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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710476076.5 (22)申请日 2017.06.21 (71)申请人 合肥工业大学 地址 230009 安徽省合肥市包河区屯溪路 193号 (72)发明人 罗梅黄瑞石守红徐杨杰 李名雷张竞成 (74)专利代理机构 合肥金安专利事务所 34114 代理人 刘文军 (51)Int.Cl. C07C 215/08(2006.01) C07C 213/08(2006.01) C07C 213/10(2006.01) B01J 31/22(2006.01) C07C 201/。
2、12(2006.01) C07C 205/51(2006.01) (54)发明名称 一种手性S-(+)-2-氨基-1-丁醇镍配合物晶 体及用途 (57)摘要 一种手性S-(+)-2-氨基-1-丁醇镍配合物晶 体及用途， 一种手性镍配合物， 其化学式如下： 该配合物晶 体 (I)的合成方法， 是称取S-(+)-2-氨基-1-丁醇 1.0063g， 加入50mL无水甲醇， 准确称量六水合硝 酸镍()1.0942g再加入圆底烧瓶中， 加热回流 搅拌反应48h后热过滤， 将滤液置于室温中静置 挥发， 7天后得到蓝色晶体， 该晶体配合物(I)在 丙酮酸乙酯的亨利反应中显示了较好的催化效 果。 权利要求书。
3、1页 说明书8页 附图1页 CN 107353215 A 2017.11.17 CN 107353215 A 1.一种手性S-(+)-2-氨基-1-丁醇镍配合物(I)， 其化学式如下： 2.权利要求1所述的配合物晶体(I)， 在293(2)k温度下， 在牛津X-射线单晶衍射仪上， 用经石墨单色器单色化的MoKa射线以- 扫描方式收集衍射数据， 其特征 在于晶体属Hexagonal,P65； 晶胞参数 90 ； b12.0731 90 ； 120 。 3.权利要求2所述的配合物晶体(I)的合成方法， 包括合成和分离， 其特征在于所述的 合成称取S-(+)-2-氨基-1-丁醇1.0063g， 加入。
4、50mL无水甲醇， 准确称量六水合硝酸镍() 1.0942g再加入圆底烧瓶中， 加热回流搅拌反应48h后热过滤， 将滤液置于室温中静置挥发， 7天后得到蓝色晶体。 4.权利要求2所述的配合物晶体(I)， 该配合物在丙酮酸乙酯的亨利反应中显示了一定 的催化性能， 其转化率达99。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107353215 A 2 一种手性S-(+)-2-氨基-1-丁醇镍配合物晶体及用途 一、 技术领域 0001 本发明涉及一种新化合物及其制备方法， 特别涉及一种镍化合物及其制备方法， 确切地说是一种手性S-(+)-2-氨基-1-丁醇镍配合物的制备及合成方法。 二、 背景技术 0002。
5、 手性氨基醇镍配合物是重要的催化剂和医药化工产品， 其作为催化剂在二乙基锌 与苯甲醛的加成反应中已显示了较好的催化性能。【1】 0003 参考文献： 0004 1.Catalytic enantioselective conjugate addition of diethylzinc to chalcones using chiral amino alcohol-nickel complexes,Wakimoto,Izumi； Tomioka, Yuko； Kawanami,Yasuhiro, Tetrahedron(2002),58(40),8095-8097。 三、 发明内容 0005 本。
6、发明旨在提供手性三S-(+)-2-氨基-1-丁醇硝酸镍配合物。 所要解决的技术 问题是一步合成得到目标产物。 0006 本发明所称的手性锌配合物是由S-(+)-2-氨基-1-丁醇与六水合硝酸镍()制备 的由以下化学式所示的化合物： 0007 0008 化学名称： 三S-(+)-2-氨基-1-丁醇硝酸镍配合物,简称配合物(I)。 该配合物在 丙酮酸乙酯的亨利反应中显示了一定的催化性能， 其转化率达45.4。 0009 本合成方法包括合成和分离， 称取S-(+)-2-氨基-1-丁醇1.0063g， 加入50mL无水 甲醇， 准确称量六水合硝酸镍()1.0942g再加入圆底烧瓶中， 加热回流搅拌反应。
7、48h后热 过滤， 将滤液置于室温中静置挥发， 7天后得到蓝色晶体。 0010 合成反应如下： 说明书 1/8 页 3 CN 107353215 A 3 0011 0012 本合成方法一步得到目标产物， 工艺简单， 操作方便。 四、 附图说明 0013 图1是手性三S-(+)-2-氨基-1-丁醇硝酸镍配合物的单晶X-衍射图。 五、 具体实施方式 0014 三S-(+)-2-氨基-1-丁醇硝酸镍配合物的制备： 0015 称取S-(+)-2-氨基-1-丁醇1.0063g， 加入50mL无水甲醇， 准确称量六水合硝酸镍 ()1.0942g 再加入圆底烧瓶中， 加热回流搅拌反应48h， 反应结束后趁热。
8、过滤， 将滤液置 于室温中静置挥发， 7天后得到蓝色晶体； a5D-66.4 (c 0.0904,CH3OH)熔点： 178-180 ； 元素分析 C12H33N5NiO9实测值： C： 32.04； H： 7.32； N： 15.28； 理论值为： C： 32.02； H： 7.39； N： 15.56； IR(KBr； v； cm-1):3147,2961,2940,2878,1596,1385,1334, 1032,1008, 826,777,661。 0016 配合物的晶体数据： 0017 说明书 2/8 页 4 CN 107353215 A 4 0018 0019 晶体典型的键长数据。
9、： 0020 说明书 3/8 页 5 CN 107353215 A 5 0021 说明书 4/8 页 6 CN 107353215 A 6 0022 0023 晶体典型的键角数据： 0024 说明书 5/8 页 7 CN 107353215 A 7 0025 说明书 6/8 页 8 CN 107353215 A 8 0026 说明书 7/8 页 9 CN 107353215 A 9 0027。 0028 亨利反应应用 0029 0030 0.0675g配合物(I)， 置于25mL烧瓶中， 依次加入1mL四氢呋喃、 0.5mL硝基甲烷和 1.0mmol丙酮酸乙酯， 常温搅拌反应6h， 分别取样进行1HNMR检测,其转化率为 99； 1H NMR (CDCl 3): )4.86(d,J13.8Hz,1H),4.58(d,J13.8Hz,1H),4.34(m, 2H),3.85(s,1H), 1.46(s,3H),1.33(t,J)7.2Hz,3H).13C NMR(CDCl 3): 173.4,80.9, 72.4,63.0,23.8, 13.9。 说明书 8/8 页 10 CN 107353215 A 10 图1 说明书附图 1/1 页 11 CN 107353215 A 11 。