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1、(10)申请公布号 CN 103709618 A (43)申请公布日 2014.04.09 CN 103709618 A (21)申请号 201210368750.5 (22)申请日 2012.09.28 C08L 67/02(2006.01) C08K 13/06(2006.01) C08K 9/06(2006.01) C08K 9/04(2006.01) C08K 3/26(2006.01) C08K 3/36(2006.01) C08K 3/34(2006.01) B29B 9/06(2006.01) (71)申请人 青岛欣展塑胶有限公司 地址 266122 山东省青岛市城阳区上马街道 。
2、王家庄社区 (72)发明人 不公告发明人 (54) 发明名称 纳米粒子增韧增强 PBT 复合材料及其制备方 法 (57) 摘要 本发明公开了一种纳米粒子增韧增强 PBT 复 合材料及其制备方法。本发明的纳米粒子增韧增 强 PBT 复合材料， 其组分按质量百分数配比为 ： PBT85% 95%、 纳米粒子 5% 15%、 表面处理剂 0.1% 0.2%、 稳定剂 0.1% 1%、 润滑剂 0.2% 1.5%、 抗氧剂 0.1% 1%、 色料 0.2% 0.3%。本发 明的有益效果是， 采用纳米粒子经表面处理剂均 匀分散处理， 可以避免纳米粒子间的相互凝聚， 从 而减少了用量， 而且纳米粒子能够大。
3、幅度地提高 材料的韧性、 刚性和耐热性的同时保持其强度， 使 具有综合性能优良、 加工性能好和成本低廉等特 点。 本发明提供的制备方法简单和操作方便， 易于 实现工业化。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 (10)申请公布号 CN 103709618 A CN 103709618 A 1/1 页 2 1. 一种纳米粒子增韧增强 PBT 复合材料， 其特征在于， 其组分按质量百分数配比为 ： PBT 85% 95%、 纳米粒子 5% 15%、 表面处理剂 0.1% 0.2%、 稳定剂。
4、 0.1% 1%、 润滑剂 0.2% 1.5%、 抗氧剂 0.1% 1%、 色料 0.2% 0.3%。 2.根据权利要求1所述的纳米粒子增韧增强PBT复合材料， 其特征在于， 所述的PBT的 特性黏度为 0.85 1.2dl/g。 3.根据权利要求1所述的纳米粒子增韧增强PBT复合材料， 其特征在于， 所述的纳米粒 子为纳米碳酸钙、 纳米二氧化硅、 纳米滑石粉、 纳米硅藻土、 纳米蒙脱土、 纳米高岭土和氮化 硅与碳化硅的纳米混合物中的一种， 这种纳米粒子的平均粒径在 20nm 100nm 之间。 4.根据权利要求1所述的纳米粒子增韧增强PBT复合材料， 其特征在于， 所述的表面处 理剂为硬脂酸。
5、钙、 硬脂酸钠、 硬脂酸镁、 铝酸酯、 硅烷偶联剂和烷基酸盐中的一种。 5.根据权利要求1所述的纳米粒子增韧增强PBT复合材料， 其特征在于， 所述的稳定剂 为苯并三唑类稳定剂、 二苯甲酮类稳定剂、 受阻胺类稳定剂中的一种或几种的复配物。 6.根据权利要求1所述的纳米粒子增韧增强PBT复合材料， 其特征在于， 所述的润滑剂 为聚硅氧烷、 PE 蜡、 EVA 蜡、 乙撑双硬酯酰胺中的一种或几种的混合物。 7.根据权利要求1所述的纳米粒子增韧增强PBT复合材料， 其特征在于， 所述的抗氧剂 为四 -（3， 5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基） 丙酸 季戊四醇酯、 -（3， 5- 二叔丁基 -4- 羟。
6、 基苯基） 丙酸十八碳醇酯、 四 -（3， 5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基） 丙酸 季戊四醇酯与亚磷 酸三 （2， 4- 二叔丁基苯基） 酯的复合物、 -（3， 5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基） 丙酸十八碳醇 酯与亚磷酸三 （2， 4- 二叔丁基苯基） 酯的复合物或四 -（3， 5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基） 丙酸 季戊四醇酯与双 （2， 4- 二叔丁基苯基） 季戊四醇二亚磷酸酯的复合物中的一种。 8.根据权利要求1所述的纳米粒子增韧增强PBT复合材料的制备方法， 其特征在于， 包 括以下步骤 ： （1） 将纳米粒子与表面处理剂按重量配比称取后， 加入超声振荡发生器或高速混合机 中， 。
7、于 100 200温度下搅拌 20 100 分钟， 使表面处理剂与纳米粒子均匀分散， 然后 冷却至低于 40出料备用 ； （2） 将 PBT 在 120 130下干燥 4 6 小时， 含水率控制在 0.03% 以下， 备用 ； （3） 按重量配比称取干燥处理后的 PBT、 稳定剂、 润滑剂、 抗氧剂和色料， 加入高速混合 机， 同时将经表面处理剂处理后的纳米粒子加入高速混合机， 使一起充分混合 2 5 分钟 ； （4） 再将上述混合物加入双螺杆挤出机中， 控制螺杆转速在 120 300 转 / 分钟， 机筒 温度在 170 230， 经双螺杆挤出机挤出造粒后制得纳米粒子增韧增强 PBT 复合材。
8、料。 权 利 要 求 书 CN 103709618 A 2 1/3 页 3 纳米粒子增韧增强 PBT 复合材料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种高分子材料， 具体地说是一种纳米粒子增韧增强 PBT 复合材料及 其制备方法。 背景技术 0002 聚对苯二甲酸丁二醇酯 （PBT） 是一种综合性能优良和用途很广的的结晶性聚合 物， 但由于脆性大、 缺口冲击强度低和韧性不足， 限制了 PBT 作为结构材料的应用。以往采 用橡胶增韧PBT， 可以改善PBT的韧性， 但橡胶增韧的PBT复合材料的刚性、 拉伸强度大幅度 下降， 不能使制备的 PBT 复合材料的力学性能、 加工性能得到全面改善和。
9、提高。 发明内容 0003 本发明的目的在于， 提供一种具有良好力学性能、 加工性能和韧性的纳米粒子增 韧增强 PBT 复合材料及其制备方法。 0004 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是 ： 纳米粒子增韧增强 PBT 复合材料， 其组分按质量百分数配比为 ： PBT 85%95%、 纳米粒子5%15%、 表面处理剂0.1%0.2%、 稳定剂 0.1% 1%、 润滑剂 0.2% 1.5%、 抗氧剂 0.1% 1%、 色料 0.2% 0.3%。 0005 所述的 PBT 的特性黏度为 0.85 1.2dl/g。 0006 所述的纳米粒子为纳米碳酸钙、 纳米二氧化硅、 纳米滑石粉、 纳米硅藻土。
10、、 纳米蒙 脱土、 纳米高岭土和氮化硅与碳化硅的纳米混合物中的一种， 这种纳米粒子的平均粒径在 20nm 100nm 之间。 0007 所述的表面处理剂为硬脂酸钙、 硬脂酸钠、 硬脂酸镁、 铝酸酯、 硅烷偶联剂和烷基 酸盐中的一种。 0008 所述的稳定剂为苯并三唑类稳定剂、 二苯甲酮类稳定剂、 受阻胺类稳定剂中的一 种或几种的复配物。 0009 所述的润滑剂为聚硅氧烷、 PE 蜡、 EVA 蜡、 乙撑双硬酯酰胺中的一种或几种的混合 物。 0010 所述的抗氧剂为四 - （3， 5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基） 丙酸 季戊四醇酯、 - （3， 5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基） 丙酸十八碳醇。
11、酯、 四 -（3， 5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基） 丙酸 季戊四醇酯与亚磷酸三 （2， 4- 二叔丁基苯基） 酯的复合物、 -（3， 5- 二叔丁基 -4- 羟基苯 基） 丙酸十八碳醇酯与亚磷酸三 （2， 4- 二叔丁基苯基） 酯的复合物或四 -（3， 5- 二叔丁 基 -4- 羟基苯基） 丙酸 季戊四醇酯与双 （2， 4- 二叔丁基苯基） 季戊四醇二亚磷酸酯的复合 物中的一种。 0011 上述的纳米粒子增韧增强 PBT 复合材料的制备方法， 包括以下步骤 ： （1） 将纳米粒子与表面处理剂按重量配比称取后， 加入超声振荡发生器或高速混合机 中， 于 100 200温度下搅拌 20 100。
12、 分钟， 使表面处理剂与纳米粒子均匀分散， 然后 冷却至低于 40出料备用 ； 说 明 书 CN 103709618 A 3 2/3 页 4 （2） 将 PBT 在 120 130下干燥 4 6 小时， 含水率控制在 0.03% 以下， 备用 ； （3） 按重量配比称取干燥处理后的 PBT、 稳定剂、 润滑剂、 抗氧剂和色料， 加入高速混合 机， 同时将经表面处理剂处理后的纳米粒子加入高速混合机， 使一起充分混合 2 5 分钟 ； （4） 再将上述混合物加入双螺杆挤出机中， 控制螺杆转速在 120 300 转 / 分钟， 机筒 温度在 170 230， 经双螺杆挤出机挤出造粒后制得纳米粒子增韧。
13、增强 PBT 复合材料。 0012 本发明的纳米粒子增韧增强 PBT 复合材料， 具有良好的化学性能， 冲击强度较纯 PBT 提高了 1 5 倍， 其拉伸强度为 30 55MPa， 缺口冲击强度 15 30kJ/m2， 加工性能基 本不变。 0013 本发明的有益效果是， 采用纳米粒子经表面处理剂均匀分散处理， 可以避免纳米 粒子间的相互凝聚， 从而减少了用量， 而且纳米粒子能够大幅度地提高材料的韧性、 刚性和 耐热性的同时保持其强度， 使具有综合性能优良、 加工性能好和成本低廉等特点。 本发明提 供的制备方法简单和操作方便， 易于实现工业化。 具体实施方式 0014 下面结合具体实施例来进一。
14、步说明本发明的技术方案。 0015 实施例 1 ： 一种纳米粒子增韧增强 PBT 复合材料， 其组分按质量百分数配比为 ： PBT 90%、 纳米碳 酸钙 8%、 硬脂酸钙 0.1%、 苯并三唑类稳定剂 0.5%、 聚硅氧烷 0.6%、 四 -（3， 5- 二叔丁 基 -4- 羟基苯基） 丙酸 季戊四醇酯与亚磷酸三 （2， 4- 二叔丁基苯基） 酯的复合物 0.6%、 色 料 0.2%， 其中 PBT 的特性黏度为 0.85 1.2dl/g， 纳米碳酸钙的平均粒径在 20nm 100nm 之间。 0016 制备方法 ：（1） 将纳米碳酸钙与硬脂酸钙按重量配比称取后， 加入超声振荡发生 器或高速。
15、混合机中， 于 100 200温度下搅拌 20 100 分钟， 使硬脂酸钙与纳米碳酸 钙均匀分散， 然后冷却至低于 40出料备用 ；（2） 将 PBT 在 120 130下干燥 4 6 小 时， 含水率控制在 0.03% 以下， 备用 ；（3） 按重量配比称取干燥处理后的 PBT、 苯并三唑类稳 定剂、 聚硅氧烷、 四 -（3， 5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基） 丙酸 季戊四醇酯与亚磷酸三 （2， 4- 二叔丁基苯基） 酯的复合物和色料， 加入高速混合机， 同时将经硬脂酸钙处理后的纳米碳 酸钙加入高速混合机， 使一起充分混合 2 5 分钟 ；（4） 再将上述混合物加入双螺杆挤出机 中， 控制。
16、螺杆转速在 120 300 转 / 分钟， 机筒温度在 170 230， 经双螺杆挤出机挤出 造粒后制得纳米粒子增韧增强 PBT 复合材料。 0017 实施例 2 ： 一种纳米粒子增韧增强 PBT 复合材料， 其组分按质量百分数配比为 ： PBT 85%、 纳米二 氧化硅 12%、 硬脂酸镁 0.2%、 受阻胺类稳定剂 1%、 乙撑双硬酯酰胺 1%、 四 - （3， 5- 二叔丁 基-4-羟基苯基） 丙酸季戊四醇酯0.6%、 色料0.2%， 其中PBT的特性黏度为0.851.2dl/ g， 纳米二氧化硅的平均粒径在 20nm 100nm 之间。 0018 制备方法 ：（1） 将纳米二氧化硅与硬。
17、脂酸镁按重量配比称取后， 加入超声振荡发 生器或高速混合机中， 于 100 200温度下搅拌 20 100 分钟， 使硬脂酸镁与纳米二氧 化硅均匀分散， 然后冷却至低于 40出料备用 ；（2） 将 PBT 在 120 130下干燥 4 6 小时， 含水率控制在 0.03% 以下， 备用 ；（3） 按重量配比称取干燥处理后的 PBT、 受阻胺类稳 说 明 书 CN 103709618 A 4 3/3 页 5 定剂、 乙撑双硬酯酰胺、 四 -（3， 5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基） 丙酸 季戊四醇酯和色料， 加入高速混合机， 同时将经硬脂酸镁处理后的纳米二氧化硅加入高速混合机， 使一起充分 混合。
18、 2 5 分钟 ；（4） 再将上述混合物加入双螺杆挤出机中， 控制螺杆转速在 120 300 转 /分钟， 机筒温度在170230， 经双螺杆挤出机挤出造粒后制得纳米粒子增韧增强PBT 复合材料。 0019 实施例 3 ： 一种纳米粒子增韧增强 PBT 复合材料， 其组分按质量百分数配比为 ： PBT 92%、 纳米高 岭土 6%、 硅烷偶联剂 0.1%、 苯并三唑类稳定剂 0.5%、 乙撑双硬酯酰胺 0.8%、 四 - （3， 5- 二 叔丁基-4-羟基苯基） 丙酸季戊四醇酯与亚磷酸三 （2， 4-二叔丁基苯基） 酯的复合物0.4%、 色料 0.2%。其中 PBT 的特性黏度为 0.85 1。
19、.2dl/g， 纳米高岭土的平均粒径在 20nm 100nm 之间。 0020 制备方法 ：（1） 将纳米高岭土与硅烷偶联剂按重量配比称取后， 加入超声振荡发 生器或高速混合机中， 于 100 200温度下搅拌 20 100 分钟， 使硅烷偶联剂与纳米高 岭土均匀分散， 然后冷却至低于 40出料备用 ；（2） 将 PBT 在 120 130下干燥 4 6 小时， 含水率控制在 0.03% 以下， 备用 ；（3） 按重量配比称取干燥处理后的 PBT、 苯并三唑类 稳定剂、 乙撑双硬酯酰胺、 四 -（3， 5- 二叔丁基 -4- 羟基苯基） 丙酸 季戊四醇酯与亚磷 酸三 （2， 4- 二叔丁基苯基） 酯的复合物和色料， 加入高速混合机， 同时将经硅烷偶联剂处理 后的纳米高岭土加入高速混合机， 使一起充分混合 2 5 分钟 ；（4） 再将上述混合物加入双 螺杆挤出机中， 控制螺杆转速在 120 300 转 / 分钟， 机筒温度在 170 230， 经双螺杆 挤出机挤出造粒后制得纳米粒子增韧增强 PBT 复合材料。 说 明 书 CN 103709618 A 5 。