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1、(10)申请公布号 CN 102584597 A (43)申请公布日 2012.07.18 CN 102584597 A *CN102584597A* (21)申请号 201110456805.3 (22)申请日 2011.12.27 C07C 211/35(2006.01) C07C 209/62(2006.01) (71)申请人 浙江沙星医药化工有限公司 地址 317021 浙江省台州市临海市涌泉镇黄 礁岩头 (72)发明人 王文秀 吴发明 (54) 发明名称 环丙胺的清洁生产方法 (57) 摘要 本发明为一种环丙胺的清洁生产方法， 所述 生产方法包括如下步骤 ： 将环丙基甲酰胺水溶液 冷。
2、至 0以下， 滴加次氯酸钠水溶液， 滴加时控制 反应温度 0-5， 加完后保温， 所述的保温结束后 加入生石灰和液碱， 升温反应及蒸馏得到环丙胺 蒸馏残液， 蒸至底温， 蒸出的溶液即为环丙胺和 水的混合液， 环丙胺水液经过精馏即得成品环丙 胺。反应完成后整个体系为环丙胺、 碳酸钠、 氢氧 化钠、 氯化钠和少量副产物组成的水溶液， 可通过 蒸馏、 过滤、 脱色、 浓缩、 再过滤等方法将上述各组 分回收利用， 从而实现了物尽其用， 清洁生产的目 标。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 。
3、3 页 1/1 页 2 1. 一种环丙胺的清洁生产方法， 所述生产方法包括如下步骤 ： 将环丙基甲酰胺水溶液 冷至 0以下， 滴加次氯酸钠水溶液， 滴加时控制反应温度 0-5， 加完后保温， 其特征在 于 ： 所述的保温结束后加入生石灰和液碱， 升温反应及蒸馏得到环丙胺蒸馏残液， 蒸至底 温， 蒸出的溶液即为环丙胺和水的混合液， 环丙胺水液经过精馏即得成品环丙胺。 2. 如权利要求 1 所述的一种环丙胺的清洁生产方法， 其特征在于 ： 所述环丙胺蒸馏残 液采用如下方法处理 ： 冷却过滤得碳酸钙， 活性炭脱色， 浓缩过滤得氯化钠， 滤液则为回收 液碱。 3. 如权利要求 1 所述的一种环丙胺的清。
4、洁生产方法， 其特征在于 ： 所述回收液碱可单 独及与新鲜液碱混合重复使用于生产方法中。 4. 如权利要求 1 所述的一种环丙胺的清洁生产方法， 其特征在于 ： 所述蒸至底温至 110。 5. 如权利要求 1 所述的一种环丙胺的清洁生产方法， 其特征在于 ： 按照质量百分比计， 所述生石灰与环丙基甲酰胺的比例为 1 1。 6. 如权利要求 1 所述的一种环丙胺的清洁生产方法， 其特征在于 ： 所述生石灰为生石 灰粉。 权 利 要 求 书 CN 102584597 A 2 1/3 页 3 环丙胺的清洁生产方法 技术领域 0001 本发明涉及一种合成氟喹诺酮类抗菌药物。更具体地， 本发明涉及环丙胺。
5、的一种 清洁生产方法。 背景技术 0002 目前环丙胺的生产工艺大同小异， 采用的都是由环丙基甲酰胺经过 Hofmann 降解 制得环丙胺的工艺路线。这一经典工艺所采用的基本原料除主原料环丙基甲酰胺外， 还有 次氯酸钠和液碱。具体生产工艺过程是 ： 将环丙基甲酰胺水溶液冷至 0以下， 滴加次氯酸 钠水溶液， 加完后保温 2 小时， 滴加及保温温度 0-5， 保温结束后， 加入液碱， 升温蒸出环 丙胺成品。上述工艺的优点是反应选择性好， 收率比较高， 但缺点是蒸馏后的残液量比较 大， 且成分比较复杂， 含有碳酸钠、 氢氧化钠、 氯化钠， 还有反应副产物等多种成分， 这种废 水治理难度较大， 治理。
6、成本较高， 多年来已成为环丙胺进一步扩大生产规模的瓶颈。 0003 而目前市场上也急需要解决环丙胺生产过程中废水问题。 发明内容 0004 本发明在对环丙胺生产工艺进行深入研究的基础上， 探索出一种环丙胺的清洁生 产方法。 0005 本发明的技术方案如下 ： 0006 一种环丙胺的清洁生产方法， 所述生产方法包括如下步骤 ： 将环丙基甲酰胺水溶 液冷至 0以下， 滴加次氯酸钠水溶液， 滴加时控制反应温度 0-5， 加完后保温， 所述的保 温结束后加入生石灰和液碱， 升温反应及蒸馏得到环丙胺蒸馏残液， 蒸至底温， 蒸出的溶液 即为环丙胺和水的混合液， 环丙胺水液经过精馏即得成品环丙胺。 0007。
7、 本发明的另一方面， 所述环丙胺蒸馏残液采用如下方法处理 ： 冷却过滤得碳酸钙， 活性炭脱色， 浓缩过滤得氯化钠， 滤液则为回收液碱。 0008 本发明的另一方面， 所述回收液碱可单独及与新鲜液碱混合重复使用于生产方法 中。 0009 本发明的另一方面， 所述蒸至底温至 110。 0010 本发明的另一方面， 按照质量百分比计， 所述生石灰与环丙基甲酰胺的比例为 1 1。 0011 本发明的另一方面， 所述生石灰为生石灰粉。 0012 蒸馏残液中主要含有难溶于水的碳酸钙、 易溶于水的氯化钠和少量的催化剂氢氧 化钠， 还有少量的有机反应副产物。 将蒸馏残液冷却， 过滤得碳酸钙(可作建筑材料)， 。
8、滤液 用活性炭脱色后浓缩析出氯化钠， 再次过滤得固体氯化钠 ( 可作工业用盐出售 )， 滤液为氢 氧化钠水溶液 ( 回收液碱 )， 可套用于下一批反应中。 0013 说 明 书 CN 102584597 A 3 2/3 页 4 0014 本发明的有益效果为 ： 本发明环丙胺的清洁生产方法使用生石灰来使生产过程中 不产生污染， 并且可以循环作用， 无废液， 有效的使废水治理， 并提高了生产的产率。 本发明 反应完成后整个体系为环丙胺、 碳酸钠、 氢氧化钠、 氯化钠和少量副产物组成的水溶液， 可 通过蒸馏、 过滤、 脱色、 浓缩、 再过滤等方法将上述各组分回收利用， 从而实现了物尽其用， 清洁生产。
9、的目标。 具体实施方式 0015 下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明， 但本发明的保护范围不限 于此 ： 0016 实施例一 ： 0017 将 80g(98.0， 0.922mol) 的环丙基甲酰胺加入 1000ml 的三口瓶中， 加入 400ml 水， 搅拌溶解， 冷至 -5， 开始滴加 605.6g(10.8有效氯 ) 的次氯酸钠水溶液， 滴加过程 控制温度在 0-5， 滴完后， 0-5保温 2 小时。加入催化剂液碱 20.0g(30， 0.15mol)， 加 入 80g 生石灰粉 (85.0， 1.214mol)， 搅拌升温蒸馏至釜温 110， 结束蒸馏。将上述蒸出 的环丙胺。
10、水液用填料柱进行精馏得正品环丙胺 41.1g(99.5 )， 另外还得到次品环丙胺 11.2g(65.8 )， 合计两部分产品得折百环丙胺 48.3g， 收率 91.9。 0018 将蒸馏残液冷却至室温， 过滤得碳酸钙， 滤液加入1000ml三口瓶中， 加入10.0g活 性炭， 搅拌30分钟， 将活性炭滤去， 滤液重新加入1000ml三口瓶， 搅拌升温浓缩至约150ml， 冷却， 过滤得氯化钠， 滤液为含少量氯化钠的氢氧化钠水溶液。 0019 实施例二 ： 0020 将 80g(98， 0.922mol) 的环丙基甲酰胺加入 1000ml 的三口瓶中， 加入 400ml 的 水， 搅拌溶解， 。
11、冷至-5， 开始滴加622.9g(10.5有效氯)的次氯酸钠水溶液， 滴加过程控 制温度在 0-5。滴完后， 0-5保温 2 小时。加入上述 “实施例一” 中回收的含少量氯化 钠的氢氧化钠溶液 33.0g(18.2， 0.15mol)， 加入 80g 生石灰粉 (85.0， 1.214mol)， 搅拌 升温蒸馏至釜温 110， 结束蒸馏。将上述蒸出的环丙胺水液用填料柱进行精馏得正品环 说 明 书 CN 102584597 A 4 3/3 页 5 丙胺 40.5g(99.6 )， 另外得次品环丙胺 12.0g(64.6 )， 两部分产品合计得折百环丙胺 48.1。收率 91.4。蒸馏残液处理同 。
12、“实施例一” 。 0021 实施例三 ： 0022 将 80g(98.0， 0.922mol) 的环丙基甲酰胺加入 1000ml 的三口瓶中， 加入 400ml 水， 搅拌溶解， 冷至 -5， 开始滴加 654.0g(10.0有效氯 ) 的次氯酸钠水溶液， 滴加过程 控制温度在 0-5， 滴完后， 0-5保温 2 小时。加入 “实施例一” 中回收的含有少量氯化 钠的氢氧化钠水溶液 14.9g(20.2， 0.075mol)， 再加入新鲜碱液 10.0g(30， 0.075mol)， 加入 80g 生石灰粉 (85.0， 1.214mol)， 搅拌升温蒸馏至釜温 110， 结束蒸馏。将上述 蒸出的环丙胺水液用填料柱进行精馏得正品环丙胺 40.0g(99.5 )， 另外得次品环丙胺 13.2g(60.6 )， 两部分产品合计得折百环丙胺 47.8g， 收率 91.0。蒸馏残液处理同 “实 施例一” 。 0023 至此已结合实施例对本发明进行了描述。熟悉本领域的人员应当理解， 在不脱离 本发明的范围和精神的情况下， 可以容易地对所述实施例作出各种其它修改。 因此， 附属权 利要求的范围并不限于上述说明， 而是要广义地解释权利要求。 说 明 书 CN 102584597 A 5 。