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1、(10)申请公布号 CN 102220033 A (43)申请公布日 2011.10.19 CN 102220033 A *CN102220033A* (21)申请号 201110077946.4 (22)申请日 2011.03.29 C09C 1/02(2006.01) C09C 3/04(2006.01) C09C 3/06(2006.01) C09C 3/12(2006.01) C09K 3/14(2006.01) (71)申请人 上海东升新材料有限公司 地址 200233 上海市徐汇区田林路 388 号 1 幢 701 室 (72)发明人 施晓旦 田雨 (74)专利代理机构 上海金盛协。
2、力知识产权代理 有限公司 31242 代理人 罗大忱 (54) 发明名称 干法研磨超细重质碳酸钙的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种干法研磨超细重质碳酸钙 的方法， 包括如下步骤 ： 将重质碳酸钙粗粉加入 研磨设备中， 加入研磨助剂， 在研磨介质中研磨， 在研磨时， 添加聚二甲基硅氧烷， 然后收集所述的 超细重质碳酸钙。本发明所获得的超细重质碳酸 钙， 其粒径小于 2m 的质量占总质量的 35 60。 与现有超细重质碳酸钙生产技术相比， 制备 工艺简单， 易于大规模生产， 并可大幅降低成本， 得到的产品易于运输和使用。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)。
3、发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 CN 102220042 A1/1 页 2 1. 干法研磨超细重质碳酸钙的方法， 其特征在于， 包括如下步骤 ： 将重质碳酸钙粗粉 加入研磨设备中， 加入研磨助剂， 在研磨介质中研磨， 在研磨时， 添加聚二甲基硅氧烷， 然后 收集所述的超细重质碳酸钙。 2. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 研磨 1.5 3 小时。 3. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 各组分的质量百分含量如下 ： 重质碳酸钙粗粉 99.5 99.8 研磨助剂 0.2 0.5 聚二甲基硅氧烷 0.001 0.05 各组分百分含量之和为 100。 4.。
4、 根据权利要求 2 所述的方法， 其特征在于， 各组分的质量百分含量如下 ： 重质碳酸钙粗粉 99.5 99.8 研磨助剂 0.2 0.5 聚二甲基硅氧烷 0.001 0.05 各组分百分含量之和为 100。 5. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 所述重质碳酸钙粗粉的细度为 325 500 目。 6. 根据权利要求 1 5 任一项所述的方法， 其特征在于， 所述研磨助剂， 在微观上具有 片状结构， 包括但不限于具有片状结构的滑石粉、 高岭土、 重质碳酸钙或轻质碳酸钙中的一 种以上。 7. 根据权利要求 6 所述的方法， 其特征在于， 所述研磨助剂， 为具有片状结构的碳酸 钙。 8。
5、.根据权利要求6所述的方法， 其特征在于， 所述研磨助剂， 是径厚比大于201的片 状轻质碳酸钙。 9. 根据权利要求 8 所述的方法， 其特征在于， 所述的聚二甲基硅氧烷具有如下结构式 ： 其中 n 代表重复单元的个数， n 0.001 0.01。 10. 根据权利要求 9 所述的方法， 其特征在于， 聚二甲基硅氧烷在研磨开始加入， 并在 研磨进行一半或临近结束前加入完毕。 权 利 要 求 书 CN 102220033 A CN 102220042 A1/3 页 3 干法研磨超细重质碳酸钙的方法 技术领域 0001 本发明涉及重质碳酸钙的研磨方法， 特别涉及超细重质碳酸钙的研磨方法。 背景技。
6、术 0002 造纸中加入填料可以提高纸张的不透明度和亮度， 改进纸张的平滑度和均匀状 态， 增加纸张的柔软性， 降低纸张的吸湿性和变形程度， 同时还有利于降低生产成本。而碳 酸钙由于其价格低廉， 且同样能提高纸张的不透明度、 增加纸张的吸油墨性能， 作为造纸填 料具有一定的成本优势。随着酸性造纸向中性造纸转变， 重质碳酸钙日益成为中国造纸工 业提高纸张质量、 降低造纸成本的重要原材料。 0003 重质碳酸钙的加工方法主要有干法研磨和湿法研磨两种。其中湿法研磨用于生 产造纸涂布级超细重钙浆料， 2m 以下粒径可以达到 50 级 ( 指小于 2m 的颗粒重量占总 重量的百分比 ) 及以上。但要制成。
7、干粉， 在干燥过程中将导致细颗粒的硬团聚， 粒径变粗， 品质下降。干法研磨一般用于生产 400 1250 目的粉体产品， 常规干法研磨工艺无法得 到 -2m 粒径 30 级甚至更细的重质碳酸钙干粉产品。 0004 CN101768378A 公开了一种干法研磨超细重质碳酸钙的方法， 在碳酸钙研磨中加入 研磨助剂、 表面活性剂和润湿剂， 得到粒径小于2m的质量占总质量3555的重质碳酸 钙。由于添加了一定量的表面活性剂和润湿剂， 给其后期应用带来一定影响和限制。 发明内容 0005 本发明的目的是提供一种干法研磨超细重质碳酸钙的方法， 以克服现有技术存在 的上述缺陷。 0006 本发明的方法， 包。
8、括如下步骤 ： 0007 将重质碳酸钙粗粉加入研磨设备中， 加入研磨助剂， 在研磨介质中干法研磨， 在研 磨时， 添加聚二甲基硅氧烷， 然后收集所述的超细重质碳酸钙 ； 研磨时间为1.53小时， 各 组分的质量百分含量如下 ： 0008 重质碳酸钙粗粉 99.5 99.8、 0009 研磨助剂 0.2 0.5和 0010 聚二甲基硅氧烷 0.001 0.05 ； 0011 各组分百分含量之和为 100。 0012 优选的， 所述聚二甲基硅氧烷的添加量为 0.001 0.01 ； 0013 所述重质碳酸钙粗粉的细度优选为 325 500 目 ； 0014 所述研磨助剂， 优选在微观上具有片状结构。
9、， 包括但不限于 ： 具有片状结构的滑石 粉、 高岭土、 重质碳酸钙或轻质碳酸钙中的一种以上 ； 0015 特别优选具有片状结构的碳酸钙， 最好是径厚比大于 20 1 的片状轻质碳酸钙， 例如可采用中国专利 CN1986413A 公开的方法制备的片状轻质碳酸钙。 0016 此外， 研磨助剂还可以采用碱金属碳酸盐， 例如碳酸钠或碳酸钾， 但研磨得到的重 说 明 书 CN 102220033 A CN 102220042 A2/3 页 4 钙粒径相对较粗。 0017 所述的聚二甲基硅氧烷具有如下结构式 ： 0018 0019 其中 n 代表重复单元的个数， 即聚二甲基硅氧烷的聚合度， n 为 10。
10、00 2000， 添 加量优选为 0.001 0.01。 0020 作为优选方案， 聚二甲基硅氧烷最好在研磨开始加入， 并在研磨进行一半或临近 结束前加入完毕 ； 0021 所述的研磨介质， 选自氧化锆或氧化铝， 可采用常规市售产品， 如山东东瓷科技有 限公司 0.5 0.6 型号的氧化锆陶瓷微珠。 0022 研磨设备可选择本领域的常规设备， 如雷蒙磨、 立式磨、 球磨机等， 优选雷蒙磨， 如 青阳县安广超细粉体设备制造厂的 3R3120 型雷蒙磨。 0023 本发明在研磨碳酸钙中加入研磨助剂， 同时在聚二甲基硅氧烷的协同作用下， 可 大大减少重质碳酸钙研磨过程中产生的团聚， 显著提高研磨效率。
11、 ； 发明人同时意外的发现， 无需另外添加润湿剂， 在研磨过程中体系温度始终维持在一个适当的范围， 进一步减少团 聚现象的发生， 从而大大提高重质碳酸钙的超细化程度。 具体机理不十分清楚， 可能是由于 聚二甲基硅氧烷具有较低的表面张力和特殊的柔顺性结构， 使得其在上述研磨体系中同时 具备润滑剂的作用。 0024 发明人进一步发现， 采用具有片状结构的研磨助剂， 例如片状滑石粉或片状碳酸 钙， 可减少聚二甲基硅氧烷的用量 ； 如果采用径厚比大于201的片状轻质碳酸钙， 则可进 一步减少聚二甲基硅氧烷的用量到0.0010.01。 这可能是由于特定径厚比的片状轻质 碳酸钙可增加研磨过程中颗粒之间的滑。
12、动摩擦， 起到润湿作用， 一定程度上可取代部分聚 二甲基硅氧烷。 0025 发明人还发现， 采用聚合度为10002000的聚二甲基硅氧烷， 可进一步缩短研磨 时间， 提高研磨效率。另外， 如果在研磨起始阶段一次性加入聚二甲基硅氧烷， 则体系温度 仅在研磨前期得到较好的控制， 到了中后期， 尽管体系温度比不加入聚二甲基硅氧烷的要 低， 但仍然会有一定程度的升高。而分次逐渐加入， 尤其是采用不间断连续缓慢的加入方 式， 可起到理想的温度控制效果。从而进一步提高研磨效率。 0026 本发明所获得的超细重质碳酸钙， 其粒径小于 2m 的质量占总质量的 35 60。与现有超细重质碳酸钙生产技术相比， 制。
13、备工艺简单， 易于大规模生产， 并可大幅降 低成本， 得到的产品易于运输和使用。 具体实施方式 0027 实施例 1 0028 将 99.6 公斤 325 目重质碳酸钙粗粉加入青阳县安广超细粉体设备制造厂的 3R3120 型雷蒙磨中， 然后加入 0.35 公斤碳酸钠， 在研磨介质氧化锆中干法研磨， 在研磨同 时不断添加 0.05 公斤聚合度为 2500 的聚二甲基硅氧烷， 1.5 小时内加入完毕， 研磨 3 小时 说 明 书 CN 102220033 A CN 102220042 A3/3 页 5 后结束， 经筛分除去少量大于1000目的颗粒后， 得到超细重质碳酸钙干粉产品。 用JL-1155。
14、 型激光粒度分布测试仪检测， 小于 2m 的颗粒质量占总质量的 35.1。 0029 实施例 2 0030 片状轻质碳酸钙的制备 ： 采用发明专利CN1986413A实施例3公开的方法制备片状 轻质碳酸钙。 0031 超细重质碳酸钙的制备 ： 0032 将 99.5 公斤 325 目重质碳酸钙粗粉加入青阳县安广超细粉体设备制造厂的 3R3120 型雷蒙磨中， 然后加入 0.499 公斤径厚比为 40 1 的片状轻质碳酸钙， 在研磨介质 氧化锆中干法研磨， 在研磨同时不断添加0.001公斤聚合度为1200的聚二甲基硅氧烷， 1小 时 20 分钟内加入完毕， 研磨 1.5 小时后结束， 经筛分除去。
15、少量大于 1000 目的颗粒后， 得到 超细重质碳酸钙干粉产品。用 JL-1155 型激光粒度分布测试仪检测， 小于 2m 的颗粒质量 占总质量的 59.5。 0033 实施例 3 0034 将 99.79 公斤 500 目重质碳酸钙粗粉加入青阳县安广超细粉体设备制造厂的 3R3120 型雷蒙磨中， 然后加入 0.2 公斤广西渤海化工有限公司生产的型号为 K-150 的片 状滑石粉 ( 平均粒径 4.50.5m)， 在研磨介质氧化锆中干法研磨， 在研磨同时不断添加 0.01 公斤聚合度为 1800 的聚二甲基硅氧烷， 1 小时内加入完毕， 研磨 2 小时后结束， 经筛分 除去少量大于 1000 目的颗粒后， 得到超细重质碳酸钙干粉产品。用 JL-1155 型激光粒度分 布测试仪检测， 小于 2m 的颗粒质量占总质量的 49.7。 说 明 书 CN 102220033 A 。