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1、10申请公布号CN102002266A43申请公布日20110406CN102002266ACN102002266A21申请号201010524063922申请日20101028C09C1/64200601C09C3/0420060171申请人长沙族兴金属颜料有限公司地址410600湖南省长沙市金洲新区金水东路068号72发明人梁晓斌夏风罗夔74专利代理机构北京康信知识产权代理有限责任公司11240代理人吴贵明汪永生54发明名称银元形铝颜料的制造方法57摘要本发明提出一种银元形铝颜料的制备方法,其特征在于,将D50在58M之间的铝粉进行三级湿法球磨,所用磨球直径在1030MM之间,其中,第一级。
2、球磨采用密度为7090G/CM3的磨球;第二级球磨采用密度为5069G/CM3的磨球;第三级球磨采用密度为2040G/CM3的磨球。采用该方法生产的片状铝颜料颗粒的表面平滑光洁,确保了铝银浆产品的高光泽度、高白度和高金属感。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页CN102002276A1/1页21一种银元形铝颜料的制备方法,其特征在于,将D50在58M之间的铝粉进行三级湿法球磨,所用磨球直径在1030MM之间,其中,第一级球磨采用密度为7090G/CM3的磨球;第二级球磨采用密度为5069G/CM3的磨球;第三级球磨采用密度为2040G/。
3、CM3的磨球。2根据权利要求1所述的方法,其中,所述第一级研磨在铝粉颗粒的径厚比达到1035之间时停止。3根据权利要求1所述的方法,其中,所述第二级研磨在铝粉颗粒的径厚比达到3550之间时停止。4根据权利要求1所述的方法,其中,当铝粉的L15值逐步提高,并且在继续球磨半小时后再无明显提高时停止所述第三级球磨。5根据权利要求1所述的方法,其中,所述磨球的直径在1822MM之间。权利要求书CN102002266ACN102002276A1/4页3银元形铝颜料的制造方法技术领域0001本发明涉及金属颜料领域,具体地涉及铝颜料的生产方法。背景技术0002铝颜料是有效的颜料,特征在于其独特的金属光泽及其。
4、很大的覆盖能力。由于这种有效颜料的层状结构,它能在涂料介质中平行于基材取向,并由于许多独立的微小镜面而产生金属效果。这种金属效果表现非常明显,尤其是湿漆中。对于全色调的漆,产生这种效果是由于依赖于观察角度和/或入射角度的明亮效果,也称“随角异色”。优异的随角异色性能受颜料的许多性质影响其取向、粒径和粒径分布、表面纹理粗糙度和边缘纹理都起一定作用。0003金属涂料或印刷油墨更重要的特征是其高光泽度。光泽度还是生理或心理上相关的变量,具有最高光泽度和随角异色的最光亮的铝颜料目前分为两类一类是通过湿磨球形铝粉制得的“银元颜料”,另一类是“PVD颜料”。0004现有的银元颜料的湿法生产均采用一段球磨法。
5、,即只用1MM160MM的大钢球将粗铝粉球磨破碎成片状一次,如CN100455631、CN1997711、EP0451785和US4218747所披露的,由此获得的片状铝颜料,本领域称为玉米片形和普通银元型颜料。这种颜料表面不够光滑,颗粒形状不规则,粒度分布宽,致使光泽度和白度差,金属感弱。发明内容0005本发明因此提出一种银元形铝颜料的制备方法,以克服现有方法获得的铝颜料颗粒形状不规则、光泽度低、金属感差的缺陷。0006本发明提出一种改进型银元形铝颜料制备方法,其特征在于,将D50在58M之间的微细球形铝粉进行三级湿法球磨,所用磨球直径在1030MM之间,其中,第一级磨球的密度为7090G/。
6、CM3;第二级球磨的密度为5069G/CM3;第三级磨球的密度为2040G/CM3。经过筛分,压滤,捏合制得片状铝颜料。采用该方法制得的片状铝颜料颗粒的表面平滑光洁,确保了铝银浆产品的高光泽度、高白度和高金属感。0007本发明由于采用多级球磨方式,在铝粉形变的不同阶段,采用不同密度的球磨介质,始终保持对微细球形铝粉进行温和转形作业,使片状铝颜料颗粒的表面平滑光洁,粒度分布窄,确保了铝银浆产品的高光泽度、高白度和高金属感。附图说明0008图1是现有的湿法研磨工艺获得的银元颜料的SEM照片;0009图2是根据本发明方法获得的银元颜料的SEM照片。具体实施方式0010以下将对本发明的银元形铝颜料的方。
7、法进行具体描述,本领域技术人员应该明说明书CN102002266ACN102002276A2/4页4了,以下的具体描述是为了便于理解本发明,并不用来限制本发明的保护范围。0011在本发明中,术语“球磨介质”、“磨介”和“磨球”具有基本上相同的意义,可以互换使用,是指用于湿磨铝颜料的材料。磨球并非指严格意义上的球形材料,其可以是椭球性、扁球形或其他不规则的形状,但是通常应该具有平滑的表面,就是说,磨球表面不会带有尖状棱角或者毛刺。0012本发明的一个重要特征是采用三级介质密度梯度球磨工艺,以获得高光泽度、高白度、强烈金属感的银元形铝颜料。0013第一级球磨采用直径在1030MM之间、材质密度在7。
8、090G/CM3的标准球形材料作为球磨磨介,将D50在58M的微细球形铝粉与有机溶剂、分散剂混合后置于球磨机内球磨。通常通过控制铝粉的径厚比来掌握第一级研磨的程度。所谓径厚比是指经过第一级研磨后的薄饼状铝颗粒的平均直径与厚度的比值。在本发明中,优选在径厚比达到2035之间时停止第一级研磨,这通常需要815小时。第一级研磨完成后出料,进行固液分离,滤饼重新分散于同一溶剂中,准备第二级球磨。0014料液进入第二级球磨机,第二级采用直径大于10MM小于3MM、材质密度在5069G/CM3的标准球形材料作为球磨磨介,优选将铝粉研磨至3550的径厚比停止,这通常需要1020小时的时间。然后进行固液分离,。
9、滤饼重新分散于同一溶剂中,准备第三级球磨。0015料液进入第三级球磨机,第三级采用直径大于10MM小于3MM、材质密度在2040G/CM3的标准球形材料作为球磨磨介,球磨至铝粉的L15值表征光泽度逐步提高,并且在继续球磨半小时后无明显提高L15提高02时停止,通常需要1020小时。0016第三级球磨结束后出料,通过500目筛网筛分,压滤,滤液回到球磨工序循环使用。滤饼加入捏合机中,同时加入少量的抗氧化剂,少量的分散剂和适量的溶剂后,固含量变成70捏合处理1小时,包装即成为高光泽度、高白度和高金属感铝银浆产品。0017本发明采用递减的磨球密度梯度,第一级球磨采用高密度介质,在铝粉形变发生的前期阶。
10、段,高密度介质能提供更大的剪切力和更大的能量传递,有助于提高球磨效率。当铝粉的形变达到一定的程度后,采用第二级球磨。第二级球磨采用中密度介质,降低剪切力和能量传递,使铝粉的形变在较温和的条件下进一步进行,同时保证已经初步片状化的铝粉不出现过于激烈的形变而开裂、破碎。第三级球磨采用低密度介质,进一步对铝粉进行加工,此步骤的主要目的是完成片状化加工和对铝粉表面进行打磨修饰,保证铝粉在最温和的条件下具有良好外观形貌,表面光滑、平整,边缘整齐、圆润。0018球磨介质的选择0019在本发明中,第一级球磨采用粒径在13MM之间的磨介。若粒径小于1MM,在单个磨球质量过小,难以对铝粉造成有效冲击,从而降低球。
11、磨效率;若粒径大于3MM,则磨球间空隙太大,难以充分挤压铝粉颗粒,同样降低球磨的有效性。本发明优选的粒径在1822MM之间。第一级球磨优选使用密度在7090G/CM3间的磨球。若密度小于70G/CM3,则磨球质量过轻,需要较长的一级球磨时间,相应降低生产效率;若密度过大,则对铝粉颗粒的冲击力过大,可能会使铝颗粒的边缘开裂。在实际生产中,考虑到材料的易得性,第一级球磨采用高碳钢球、轴承钢球或者不锈钢球。但是本发明并不限于此,密度在说明书CN102002266ACN102002276A3/4页57090G/CM3范围内其他材料通常是金属材料也是适用的。0020本发明第二级球磨优选使用密度在5069。
12、G/CM3间的磨球,以降低剪切力和能量传递,使铝粉的形变在较温和的条件下进一步进行,确保已经初步片状化的铝粉不出现过于激烈的形变而导致开裂、破碎等现象。若密度小于50G/CM3,则磨球质量过轻,需要较长的一级球磨时间,相应降低生产效率。在本发明提供的一个具体实施例中,第二级球磨优选采用氧化锆球为磨介,密度在595605G/CM3之间。但是本发明并不限于此,密度在5069G/CM3范围内的其他材料也是适用的。0021第三级球磨的磨介密度适宜在2040G/CM3之间,市场上可购得的氧化铝球、玛瑙球或者玻璃球是很好的选择,它们的密度在2336G/CM3之间。0022分散介质0023使用溶剂作为分散介。
13、质,溶剂的选择无须严格控制,可以使用常见溶剂,例如,矿物油、石脑油,还可以使用醇例如异丙醇、醚、酮、酯等,其它传统的球磨溶剂均可选择。溶剂与铝粉重量比为25至10,且磨球与铝粉重量比为20至110,并使用润滑剂作为研磨助剂。同样,可以使用水至少作为主要部分作为溶剂。0024球磨助剂0025作为润滑剂,可以采用具有10至24个碳原子的烷基脂肪酸,其已使用多年。优选使用C12C18的饱和或者不饱和脂肪酸,如硬脂酸、油酸、月桂酸、肉豆蔻酸、异硬脂酸、丁基硬脂酸等,也可以采用上述羧酸的酯、胺盐、酰胺及低聚物等。当使用硬脂酸作为润滑剂时,形成了浮起颜料。另一方面,使用油酸形成非浮起颜料。浮起颜料的特征在。
14、于它们在涂料介质例如漆或印刷油墨中是漂浮的,即它们漂浮在涂料介质的表面上。另一方面,非浮起颜料在涂料介质中聚集,例如也可以将长链氨基化合物加入脂肪酸中。脂肪酸可以源于动物或植物。同样,有机磷化合物可以用作润滑剂。在使用水作为分散介质的情况下,所用润滑剂应具有显著的防腐蚀作用,优选磷酸酯或者亚磷酸酯。0026在球磨过程中,可以根据需要添加其他助剂,例如抗腐蚀剂,如苯并三氮唑或者胺类物质;匀浆剂,如各种有机硅、含氟的表面活性剂;抗沉剂,例如有机改性膨润土、聚乙烯蜡、聚酰胺蜡、气相二氧化硅等。0027实施例10028在11001200卧式球磨机内装入直径为2MM的高碳钢球2000KG,加入200溶剂。
15、油石脑油300KG,D50为56微米的氮气雾化微细球形铝粉80KG,油酸3KG,球磨10H,出料,压滤。滤液返回球磨工序,滤饼加入装有1500KG、20MM锆球的11001200卧式球磨机中,加入200溶剂油300KG,油酸15KG,球磨15H,出料,压滤,滤液返回球磨工序;滤饼加入装有15MM的玻璃球1000KG的11001200卧式球磨机中,加入200溶剂油300KG,油酸1KG,球磨20H,出料,500目筛分,压滤,滤液返回球磨工序。滤饼加入捏合机中,同时加入少量的抗氧化剂,少量的分散剂和适量的溶剂后,固含量变成70。捏合处理1小时,包装即为高光泽度、强烈金属感的银元形片状铝颜料。002。
16、9对比例10030在11001200卧式球磨机内装入2MM高碳钢球2000KG,加入200溶剂油300KG,D50为56微米的氮气雾化微细球形铝粉80KG,油酸3KG,球磨20H,出料,500目筛分,压滤。滤饼加入捏合机中,同时加入少量的抗氧化剂,少量的分散剂和适量的溶剂后,固含说明书CN102002266ACN102002276A4/4页6量变成70。捏合处理1小时,包装即得普通银元形铝颜料。0031实施例20032在11001200卧式球磨机内装入3MM不锈钢球2000KG,加入200溶剂油300KG,D50为78M的氮气雾化微细球形铝粉80KG,硬脂酸3KG,球磨8H,出料,压滤。滤液返。
17、回球磨工序。滤饼加入装有2MM的氧化锆球1500KG的11001200卧式球磨机中,加入200溶剂油300KG,硬脂酸2KG,球磨10H,出料,压滤,滤液返回球磨工序;滤饼加入装有15MM的玻璃球1000KG的11001200卧式球磨机中,加入200溶剂油300KG,硬脂酸2KG,球磨15H,出料,500目筛分,压滤,滤液返回球磨工序;滤饼加入捏合机中,同时加入少量的抗氧化剂,少量的分散剂和适量的溶剂后,固含量变成70。捏合处理1小时,包装即为高光泽度、强烈金属感的银元形铝颜料。0033对比例20034在11001200卧式球磨机内装入2MM高碳钢球2000KG,加入200溶剂油300KG,D。
18、50为78微米的氮气雾化微细球形铝粉80KG,硬脂酸3KG,球磨20H,出料,500目筛分,压滤,滤饼加入捏合机中,同时加入少量的抗氧化剂,少量的分散剂和适量的溶剂后,固含量变成70。捏合处理1小时,包装即为普通银元型产品。0035对上述各样品进行色差分析,取上述经捏合过的样品1克,加入热塑性丙烯酸清漆10克,天那水20克,混合均匀后,喷涂到ABS片上,60条件下30MIN烘干。用XRITEMA68型分光光度计测量色差,测量结果列于表1中。在表1中,L15、L45和L110分别是从15度、45度和110度角测量反射光的强度获得的数据,用于表征被测粉体光学性能的参数,L15值越大,表示光泽度越高。
19、;L45值越大,表示白度越高;L110值越大,表示光泽度越差,即铝粉表面越粗糙。从数据可以看出,经过本发明工艺处理的产品,白度和亮度均明显要高于传统工艺。0036表1各样品的色差测定结果00370038图1和图2分别是对比例1和实施例1所得样品的SEM照片,从照片中可看出,对比1的产品,边缘出现明显的破裂,表面粗造;而采用本发明方法的产品周边完整、圆润,表面光滑。0039以上结合较佳实施例对本发明的实施方式作了描述,但这些实施方式仅是出于示例的目的而不是限制本发明。应该理解的是,本领域技术人员可以在不背离本发明的范围和精神的前提下,对于具体实施方式进行变化和修改。同样地,除了以上提到的实施方式,在所附的权利要求中还可以发现许多具体实施方式。说明书CN102002266ACN102002276A1/1页7图1图2说明书附图CN102002266A。