剂的制备方法，其特征在于脂肪酸碳链长度为C8C22。4根据权利要求2所述的润滑油。
4、无灰防锈剂的制备方法，其特征在于脂肪酸为月桂酸、硬脂酸、油酸、亚油酸。5根据权利要求2所述的润滑油无灰防锈剂的制备方法，其特征在于多羟基有机胺化合物为二甲醇胺、三甲醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二丙醇胺、三丙醇胺。6权利要求1所述的无灰防锈剂在齿轮油、液压油、油膜轴承油中作为防锈添加剂的应用。权利要求书CN102002415ACN102002425A1/4页3一种可用于工业润滑油的无灰防锈添加剂及其制备方法技术领域0001本发明涉及一种可用于工业润滑油的无灰防锈添加剂，具体地说是一种脂肪酸与多羟基有机胺化合物的酯化产物防锈剂。技术背景0002目前，国内使用最广泛的防锈剂是碱性磺酸盐，这种防锈剂具有。
5、显著的防锈效果，同时具有良好的水置换、酸中和性，但这类防锈添加剂用于工业润滑油中会与极压抗磨剂会产生强烈的对抗作用，降低了极压抗磨剂的性能。再者，磺酸盐类防锈剂中存在钙、钡等金属成分，用后会产生大量油泥及沉积，因此使用越来越受到了限制。0003随着润滑油产品的不断高档化，人们对低灰、无灰型润滑油的需求量越来越大。国内已投入工业生产的无灰防锈剂主要有两大类型烯基丁二酸型和咪唑啉型。烯基丁二酸作为防锈剂具有优良的防锈性和抗乳化性，在工业润滑油中得到了比较广泛的应用，但其酸值大、酸中和能力差，容易引起油品酸值高，对金属机件存在潜在的腐蚀性。为了解决这一问题，国内外又开发了酸值较小的烯基丁二酸半酯类防。
6、锈剂，虽然酸值有所下降，但其防锈效果则不如烯基丁二酸，而且依旧未能很好的解决酸值偏大这一问题。而咪唑啉型防锈添加剂普遍存在易乳化、价格高等缺点，因此仅限于在防锈油及防锈脂中使用。0004CN112729A公开了一种无灰防锈剂的制备方法，它是由环烷酸或不饱和脂肪酸与通式为NH2CH2CH2NHNH的多胺化合物经酰化缩合反应生成的羟酸多胺化合物，该防锈剂具有良好的油溶性和防锈性能。0005EP0664331A报道了一种内燃机油的防锈添加剂，该添加剂是一种脂肪酸酯，是由酰氯与聚乙二醇通过酯化生成的产物。这类防锈剂具有酸值低、无灰、防锈性能优良的特点。它们的酸值一般小于2，最小的为05。发明内容000。
7、6本发明的目的是提供一种分子结构为脂肪酸酯的、带碱性的、具有低酸值和良好防锈性能的工业润滑油防锈添加剂。0007本发明提供的无灰防锈添加剂是一种长链脂肪酸与多羟基有机胺化合物的酯化产物，它是由12摩尔饱和或不饱和脂肪酸与1摩尔的多羟基有机胺化合物经过酯化反应脱水制得的，其酸值20毫克KOH/克、碱值60120毫克KOH/克。饱和脂肪酸可以用通式CH3CH2MCOOH表示，其中M620，如月桂酸、硬脂酸等。不饱和脂肪酸的结构式为CH2CHCH2NCOOH，其中N619，如油酸、亚油酸等。所用的多羟基有机胺化合物为分子中含有至少2个羟基官能团的有机胺化合物，如二甲醇胺、三甲醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺。
8、、二丙醇胺、三丙醇胺等。0008本发明是采取如下方法制得的00091将碳链长度为C8C22的饱和或不饱和脂肪酸与多羟基有机胺化合物按摩尔比121混合；说明书CN102002415ACN102002425A2/4页400102向步骤1中加入相对原料进料量的051倍重量的120或200溶剂油；00113在90160温度下，搅拌下进行酯化反应，直至脱出理论水量；00124在室温160/002901MPA条件下，蒸馏除去120或200溶剂油，制得防锈剂产品。0013本发明采用长链饱和或不饱和脂肪酸与多羟基有机胺化合物进行酯化反应，生成的脂肪酸多羟基酯具有良好的油溶性和防锈性能，可以在工业润滑油中得到广。
9、泛应用。0014本发明所述的防锈剂，不仅具有良好的油溶性和防锈性能、以及较好的抗乳化性能，而且酸值低，具有一定的碱值。解决了烯基丁二酸型防锈剂酸值大、咪唑啉型防锈剂易乳化的缺点，如烯基丁二酸型防锈剂T746的酸值大于300毫克KOH/克；烯基丁二酸酯防锈剂T746B的酸值也在130180毫克KOH/克，而本发明所制备的防锈剂，其酸值20毫克KOH/克，同时还具有一定的碱值60120毫克KOH/克。0015本发明所述防锈添加剂，其GB11143合成海水法锈蚀试验的结果优于烯基丁二酸。如在大庆加氢基础油5CST中，添加02重的防锈剂进行防锈性能评价，结果是含有本发明防锈添加剂的润滑油，其实验结果优。
10、于分别加入等量T746和T746B的润滑油。0016为了更好地理解本发明的技术方案，下面将通过的实例作进一步详细描述0017实例10018称取硬脂酸2845克1摩尔加入到1000毫升的三口瓶中，再加入300500毫升的200溶剂油兰州炼油厂，D200792克/厘米3，符合GB1884规格，搅拌升温至回流状态，然后缓慢滴加二甲醇胺773克1MOL进行酯化反应，直至脱去反应生成水的理论量。反应结束后，在室温160/002901MPA条件下，蒸馏除去200溶剂油，制得硬脂酸与二甲醇胺的酯化反应产物RHY7021，外观为浅红色液体，收率为92。0019实例20020称取油酸281克约1摩尔加入到100。
11、0毫升的三口瓶中，再加入约500毫升的120溶剂油兰州炼油厂，D200694克/厘米3，符合GB1884规格，搅拌升温至回流状态，然后分批加入三乙醇胺1191克10MOL进行酯化反应，直至脱去反应生成水的理论量。反应结束后，在室温120/002901MPA条件下，蒸馏除去120溶剂油，制得油酸与三乙醇胺的酯化反应产物RHY7022，外观为黄色粘稠液体，收率为86。0021实例30022称取月桂酸2004克约1摩尔加入到1000毫升的三口瓶中，再加入约500毫升的120溶剂油兰州炼油厂，D200694克/厘米3，符合GB1884规格，搅拌升温至回流状态，然后慢慢滴加三丙醇胺1916克1MOL进行。
12、酯化反应，直至脱去反应生成水的理论量。反应结束后，在室温120/002901MPA条件下，蒸馏除去120溶剂油，制得月桂酸与三丙醇胺的酯化反应产物RHY7023，外观为红棕色液体，收率为91。0023所制备的3种酯类防锈剂主要性质见表1。0024表10025说明书CN102002415ACN102002425A3/4页5实例123防锈剂编号RHY7021RHY7022RHY7023酸值，毫克KOH/克15385186碱值，毫克KOH/克665975832氮含量3936370026实例40027本实例为防锈剂的溶解性试验。0028选择大庆HVIH150作为基础油，考察所合成防锈剂产品的溶解性。基。
13、础油的40运动粘度为343MM2/S，100运动粘度为607MM2/S，粘度指数为108，倾点为18。0029将不同剂量的防锈剂加入基础油中，搅拌加热到60，完全溶解后在室温下静置168小时，通过目测评价其溶解性。结果表明，所合成的酯类防锈剂在加剂量不大于02时，在加氢基础油中具有良好的溶解性，可以满足使用需要。0030实例50031本实例为液相锈蚀试验。0032按照GB11143B方法在大庆HVIH150基础油中进行所合成防锈剂的锈蚀试验海水，并与常用的烯基丁二酸半酯型防锈剂T746B，兰州路博润公司产品进行比较。试验结果见表2，可以看出，本产品具有良好的防锈性能，其中RHY7023的防锈性。
14、能尤为突出。0033表20034防锈剂名称单剂剂量锈蚀实验合成海水RHY702102无锈24HRHY702202无锈48HRHY702302无锈48HT746B02轻锈24H0035实例60036本实例为抗乳化试验。0037按照GB730587方法考察所合成的防锈剂产品对大庆HVIH150基础油54时抗乳化性能的影响，并与T746B进行比较，结果见表3。可以看出，所合成的防锈剂产品对于基础油抗乳化性能的影响远小于T746B。0038表3说明书CN102002415ACN102002425A4/4页600390040实例70041本实例为防锈剂的应用实例。0042在不锈钢轧制油的开发过程中，常用防锈剂产品如T705A和T746B均不适用于该配方体系，出现油品分水性能极差的情况。将所合成的防锈剂RHY7022引入配方体系后，明显改善了油品的抗乳化性能，结果见表4。0043表400440045A未加防锈剂的不锈钢轧制油；0046B指标要求不大于8MIN。说明书CN102002415A。