一种含氢的7050铝合金标准样品及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201010578535.9

申请日:

2010.12.08

公开号:

CN102002616A

公开日:

2011.04.06

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C22C 21/10申请日:20101208|||公开

IPC分类号:

C22C21/10; C22C1/02

主分类号:

C22C21/10

申请人:

西南铝业(集团)有限责任公司

发明人:

王兴其

地址:

401326 重庆市九龙坡区西彭镇

优先权:

专利代理机构:

北京集佳知识产权代理有限公司 11227

代理人:

逯长明

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内容摘要

本发明提供了一种含氢的7050铝合金标准样品的制备方法,包括以下步骤:氩气保护下,将Al、Si、Fe、Mn、Ni、Ti、Cr、Zr、Ca、Cu、Zn、Mg和Na加入熔炼炉中,加热至熔化,得到合金熔液;将所述合金熔液充分除气,使合金熔液中氢含量为0.08ppm~0.12ppm;将所述充分除气后的合金熔液进行精炼、过滤后,铸造成铝合金铸棒;将所述铝合金铸棒在氢气气氛中加热,得到含氢的7050铝合金标准样品。本发明还提供了一种含氢的7050铝合金标准样品。实验表明,本发明提供的方法得到的含氢的7050铝合金标准样品具有较高的金相组织和均匀性,可以作为7050铝合金测定含氢量的标准样品。

权利要求书

1.一种含氢的7050铝合金标准样品的制备方法,包括以下步骤:氩气保护下,将Al、Si、Fe、Mn、Ni、Ti、Cr、Zr、Ca、Cu、Zn、Mg和Na加入熔炼炉中,加热至熔化,得到合金熔液;将所述合金熔液充分除气,使合金熔液中氢含量为0.08ppm~0.12ppm;将所述充分除气后的合金熔液进行精炼、过滤后,铸造成铝合金铸棒;将所述铝合金铸棒在氢气气氛中加热,得到含氢的7050铝合金标准样品。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述加热温度为400℃~500℃。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述加热时间为3h~5h。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述铝合金铸棒的直径为10mm~20mm。5.权利要求1~4任意一项所述的制备方法制备的含氢的7050铝合金标准样品,包括:0.045wt%~0.18wt%的Si;0.08wt%~0.30wt%的Fe;1.5wt%~3wt%的Cu;0.04wt%~0.27wt%的Mn;1.2wt%~3.5wt%的Mg;3.5wt%~8wt%的Zn;0.005wt%~0.2wt%的Ti;0.005wt%~0.15wt%的Ni;2ppm~17ppm的Ca;0.02wt%~0.24wt%的Zr;0~28ppm的Na;0.005wt%~0.15wt%的Cr;0.15ppm~0.50ppm的固态氢;余量为Al。6.一种含氢的7050铝合金标准样品的制备方法,包括以下步骤:氩气保护下,将Al、Si、Fe、Mn、Ni、Ti、Cr、Zr、Ca、Cu、Zn、Mg和Na加入熔炼炉中,加热至熔化,得到合金熔液;将所述合金熔液充分除气,使合金熔液中氢含量为0.08ppm~0.12ppm;将所述充分除气后的合金熔液进行精炼、过滤后,铸造成铝合金铸棒;将所述铝合金铸棒加热,加热的同时抽真空,得到含氢的7050铝合金标准样品。7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述加热温度为400℃~500℃,所述加热时间为3h~5h。8.权利要求6~7任意一项所述的方法制备得到的含氢的7050铝合金,包括:0.045wt%~0.18wt%的Si;0.08wt%~0.30wt%的Fe;1.5wt%~3wt%的Cu;0.04wt%~0.27wt%的Mn;1.2wt%~3.5wt%的Mg;3.5wt%~8wt%的Zn;0.005wt%~0.2wt%的Ti;0.005wt%~0.15wt%的Ni;2ppm~17ppm的Ca;0.02wt%~0.24wt%的Zr;0~28ppm的Na;0.005wt%~0.15wt%的Cr;0.01ppm~0.06ppm的固态氢;余量为Al。9.一种含氢的7050铝合金标准样品的制备方法,包括以下步骤:氩气保护下,将Al、Si、Fe、Mn、Ni、Ti、Cr、Zr、Ca、Cu、Zn、Mg和Na加入熔炼炉中,加热至熔化,得到合金熔液;将所述合金熔液充分除气,使合金熔液中氢含量为0.08ppm~0.12ppm;将所述充分除气后的合金熔液进行精炼、过滤后,铸造成铝合金铸棒;将所述铝合金铸棒进行均匀化处理,得到含氢的7050铝合金标准样品。10.权利要求9所述的方法制备的含氢的7050铝合金标准样品,包括:0.045wt%~0.18wt%的Si;0.08wt%~0.30wt%的Fe;1.5wt%~3wt%的Cu;0.04wt%~0.27wt%的Mn;1.2wt%~3.5wt%的Mg;3.5wt%~8wt%的Zn;0.005wt%~0.2wt%的Ti;0.005wt%~0.15wt%的Ni;2ppm~17ppm的Ca;0.02wt%~0.24wt%的Zr;0~28ppm的Na;0.005wt%~0.15wt%的Cr;0.08ppm~0.12ppm的固态氢;余量为Al。

说明书

一种含氢的7050铝合金标准样品及其制备方法

技术领域

本发明属于铝合金技术领域,尤其涉及一种含氢的7050铝合金标准样品及其制备方法。

背景技术

7050铝合金属于高强度可热处理合金,其主要合金元素是锌,向含3%~75%锌的合金中添加镁,可以形成强化效果显著的MgZn2,大大提高合金的热处理效果。7050铝合金具有极高的强度、抗剥落腐蚀性能和抗应力腐蚀断裂性能,广泛用于航空航天、模具加工、机械设备、工装夹具等领域,特别用于飞机结构件。

在7050合金的生产和开发过程中,通常通过对7050合金中的化学成分进行分析,达到严格控制检测控制各化学成分的含量的目的。在各种合金的化学成分检测方法中,光电光谱分析法由于具有快速、准确、环保、操作简便等特点,在工矿企业、商检、科研院所等国民经济各行业得到广泛应用。根据光电光谱分析原理,在分析合金前,必须要有相对应的合金标样,用于绘制工作曲线和校正分析结果,以保证分析结果的准确度,从而达到控制合金成分含量的目的。申请号为200710093230.7的中国专利文献公开了一种7050铝合金光谱标准样品及其制备方法,以70铝锭或80铝锭、高纯铝、Al-Si、Al-Fe、Al-Mn、Al-Ni、Al-Ti、Al-Cu、Al-Cr、Al-Zr、Ca-Al、纯Mg、纯Zn、和纯Na为原料,通过以下步骤制备得到光谱标准样品:烘炉后,先加入铝锭和中间合金,然后升温熔化,待炉中金属全部熔化后,加入纯金属,搅拌、扒渣、测温和取样分析;根据分析结果,采用分步调整化学成分法进行化学成分调整至符合铝合金标准光谱样品要求,先调整Si、Fe、Cu、Mn、Ni、Ti、Cr和Zr,再调整Zn,然后调整Mg,最后调整Ca和Na;再用半连续法将熔炼后得到的金属液铸成圆锭,将所述圆锭进行均匀化处理、车皮和挤压加工后,得到7050铝合金光谱标准样品。

上述7050铝合金光谱标准样品只能用于合金中金属元素的光电光谱分析,而不能用于铝合金中氢含量的分析。在铝合金中,氢的存在会带来诸多不利影响,如锻件产品会产生白斑,铝板会产生气泡,铝箔会出现针孔以及氢脆等现象,影响铝合金及铝合金制品的品质,因此,必须严格控制铝合金中氢的含量。目前,一般采用固态测氢仪对铝合金中的固态氢含量进行测定,在进行测定过程中也需要标准样品用于绘制工作曲线和校正分析结果,但是,目前并没有可用作标准样品测量氢含量的7050系列铝合金。

发明内容

有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种含氢的7050铝合金标准样品及其制备方法,通过本发明提供的方法可以制备出不同氢含量的7050铝合金标准样品,可作为标准样品检测7050铝合金中的固态氢含量。

本发明提供了一种含氢的7050铝合金标准样品的制备方法,包括以下步骤:

氩气保护下,将Al、Si、Fe、Mn、Ni、Ti、Cr、Zr、Ca、Cu、Zn、Mg和Na加入熔炼炉中,加热至熔化,得到合金熔液;

将所述合金熔液充分除气,使合金熔液中氢含量为0.08ppm~0.12ppm;

将所述充分除气后的合金熔液进行精炼、过滤后,铸造成铝合金铸棒;

将所述铝合金铸棒在氢气气氛中加热,得到含氢的7050铝合金标准样品。

优选的,所述加热温度为400℃~500℃。

优选的,所述加热时间为3h~5h。

优选的,所述铝合金铸棒的直径为10mm~20mm。

本发明还提供了一种含氢的7050铝合金标准样品,包括:

0.045wt%~0.18wt%的Si;

0.08wt%~0.30wt%的Fe;

1.5wt%~3wt%的Cu;

0.04wt%~0.27wt%的Mn;

1.2wt%~3.5wt%的Mg;

3.5wt%~8wt%的Zn;

0.005wt%~0.2wt%的Ti;

0.005wt%~0.15wt%的Ni;

2ppm~17ppm的Ca;

0.02wt%~0.24wt%的Zr;

0~28ppm的Na;

0.005wt%~0.15wt%的Cr;

0.15ppm~0.50ppm的固态氢;

余量为Al。

本发明提供了一种含氢的7050铝合金标准样品的制备方法,包括以下步骤:

氩气保护下,将Al、Si、Fe、Mn、Ni、Ti、Cr、Zr、Ca、Cu、Zn、Mg和Na加入熔炼炉中,加热至熔化,得到合金熔液;

将所述合金熔液充分除气,使合金熔液中氢含量为0.08ppm~0.12ppm;

将所述充分除气后的合金熔液进行精炼、过滤后,铸造成铝合金铸棒;

将所述铝合金铸棒加热,加热的同时抽真空,得到含氢的7050铝合金标准样品。

优选的,所述加热温度为400℃~500℃,所述加热时间为3h~5h。

本发明还提供了一种含氢的7050铝合金,包括:

0.045wt%~0.18wt%的Si;

0.08wt%~0.30wt%的Fe;

1.5wt%~3wt%的Cu;

0.04wt%~0.27wt%的Mn;

1.2wt%~3.5wt%的Mg;

3.5wt%~8wt%的Zn;

0.005wt%~0.2wt%的Ti;

0.005wt%~0.15wt%的Ni;

2ppm~17ppm的Ca;

0.02wt%~0.24wt%的Zr;

0~28ppm的Na;

0.005wt%~0.15wt%的Cr;

0.01ppm~0.06ppm的固态氢;

余量为Al。

本发明还提供了一种含氢的7050铝合金标准样品的制备方法,包括以下步骤:

氩气保护下,将Al、Si、Fe、Mn、Ni、Ti、Cr、Zr、Ca、Cu、Zn、Mg和Na加入熔炼炉中,加热至熔化,得到合金熔液;

将所述合金熔液充分除气,使合金熔液中氢含量为0.08ppm~0.12ppm;

将所述充分除气后的合金熔液进行精炼、过滤后,铸造成铝合金铸棒;

将所述铝合金铸棒进行均匀化处理,得到含氢的7050铝合金标准样品。

本发明还提供了一种含氢的7050铝合金标准样品,包括:

0.045wt%~0.18wt%的Si;

0.08wt%~0.30wt%的Fe;

1.5wt%~3wt%的Cu;

0.04wt%~0.27wt%的Mn;

1.2wt%~3.5wt%的Mg;

3.5wt%~8wt%的Zn;

0.005wt%~0.2wt%的Ti;

0.005wt%~0.15wt%的Ni;

2ppm~17ppm的Ca;

0.02wt%~0.24wt%的Zr;

0~28ppm的Na;

0.005wt%~0.15wt%的Cr;

0.08ppm~0.12ppm的固态氢;

余量为Al。

与现有技术相比,本发明在氩气保护下,将Al、Cu、Mg和Zn加入熔炼炉中,加热至熔化后得到合金熔液;然后将所述合金熔液充分除气,使合金熔液中氢含量为0.08ppm~0.12ppm;将所述充分除气后的合金熔液进行精炼,以除去其中的氧化物和夹杂物,以免影响得到的样品中固态氢的含量,将过滤后的合金熔液铸造成含氢量为0.08ppm~0.12ppm的铝合金铸棒,对所述铸棒进行不同的后续处理可得到不同氢含量的7050铝合金标准样品:将所述铝合金铸棒在氢气气氛中加热,氢气可扩散到铝合金铸棒中,得到含氢量为0.15ppm~0.50ppm的铝合金标准样品;将所述铝合金铸棒加热,加热的同时抽真空,铝合金铸棒中的氢扩散到外界,得到含氢量为0.01ppm~0.06ppm的固态氢;将所述铝合金铸棒进行均匀化处理,其含氢量无明显变化,得到含氢量为0.08ppm~0.12ppm的铝合金样品。实验表明,本发明提供的方法得到的含氢的7050铝合金标准样品具有较高的金相组织和均匀性,可以作为7050铝合金测定含氢量的标准样品。

具体实施方式

本发明提供了一种含氢的7050铝合金标准样品的制备方法,包括以下步骤:

氩气保护下,将Al、Si、Fe、Mn、Ni、Ti、Cr、Zr、Ca、Cu、Zn、Mg和Na加入熔炼炉中,加热至熔化,得到合金熔液;

将所述合金熔液充分除气,使合金熔液中氢含量为0.08ppm~0.12ppm;

将所述充分除气后的合金熔液进行精炼、过滤后,铸造成铝合金铸棒;

将所述铝合金铸棒在氢气气氛中加热,得到含氢的7050铝合金标准样品。

本发明还提供了一种含氢的7050铝合金标准样品的制备方法,包括以下步骤:

氩气保护下,将Al、Si、Fe、Mn、Ni、Ti、Cr、Zr、Ca、Cu、Zn、Mg和Na加入熔炼炉中,加热至熔化,得到合金熔液;

将所述合金熔液充分除气,使合金熔液中氢含量为0.08ppm~0.12ppm;

将所述充分除气后的合金熔液进行精炼、过滤后,铸造成铝合金铸棒;

将所述铝合金铸棒加热,加热的同时抽真空,得到含氢的7050铝合金标准样品。

本发明还提供了一种含氢的7050铝合金标准样品的制备方法,包括以下步骤:

氩气保护下,将Al、Si、Fe、Mn、Ni、Ti、Cr、Zr、Ca、Cu、Zn、Mg和Na加入熔炼炉中,加热至熔化,得到合金熔液;

将所述合金熔液充分除气,使合金熔液中氢含量为0.08ppm~0.12ppm;

将所述充分除气后的合金熔液进行精炼、过滤后,铸造成铝合金铸棒;

将所述铝合金铸棒进行均匀化处理,得到含氢的7050铝合金标准样品。

本发明首先制备7050铝合金铸棒,然后对该铸棒进行不同的处理,得到不同含氢量的7050铝合金标准样品。

本发明首先将7050铝合金成分加入熔炼炉中,加热至熔化后,得到合金熔液。为了使得到的标准样品同时可以作为光谱标准样品,本发明优选按照按照申请号为200710093230.7公开的方法进行熔炼,具体包括以下步骤:

以70铝锭或80铝锭、高纯铝、Al-Si、Al-Fe、Al-Mn、Al-Ni、Al-Ti、Al-Cu、Al-Cr、Al-Zr、Ca-Al、纯Mg、纯Zn、和纯Na为原料;

烘炉后,在氩气保护下,先加入铝锭和中间合金,然后升温熔化,待炉中金属全部熔化后,加入纯金属,搅拌、扒渣、测温和取样分析;

根据分析结果,采用分步调整化学成分法进行化学成分调整至符合铝合金标准光谱样品要求,先调整Si、Fe、Cu、Mn、Ni、Ti、Cr和Zr,再调整Zn,然后调整Mg,最后调整Ca和Na,得到合金熔液。

为了充分降低合金熔液中的氢含量,本发明优选在进行熔炼的过程中充分除气,如铝锭和中间合金熔化后充分除气后加入纯金属,加入纯金属熔化后充分除气后进行合金成分的调整等。

得到合金熔液后,按照本领域技术人员熟知的方法将所述合金熔液充分除气,使合金熔液中氢含量为0.08ppm~0.12ppm,优选为0.09ppm~0.11ppm。

为了降低氧化物和夹杂物对铝合金样品的影响,在充分除气后,对所述合金熔液进行本领域技术人员熟知的精炼,使合金熔液中杂质含量尽量少。精炼后,将所述合金熔液过滤,过滤掉浮渣等杂质,得到杂质含量较少的合金熔液。

铸造所述合金熔液,得到铝合金铸锭。本发明对所述铸造方法没有特殊限制,优选为采用半连续铸造法铸成圆锭,铸成圆锭后将所述圆锭加工成铸棒。

得到铝合金铸棒后,对其中的氢含量进行调整。为了使铝合金中的氢含量更为可控,本发明优选将所述铝合金铸棒挤压成棒材,所述棒材的直径优选为10mm~20mm,更优选为12mm~18mm,最优选为15mm。直径较小的棒材更有利于氢的向内或向外扩散,但是直径过小时,会影响检测结果,不利于作为含氢样品使用。

得到铝合金棒材后,将所述铝合金棒材在氢气气氛中加热,使氢在高温下扩散到铝合金棒材中,以增加铝合金棒材中的含氢量,并使其可控。本发明优选将所述铝合金棒材置于石英容器中在加热炉内加热,加热的同时向加热炉内通氢气,使氢气均匀扩散到铝合金棒材内部。所述加热的温度优选为400℃~500℃,更优选为420℃~480℃,最优选为450℃;所述加热的时间优选为3h~5h,更优选为3.5h~4.5h,最优选为4h。本发明对所述氢气的流量没有特殊限制,优选为1L/s~3L/s。将铝合金在氢气气氛中加热后,得到含氢量较高的铝合金标准样品。

在熔炼过程中控制铝合金成分含量,得到铝合金铸棒后在氢气气氛中加热,即可得到具有如下组成的7050铝合金标准样品:

0.045wt%~0.18wt%的Si;

0.08wt%~0.30wt%的Fe;

1.5wt%~3wt%的Cu;

0.04wt%~0.27wt%的Mn;

1.2wt%~3.5wt%的Mg;

3.5wt%~8wt%的Zn;

0.005wt%~0.2wt%的Ti;

0.005wt%~0.15wt%的Ni;

2ppm~17ppm的Ca;

0.02wt%~0.24wt%的Zr;

0~28ppm的Na;

0.005wt%~0.15wt%的Cr;

0.15ppm~0.50ppm的固态氢;

余量为Al。

得到铝合金棒材后,将所述铝合金棒材加热,加热的同时抽真空,使铝合金棒材中的氢在高温下扩散到外界环境中,以降低铝合金棒材中的含氢量,并使其可控。本发明优选将所述铝合金棒材置于石英容器中在加热炉内加热,加热的同时抽真空,使铝合金棒材中的氢气均匀扩散到外界环境中。所述加热的温度优选为400℃~500℃,更优选为420℃~480℃,最优选为450℃;所述加热的时间优选为3h~5h,更优选为3.5h~4.5h,最优选为4h。本发明对所述抽真空的速度没有特殊限制。将铝合金加热的同时抽真空后,得到含氢量较低的铝合金标准样品。

在熔炼过程中控制铝合金成分含量,得到铝合金铸棒后加热的同时抽真空,即可得到具有如下组成的7050铝合金标准样品:

0.045wt%~0.18wt%的Si;

0.08wt%~0.30wt%的Fe;

1.5wt%~3wt%的Cu;

0.04wt%~0.27wt%的Mn;

1.2wt%~3.5wt%的Mg;

3.5wt%~8wt%的Zn;

0.005wt%~0.2wt%的Ti;

0.005wt%~0.15wt%的Ni;

2ppm~17ppm的Ca;

0.02wt%~0.24wt%的Zr;

0~28ppm的Na;

0.005wt%~0.15wt%的Cr;

0.01ppm~0.06ppm的固态氢;

余量为Al。

得到铝合金棒材后,将所述铝合金棒材进行均匀化处理,使铝合金中的氢保持原有含量。所述均匀化处理具体包括:

在450℃~500℃下,将所述铝合金棒材保温1~2小时,然后降温至400℃~450℃,保温30~40小时,降至室温。

将铝合金棒材均匀化后,得到含氢量较低的铝合金标准样品。

在熔炼过程中控制铝合金成分含量,得到铝合金铸棒后进行均匀化处理,即可得到具有如下组成的7050铝合金标准样品:

0.045wt%~0.18wt%的Si;

0.08wt%~0.30wt%的Fe;

1.5wt%~3wt%的Cu;

0.04wt%~0.27wt%的Mn;

1.2wt%~3.5wt%的Mg;

3.5wt%~8wt%的Zn;

0.005wt%~0.2wt%的Ti;

0.005wt%~0.15wt%的Ni;

2ppm~17ppm的Ca;

0.02wt%~0.24wt%的Zr;

0~28ppm的Na;

0.005wt%~0.15wt%的Cr;

0.08ppm~0.12ppm的固态氢;

余量为Al。

得到含氢的7050铝合金标准样品后,对其进行金相组织检验,由金相组织照片可知,本发明得到的三种不同含氢量的7050铝合金标准样品组织致密、均匀,无气孔、疏松和夹杂等缺陷。

得到含氢的7050铝合金标准样品后,对其进行铸锭均匀性检验,根据GB/T15000和YS/Y409-1998的规定,采用极差法对随机抽样进行均匀性检验,为消除仪器漂移和光源波动的影响,采用了交替操作法提到以前的连续操作法进行均匀性检验,结果表明本发明得到的三种不同含氢量的7050铝合金标准样品均匀性均符合要求。

得到含氢的7050铝合金标准样品后,委托五家单位进行定值分析,其统计误差小于0.05,结果表明,其可以作为7050铝合金测定含氢量的标准样品。

为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的含氢的7050铝合金标准样品及其制备方法进行详细描述。

实施例1

以70铝锭或80铝锭、高纯铝、Al-Si、Al-Fe、Al-Mn、Al-Ni、Al-Ti、Al-Cu、Al-Cr、Al-Zr、Ca-Al、纯Mg、纯Zn、和纯Na为原料;

烘炉后,在氩气保护下,先加入铝锭和中间合金,然后升温熔化,待炉中金属全部熔化后,加入纯金属,搅拌、扒渣、测温和取样分析;

根据分析结果,采用分步调整化学成分法进行化学成分调整至符合铝合金标准光谱样品要求,先调整Si、Fe、Cu、Mn、Ni、Ti、Cr和Zr,再调整Zn,然后调整Mg,最后调整Ca和Na,得到合金熔液;

将所述合金熔液充分除气,使合金熔液中氢含量为0.08ppm~0.12ppm;

将所述充分除气后的合金熔液进行精炼、过滤后,铸造成铝合金铸棒;

将所述铝合金铸棒挤压成直径为15mm的铝合金棒材。

实施例2

将实施例1制备的铝合金棒材加热至450℃,保温4h,加热及保温的同时通入氢气,氢气的流量为2L/s,得到7050铝合金标准样品。

对所述7050铝合金标准样品进行成分分析,其组成如下:

0.083%wt的Si;0.18wt%的Fe;2.92wt%的Cu;0.15wt%的Mn;2.10wt%的Mg;5.30wt%的Zn;0.085wt%的Ti;0.061wt%的Ni;4ppm的Ca;0.15wt%的Zr;2ppm的Na;0.058wt%的Cr,0.20ppm的固态氢,余量为Al;

委托上海材料研究所(记为A)、北京有色研究院(记为B)、郑州轻金属研究院(记为C)、铝合金研究所(记为D)和抚顺铝厂(记为E)对所述7050铝合金标准样品的气体含量进行分析,每个样品平行测6次,结果参见表1,表1为本发明实施例2提供的7050铝合金标准样品的气体含量的分析结果。

表1本发明实施例2提供的7050铝合金标准样品的气体含量的分析结果

单位:ppm

由表1可知,五家委托机构和申请人对同一样品测量的含氢量基本相同,说明本发明提供的7050铝合金标准样品可以作为标准样品使用。

实施例3

将实施例1制备的铝合金棒材加热至450℃,保温4h,加热及保温的同时不断抽真空,得到7050铝合金标准样品。

对所述7050铝合金标准样品进行成分分析,其组成如下:

0.083%wt的Si;0.18wt%的Fe;2.92wt%的Cu;0.15wt%的Mn;2.10wt%的Mg;5.30wt%的Zn;0.085wt%的Ti;0.061wt%的Ni;4ppm的Ca;0.15wt%的Zr;2ppm的Na;0.058wt%的Cr,0.03ppm的固态氢,余量为Al;

委托上海材料研究所(记为A)、北京有色研究院(记为B)、郑州轻金属研究院(记为C)、铝合金研究所(记为D)和抚顺铝厂(记为E)对所述7050铝合金标准样品的气体含量进行分析,每个样品平行测6次,结果参见表2,表2为本发明实施例3提供的7050铝合金标准样品的气体含量的分析结果。

表2本发明实施例3提供的7050铝合金标准样品的气体含量的分析结果

单位:ppm

由表2可知,五家委托机构和申请人对同一样品测量的含氢量基本相同,说明本发明提供的7050铝合金标准样品可以作为标准样品使用。

实施例4

将实施例1制备的铝合金棒材加热至450℃,保温2h,然后降温至400℃,保温30h,降至室温后得到7050铝合金标准样品。

对所述7050铝合金标准样品进行成分分析,其组成如下:

0.083%wt的Si;0.18wt%的Fe;2.92wt%的Cu;0.15wt%的Mn;2.10wt%的Mg;5.30wt%的Zn;0.085wt%的Ti;0.061wt%的Ni;4ppm的Ca;0.15wt%的Zr;2ppm的Na;0.058wt%的Cr,0.101ppm的固态氢,余量为Al;

委托上海材料研究所(记为A)、北京有色研究院(记为B)、郑州轻金属研究院(记为C)、铝合金研究所(记为D)和抚顺铝厂(记为E)对所述7050铝合金标准样品的气体含量进行分析,每个样品平行测6次,结果参见表3,表3为本发明实施例4提供的7050铝合金标准样品的气体含量的分析结果。

表3本发明实施例4提供的7050铝合金标准样品的气体含量的分析结果

单位:ppm

由表3可知,五家委托机构和申请人对同一样品测量的含氢量基本相同,说明本发明提供的7050铝合金标准样品可以作为标准样品使用。

以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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1、10申请公布号CN102002616A43申请公布日20110406CN102002616ACN102002616A21申请号201010578535922申请日20101208C22C21/10200601C22C1/0220060171申请人西南铝业(集团)有限责任公司地址401326重庆市九龙坡区西彭镇72发明人王兴其74专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人逯长明54发明名称一种含氢的7050铝合金标准样品及其制备方法57摘要本发明提供了一种含氢的7050铝合金标准样品的制备方法,包括以下步骤氩气保护下,将AL、SI、FE、MN、NI、TI、CR、ZR、CA、CU、Z。

2、N、MG和NA加入熔炼炉中,加热至熔化,得到合金熔液;将所述合金熔液充分除气,使合金熔液中氢含量为008PPM012PPM;将所述充分除气后的合金熔液进行精炼、过滤后,铸造成铝合金铸棒;将所述铝合金铸棒在氢气气氛中加热,得到含氢的7050铝合金标准样品。本发明还提供了一种含氢的7050铝合金标准样品。实验表明,本发明提供的方法得到的含氢的7050铝合金标准样品具有较高的金相组织和均匀性,可以作为7050铝合金测定含氢量的标准样品。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书9页CN102002627A1/2页21一种含氢的7050铝合金标准样品的制备方法,。

3、包括以下步骤氩气保护下,将AL、SI、FE、MN、NI、TI、CR、ZR、CA、CU、ZN、MG和NA加入熔炼炉中,加热至熔化,得到合金熔液;将所述合金熔液充分除气,使合金熔液中氢含量为008PPM012PPM;将所述充分除气后的合金熔液进行精炼、过滤后,铸造成铝合金铸棒;将所述铝合金铸棒在氢气气氛中加热,得到含氢的7050铝合金标准样品。2根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述加热温度为400500。3根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述加热时间为3H5H。4根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述铝合金铸棒的直径为10MM20MM。5权利要求14任意一项所述的制备方。

4、法制备的含氢的7050铝合金标准样品,包括0045WT018WT的SI;008WT030WT的FE;15WT3WT的CU;004WT027WT的MN;12WT35WT的MG;35WT8WT的ZN;0005WT02WT的TI;0005WT015WT的NI;2PPM17PPM的CA;002WT024WT的ZR;028PPM的NA;0005WT015WT的CR;015PPM050PPM的固态氢;余量为AL。6一种含氢的7050铝合金标准样品的制备方法,包括以下步骤氩气保护下,将AL、SI、FE、MN、NI、TI、CR、ZR、CA、CU、ZN、MG和NA加入熔炼炉中,加热至熔化,得到合金熔液;将所述合。

5、金熔液充分除气,使合金熔液中氢含量为008PPM012PPM;将所述充分除气后的合金熔液进行精炼、过滤后,铸造成铝合金铸棒;将所述铝合金铸棒加热,加热的同时抽真空,得到含氢的7050铝合金标准样品。7根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述加热温度为400500,所述加热时间为3H5H。8权利要求67任意一项所述的方法制备得到的含氢的7050铝合金,包括0045WT018WT的SI;008WT030WT的FE;15WT3WT的CU;004WT027WT的MN;权利要求书CN102002616ACN102002627A2/2页312WT35WT的MG;35WT8WT的ZN;0005WT02。

6、WT的TI;0005WT015WT的NI;2PPM17PPM的CA;002WT024WT的ZR;028PPM的NA;0005WT015WT的CR;001PPM006PPM的固态氢;余量为AL。9一种含氢的7050铝合金标准样品的制备方法,包括以下步骤氩气保护下,将AL、SI、FE、MN、NI、TI、CR、ZR、CA、CU、ZN、MG和NA加入熔炼炉中,加热至熔化,得到合金熔液;将所述合金熔液充分除气,使合金熔液中氢含量为008PPM012PPM;将所述充分除气后的合金熔液进行精炼、过滤后,铸造成铝合金铸棒;将所述铝合金铸棒进行均匀化处理,得到含氢的7050铝合金标准样品。10权利要求9所述的方。

7、法制备的含氢的7050铝合金标准样品,包括0045WT018WT的SI;008WT030WT的FE;15WT3WT的CU;004WT027WT的MN;12WT35WT的MG;35WT8WT的ZN;0005WT02WT的TI;0005WT015WT的NI;2PPM17PPM的CA;002WT024WT的ZR;028PPM的NA;0005WT015WT的CR;008PPM012PPM的固态氢;余量为AL。权利要求书CN102002616ACN102002627A1/9页4一种含氢的7050铝合金标准样品及其制备方法技术领域0001本发明属于铝合金技术领域,尤其涉及一种含氢的7050铝合金标准样品及。

8、其制备方法。背景技术00027050铝合金属于高强度可热处理合金,其主要合金元素是锌,向含375锌的合金中添加镁,可以形成强化效果显著的MGZN2,大大提高合金的热处理效果。7050铝合金具有极高的强度、抗剥落腐蚀性能和抗应力腐蚀断裂性能,广泛用于航空航天、模具加工、机械设备、工装夹具等领域,特别用于飞机结构件。0003在7050合金的生产和开发过程中,通常通过对7050合金中的化学成分进行分析,达到严格控制检测控制各化学成分的含量的目的。在各种合金的化学成分检测方法中,光电光谱分析法由于具有快速、准确、环保、操作简便等特点,在工矿企业、商检、科研院所等国民经济各行业得到广泛应用。根据光电光谱。

9、分析原理,在分析合金前,必须要有相对应的合金标样,用于绘制工作曲线和校正分析结果,以保证分析结果的准确度,从而达到控制合金成分含量的目的。申请号为2007100932307的中国专利文献公开了一种7050铝合金光谱标准样品及其制备方法,以70铝锭或80铝锭、高纯铝、ALSI、ALFE、ALMN、ALNI、ALTI、ALCU、ALCR、ALZR、CAAL、纯MG、纯ZN、和纯NA为原料,通过以下步骤制备得到光谱标准样品烘炉后,先加入铝锭和中间合金,然后升温熔化,待炉中金属全部熔化后,加入纯金属,搅拌、扒渣、测温和取样分析;根据分析结果,采用分步调整化学成分法进行化学成分调整至符合铝合金标准光谱样。

10、品要求,先调整SI、FE、CU、MN、NI、TI、CR和ZR,再调整ZN,然后调整MG,最后调整CA和NA;再用半连续法将熔炼后得到的金属液铸成圆锭,将所述圆锭进行均匀化处理、车皮和挤压加工后,得到7050铝合金光谱标准样品。0004上述7050铝合金光谱标准样品只能用于合金中金属元素的光电光谱分析,而不能用于铝合金中氢含量的分析。在铝合金中,氢的存在会带来诸多不利影响,如锻件产品会产生白斑,铝板会产生气泡,铝箔会出现针孔以及氢脆等现象,影响铝合金及铝合金制品的品质,因此,必须严格控制铝合金中氢的含量。目前,一般采用固态测氢仪对铝合金中的固态氢含量进行测定,在进行测定过程中也需要标准样品用于绘。

11、制工作曲线和校正分析结果,但是,目前并没有可用作标准样品测量氢含量的7050系列铝合金。发明内容0005有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种含氢的7050铝合金标准样品及其制备方法,通过本发明提供的方法可以制备出不同氢含量的7050铝合金标准样品,可作为标准样品检测7050铝合金中的固态氢含量。0006本发明提供了一种含氢的7050铝合金标准样品的制备方法,包括以下步骤0007氩气保护下,将AL、SI、FE、MN、NI、TI、CR、ZR、CA、CU、ZN、MG和NA加入熔炼炉中,加热至熔化,得到合金熔液;说明书CN102002616ACN102002627A2/9页50008将所述合金。

12、熔液充分除气,使合金熔液中氢含量为008PPM012PPM;0009将所述充分除气后的合金熔液进行精炼、过滤后,铸造成铝合金铸棒;0010将所述铝合金铸棒在氢气气氛中加热,得到含氢的7050铝合金标准样品。0011优选的,所述加热温度为400500。0012优选的,所述加热时间为3H5H。0013优选的,所述铝合金铸棒的直径为10MM20MM。0014本发明还提供了一种含氢的7050铝合金标准样品,包括00150045WT018WT的SI;0016008WT030WT的FE;001715WT3WT的CU;0018004WT027WT的MN;001912WT35WT的MG;002035WT8WT。

13、的ZN;00210005WT02WT的TI;00220005WT015WT的NI;00232PPM17PPM的CA;0024002WT024WT的ZR;0025028PPM的NA;00260005WT015WT的CR;0027015PPM050PPM的固态氢;0028余量为AL。0029本发明提供了一种含氢的7050铝合金标准样品的制备方法,包括以下步骤0030氩气保护下,将AL、SI、FE、MN、NI、TI、CR、ZR、CA、CU、ZN、MG和NA加入熔炼炉中,加热至熔化,得到合金熔液;0031将所述合金熔液充分除气,使合金熔液中氢含量为008PPM012PPM;0032将所述充分除气后的合。

14、金熔液进行精炼、过滤后,铸造成铝合金铸棒;0033将所述铝合金铸棒加热,加热的同时抽真空,得到含氢的7050铝合金标准样品。0034优选的,所述加热温度为400500,所述加热时间为3H5H。0035本发明还提供了一种含氢的7050铝合金,包括00360045WT018WT的SI;0037008WT030WT的FE;003815WT3WT的CU;0039004WT027WT的MN;004012WT35WT的MG;004135WT8WT的ZN;00420005WT02WT的TI;00430005WT015WT的NI;00442PPM17PPM的CA;0045002WT024WT的ZR;说明书CN。

15、102002616ACN102002627A3/9页60046028PPM的NA;00470005WT015WT的CR;0048001PPM006PPM的固态氢;0049余量为AL。0050本发明还提供了一种含氢的7050铝合金标准样品的制备方法,包括以下步骤0051氩气保护下,将AL、SI、FE、MN、NI、TI、CR、ZR、CA、CU、ZN、MG和NA加入熔炼炉中,加热至熔化,得到合金熔液;0052将所述合金熔液充分除气,使合金熔液中氢含量为008PPM012PPM;0053将所述充分除气后的合金熔液进行精炼、过滤后,铸造成铝合金铸棒;0054将所述铝合金铸棒进行均匀化处理,得到含氢的70。

16、50铝合金标准样品。0055本发明还提供了一种含氢的7050铝合金标准样品,包括00560045WT018WT的SI;0057008WT030WT的FE;005815WT3WT的CU;0059004WT027WT的MN;006012WT35WT的MG;006135WT8WT的ZN;00620005WT02WT的TI;00630005WT015WT的NI;00642PPM17PPM的CA;0065002WT024WT的ZR;0066028PPM的NA;00670005WT015WT的CR;0068008PPM012PPM的固态氢;0069余量为AL。0070与现有技术相比,本发明在氩气保护下,将。

17、AL、CU、MG和ZN加入熔炼炉中,加热至熔化后得到合金熔液;然后将所述合金熔液充分除气,使合金熔液中氢含量为008PPM012PPM;将所述充分除气后的合金熔液进行精炼,以除去其中的氧化物和夹杂物,以免影响得到的样品中固态氢的含量,将过滤后的合金熔液铸造成含氢量为008PPM012PPM的铝合金铸棒,对所述铸棒进行不同的后续处理可得到不同氢含量的7050铝合金标准样品将所述铝合金铸棒在氢气气氛中加热,氢气可扩散到铝合金铸棒中,得到含氢量为015PPM050PPM的铝合金标准样品;将所述铝合金铸棒加热,加热的同时抽真空,铝合金铸棒中的氢扩散到外界,得到含氢量为001PPM006PPM的固态氢;。

18、将所述铝合金铸棒进行均匀化处理,其含氢量无明显变化,得到含氢量为008PPM012PPM的铝合金样品。实验表明,本发明提供的方法得到的含氢的7050铝合金标准样品具有较高的金相组织和均匀性,可以作为7050铝合金测定含氢量的标准样品。具体实施方式0071本发明提供了一种含氢的7050铝合金标准样品的制备方法,包括以下步骤说明书CN102002616ACN102002627A4/9页70072氩气保护下,将AL、SI、FE、MN、NI、TI、CR、ZR、CA、CU、ZN、MG和NA加入熔炼炉中,加热至熔化,得到合金熔液;0073将所述合金熔液充分除气,使合金熔液中氢含量为008PPM012PPM。

19、;0074将所述充分除气后的合金熔液进行精炼、过滤后,铸造成铝合金铸棒;0075将所述铝合金铸棒在氢气气氛中加热,得到含氢的7050铝合金标准样品。0076本发明还提供了一种含氢的7050铝合金标准样品的制备方法,包括以下步骤0077氩气保护下,将AL、SI、FE、MN、NI、TI、CR、ZR、CA、CU、ZN、MG和NA加入熔炼炉中,加热至熔化,得到合金熔液;0078将所述合金熔液充分除气,使合金熔液中氢含量为008PPM012PPM;0079将所述充分除气后的合金熔液进行精炼、过滤后,铸造成铝合金铸棒;0080将所述铝合金铸棒加热,加热的同时抽真空,得到含氢的7050铝合金标准样品。008。

20、1本发明还提供了一种含氢的7050铝合金标准样品的制备方法,包括以下步骤0082氩气保护下,将AL、SI、FE、MN、NI、TI、CR、ZR、CA、CU、ZN、MG和NA加入熔炼炉中,加热至熔化,得到合金熔液;0083将所述合金熔液充分除气,使合金熔液中氢含量为008PPM012PPM;0084将所述充分除气后的合金熔液进行精炼、过滤后,铸造成铝合金铸棒;0085将所述铝合金铸棒进行均匀化处理,得到含氢的7050铝合金标准样品。0086本发明首先制备7050铝合金铸棒,然后对该铸棒进行不同的处理,得到不同含氢量的7050铝合金标准样品。0087本发明首先将7050铝合金成分加入熔炼炉中,加热至。

21、熔化后,得到合金熔液。为了使得到的标准样品同时可以作为光谱标准样品,本发明优选按照按照申请号为2007100932307公开的方法进行熔炼,具体包括以下步骤0088以70铝锭或80铝锭、高纯铝、ALSI、ALFE、ALMN、ALNI、ALTI、ALCU、ALCR、ALZR、CAAL、纯MG、纯ZN、和纯NA为原料;0089烘炉后,在氩气保护下,先加入铝锭和中间合金,然后升温熔化,待炉中金属全部熔化后,加入纯金属,搅拌、扒渣、测温和取样分析;0090根据分析结果,采用分步调整化学成分法进行化学成分调整至符合铝合金标准光谱样品要求,先调整SI、FE、CU、MN、NI、TI、CR和ZR,再调整ZN,。

22、然后调整MG,最后调整CA和NA,得到合金熔液。0091为了充分降低合金熔液中的氢含量,本发明优选在进行熔炼的过程中充分除气,如铝锭和中间合金熔化后充分除气后加入纯金属,加入纯金属熔化后充分除气后进行合金成分的调整等。0092得到合金熔液后,按照本领域技术人员熟知的方法将所述合金熔液充分除气,使合金熔液中氢含量为008PPM012PPM,优选为009PPM011PPM。0093为了降低氧化物和夹杂物对铝合金样品的影响,在充分除气后,对所述合金熔液进行本领域技术人员熟知的精炼,使合金熔液中杂质含量尽量少。精炼后,将所述合金熔液过滤,过滤掉浮渣等杂质,得到杂质含量较少的合金熔液。0094铸造所述合。

23、金熔液,得到铝合金铸锭。本发明对所述铸造方法没有特殊限制,优选为采用半连续铸造法铸成圆锭,铸成圆锭后将所述圆锭加工成铸棒。说明书CN102002616ACN102002627A5/9页80095得到铝合金铸棒后,对其中的氢含量进行调整。为了使铝合金中的氢含量更为可控,本发明优选将所述铝合金铸棒挤压成棒材,所述棒材的直径优选为10MM20MM,更优选为12MM18MM,最优选为15MM。直径较小的棒材更有利于氢的向内或向外扩散,但是直径过小时,会影响检测结果,不利于作为含氢样品使用。0096得到铝合金棒材后,将所述铝合金棒材在氢气气氛中加热,使氢在高温下扩散到铝合金棒材中,以增加铝合金棒材中的含。

24、氢量,并使其可控。本发明优选将所述铝合金棒材置于石英容器中在加热炉内加热,加热的同时向加热炉内通氢气,使氢气均匀扩散到铝合金棒材内部。所述加热的温度优选为400500,更优选为420480,最优选为450;所述加热的时间优选为3H5H,更优选为35H45H,最优选为4H。本发明对所述氢气的流量没有特殊限制,优选为1L/S3L/S。将铝合金在氢气气氛中加热后,得到含氢量较高的铝合金标准样品。0097在熔炼过程中控制铝合金成分含量,得到铝合金铸棒后在氢气气氛中加热,即可得到具有如下组成的7050铝合金标准样品00980045WT018WT的SI;0099008WT030WT的FE;010015WT。

25、3WT的CU;0101004WT027WT的MN;010212WT35WT的MG;010335WT8WT的ZN;01040005WT02WT的TI;01050005WT015WT的NI;01062PPM17PPM的CA;0107002WT024WT的ZR;0108028PPM的NA;01090005WT015WT的CR;0110015PPM050PPM的固态氢;0111余量为AL。0112得到铝合金棒材后,将所述铝合金棒材加热,加热的同时抽真空,使铝合金棒材中的氢在高温下扩散到外界环境中,以降低铝合金棒材中的含氢量,并使其可控。本发明优选将所述铝合金棒材置于石英容器中在加热炉内加热,加热的同时。

26、抽真空,使铝合金棒材中的氢气均匀扩散到外界环境中。所述加热的温度优选为400500,更优选为420480,最优选为450;所述加热的时间优选为3H5H,更优选为35H45H,最优选为4H。本发明对所述抽真空的速度没有特殊限制。将铝合金加热的同时抽真空后,得到含氢量较低的铝合金标准样品。0113在熔炼过程中控制铝合金成分含量,得到铝合金铸棒后加热的同时抽真空,即可得到具有如下组成的7050铝合金标准样品01140045WT018WT的SI;0115008WT030WT的FE;011615WT3WT的CU;说明书CN102002616ACN102002627A6/9页90117004WT027WT。

27、的MN;011812WT35WT的MG;011935WT8WT的ZN;01200005WT02WT的TI;01210005WT015WT的NI;01222PPM17PPM的CA;0123002WT024WT的ZR;0124028PPM的NA;01250005WT015WT的CR;0126001PPM006PPM的固态氢;0127余量为AL。0128得到铝合金棒材后,将所述铝合金棒材进行均匀化处理,使铝合金中的氢保持原有含量。所述均匀化处理具体包括0129在450500下,将所述铝合金棒材保温12小时,然后降温至400450,保温3040小时,降至室温。0130将铝合金棒材均匀化后,得到含氢量较。

28、低的铝合金标准样品。0131在熔炼过程中控制铝合金成分含量,得到铝合金铸棒后进行均匀化处理,即可得到具有如下组成的7050铝合金标准样品01320045WT018WT的SI;0133008WT030WT的FE;013415WT3WT的CU;0135004WT027WT的MN;013612WT35WT的MG;013735WT8WT的ZN;01380005WT02WT的TI;01390005WT015WT的NI;01402PPM17PPM的CA;0141002WT024WT的ZR;0142028PPM的NA;01430005WT015WT的CR;0144008PPM012PPM的固态氢;0145余。

29、量为AL。0146得到含氢的7050铝合金标准样品后,对其进行金相组织检验,由金相组织照片可知,本发明得到的三种不同含氢量的7050铝合金标准样品组织致密、均匀,无气孔、疏松和夹杂等缺陷。0147得到含氢的7050铝合金标准样品后,对其进行铸锭均匀性检验,根据GB/T15000和YS/Y4091998的规定,采用极差法对随机抽样进行均匀性检验,为消除仪器漂移和光源波动的影响,采用了交替操作法提到以前的连续操作法进行均匀性检验,结果表明本发明得到的三种不同含氢量的7050铝合金标准样品均匀性均符合要求。说明书CN102002616ACN102002627A7/9页100148得到含氢的7050铝。

30、合金标准样品后,委托五家单位进行定值分析,其统计误差小于005,结果表明,其可以作为7050铝合金测定含氢量的标准样品。0149为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的含氢的7050铝合金标准样品及其制备方法进行详细描述。0150实施例10151以70铝锭或80铝锭、高纯铝、ALSI、ALFE、ALMN、ALNI、ALTI、ALCU、ALCR、ALZR、CAAL、纯MG、纯ZN、和纯NA为原料;0152烘炉后,在氩气保护下,先加入铝锭和中间合金,然后升温熔化,待炉中金属全部熔化后,加入纯金属,搅拌、扒渣、测温和取样分析;0153根据分析结果,采用分步调整化学成分法进行化学成分调整至符。

31、合铝合金标准光谱样品要求,先调整SI、FE、CU、MN、NI、TI、CR和ZR,再调整ZN,然后调整MG,最后调整CA和NA,得到合金熔液;0154将所述合金熔液充分除气,使合金熔液中氢含量为008PPM012PPM;0155将所述充分除气后的合金熔液进行精炼、过滤后,铸造成铝合金铸棒;0156将所述铝合金铸棒挤压成直径为15MM的铝合金棒材。0157实施例20158将实施例1制备的铝合金棒材加热至450,保温4H,加热及保温的同时通入氢气,氢气的流量为2L/S,得到7050铝合金标准样品。0159对所述7050铝合金标准样品进行成分分析,其组成如下01600083WT的SI;018WT的FE。

32、;292WT的CU;015WT的MN;210WT的MG;530WT的ZN;0085WT的TI;0061WT的NI;4PPM的CA;015WT的ZR;2PPM的NA;0058WT的CR,020PPM的固态氢,余量为AL;0161委托上海材料研究所记为A、北京有色研究院记为B、郑州轻金属研究院记为C、铝合金研究所记为D和抚顺铝厂记为E对所述7050铝合金标准样品的气体含量进行分析,每个样品平行测6次,结果参见表1,表1为本发明实施例2提供的7050铝合金标准样品的气体含量的分析结果。0162表1本发明实施例2提供的7050铝合金标准样品的气体含量的分析结果0163单位PPM0164说明书CN102。

33、002616ACN102002627A8/9页110165由表1可知,五家委托机构和申请人对同一样品测量的含氢量基本相同,说明本发明提供的7050铝合金标准样品可以作为标准样品使用。0166实施例30167将实施例1制备的铝合金棒材加热至450,保温4H,加热及保温的同时不断抽真空,得到7050铝合金标准样品。0168对所述7050铝合金标准样品进行成分分析,其组成如下01690083WT的SI;018WT的FE;292WT的CU;015WT的MN;210WT的MG;530WT的ZN;0085WT的TI;0061WT的NI;4PPM的CA;015WT的ZR;2PPM的NA;0058WT的CR,。

34、003PPM的固态氢,余量为AL;0170委托上海材料研究所记为A、北京有色研究院记为B、郑州轻金属研究院记为C、铝合金研究所记为D和抚顺铝厂记为E对所述7050铝合金标准样品的气体含量进行分析,每个样品平行测6次,结果参见表2,表2为本发明实施例3提供的7050铝合金标准样品的气体含量的分析结果。0171表2本发明实施例3提供的7050铝合金标准样品的气体含量的分析结果0172单位PPM01730174由表2可知,五家委托机构和申请人对同一样品测量的含氢量基本相同,说明本发明提供的7050铝合金标准样品可以作为标准样品使用。0175实施例40176将实施例1制备的铝合金棒材加热至450,保温。

35、2H,然后降温至400,保温30H,降至室温后得到7050铝合金标准样品。0177对所述7050铝合金标准样品进行成分分析,其组成如下01780083WT的SI;018WT的FE;292WT的CU;015WT的MN;210WT的MG;530WT的ZN;0085WT的TI;0061WT的NI;4PPM的CA;015WT的ZR;2PPM的NA;0058WT的CR,0101PPM的固态氢,余量为AL;0179委托上海材料研究所记为A、北京有色研究院记为B、郑州轻金属研究院记为C、铝合金研究所记为D和抚顺铝厂记为E对所述7050铝合金标准样品的气体含量进行分析,每个样品平行测6次,结果参见表3,表3为本发明实施例4提供的7050铝合金标准样品的气体含量的分析结果。0180表3本发明实施例4提供的7050铝合金标准样品的气体含量的分析结果说明书CN102002616ACN102002627A9/9页120181单位PPM01820183由表3可知,五家委托机构和申请人对同一样品测量的含氢量基本相同,说明本发明提供的7050铝合金标准样品可以作为标准样品使用。0184以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。说明书CN102002616A。

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