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1、(10)申请公布号 CN 102584525 A (43)申请公布日 2012.07.18 CN 102584525 A *CN102584525A* (21)申请号 201210078713.0 (22)申请日 2012.03.23 C07C 29/84(2006.01) C07C 31/04(2006.01) C07C 67/54(2006.01) C07C 69/24(2006.01) (71)申请人 济南大学 地址 250022 山东省济南市市中区济微路 106 号 (72)发明人 姜占坤 孙国新 袁美龙 夏光明 (54) 发明名称 甲醇 - 丙酸甲酯共沸混合物的间歇萃取精馏 分离方法。
2、 (57) 摘要 本发明公开了一种甲醇 - 丙酸甲酯共沸混合 物的间歇萃取精馏分离方法。属于甲醇 - 丙酸 甲酯共沸混合物的分离技术。该方法以乙二醇、 1， 2- 丙二醇、 丙三醇、 苯甲醚、 甲苯或氯苯为萃取 剂， 萃取精馏塔操作条件， 常压或减压下， 萃取剂 和该塔顶馏出物的质量比为 0.5 1-10 1， 萃 取剂的进料温度为 20-60， 控制萃取精馏塔顶 不同温度和不同回流比， 由萃取精馏塔顶分别采 出甲醇产品、 甲醇 - 丙酸甲酯过渡段 I、 丙酸甲酯 产品和丙酸甲酯 - 萃取剂过渡段 II ； 当加热釜的 萃取剂组成达到要求时， 将萃取剂泵入高位储槽， 加料进行下批间歇萃取精馏分。
3、离。本发明的优点 在于单塔设备费用低， 操作灵活， 采用萃取剂破坏 甲醇 - 丙酸甲酯共沸体系， 分离出高纯甲醇、 丙酸 甲酯产品。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种甲醇 - 丙酸甲酯共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法， 该方法采用包括萃取精 馏塔， 加热釜， 冷凝器， 高位储槽， 接收罐， 产品罐和真空泵构成的萃取精馏装置， 间歇萃取 精馏分离甲醇 - 丙酸甲酯共沸混合物。 2. 如权利要求 1 所述的一种甲醇 - 丙。
4、酸甲酯共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法， 其 特征在于以乙二醇、 1， 2- 丙二醇、 丙三醇、 苯甲醚、 甲苯或氯苯为萃取剂。 3. 如权利要求 1 所述的一种甲醇 - 丙酸甲酯共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法， 其 特征在于包括以下过程 ： 萃取精馏塔以下列条件进行操作， 在常压或减压下， 进入萃取精馏 塔的萃取剂和该塔顶馏出物的质量比为0.51-101， 萃取剂的进料温度为20-60。 当 萃取精馏塔顶温度为64.2-66， 以回流比11-61由塔顶采出甲醇含量合格的甲醇产 品 ； 当萃取精馏塔顶温度为66-79， 以回流比31-101由塔顶采出甲醇-丙酸甲酯过 渡段 I， 并停止加入萃。
5、取剂 ； 当萃取精馏塔顶温度为 79-80.5， 以回流比 0.5 1-6 1 由 塔顶采出丙酸甲酯 ； 当萃取精馏塔顶温度超过 80.5， 以回流比 1 1-12 1 由塔顶采出 丙酸甲酯 - 萃取剂过渡段 II， 若是萃取剂的沸点等于和高于 160， 选择减压精馏操作， 操 作压力 103-105Pa ； 当加热釜的萃取剂组成达到要求时， 停车冷却， 将萃取剂泵入高位储槽， 加热釜装入新一批甲醇 - 丙酸甲酯混合物以及过渡段 I 和过渡段 II， 进行下批间歇萃取精 馏分离。 权 利 要 求 书 CN 102584525 A 2 1/3 页 3 甲醇 - 丙酸甲酯共沸混合物的间歇萃取精馏分。
6、离方法 技术领域 0001 本发明涉及一种甲醇 - 丙酸甲酯共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法， 属于甲 醇 - 丙酸甲酯共沸混合物的分离技术。 背景技术 0002 萃取精馏是一种特殊精馏分离技术， 适用共沸体系的分离。通过往精馏塔的顶部 连续加入萃取剂以改变原组分间的相对挥发度来达到分离目的。 间歇萃取精馏融合了间歇 精馏和萃取精馏的优点， 操作灵活， 通过一个塔可以分离多个组分， 设备投资小， 适用于小 批量共沸体系和近沸体系的分离。 丙酸甲酯的化学结构式为 ： C4H8O2， 用作溶剂及制造香料， 也可用作有机合成中间体。在生产过程中产生的甲醇 - 丙酸甲酯混合物， 由于甲醇和丙酸 甲酯形。
7、成共沸物 ( 甲醇的质量分数为 48 ) 而难以分离， 如不回收， 不仅会污染环境， 而且 增加生产成本， 因此开发甲醇 - 丙酸甲酯共沸混合物的分离方法有重要的意义。有关萃取 精馏方面的文章和专利很多， 尚未见公开发表的甲醇 - 丙酸甲酯共沸体系萃取精馏分离方 面的资料。 发明内容 0003 本发明的目的在于提供一种甲醇 - 丙酸甲酯共沸混合物的间歇萃取精馏分离方 法。该方法分离出的甲醇、 丙酸甲酯产品纯度高。 0004 本发明是通过下述技术方案加以实现的。采用包括萃取精馏塔， 加热釜， 冷凝器， 高位储槽， 接收罐， 产品罐和真空泵构成的萃取精馏装置， 间歇萃取精馏分离甲醇 - 丙酸甲 酯。
8、共沸混合物， 其特征在于包括以下过程 ： 0005 以乙二醇、 1， 2- 丙二醇、 丙三醇、 苯甲醚、 甲苯或氯苯为萃取剂， 萃取精馏塔以下 列条件进行操作， 在常压或减压下， 进入萃取精馏塔的萃取剂和该塔顶馏出物的质量比为 0.5 1-10 1， 萃取剂的进料温度为 20-60。当萃取精馏塔顶温度为 64.2-66， 以回 流比 1 1-6 1 由塔顶采出甲醇含量合格的甲醇产品 ； 当萃取精馏塔顶温度为 66-79， 以回流比 3 1-10 1 由塔顶采出甲醇 - 丙酸甲酯过渡段 I， 并停止加入萃取剂 ； 当萃取 精馏塔顶温度为 79-80.5， 以回流比 0.5 1-6 1 由塔顶采出。
9、丙酸甲酯 ； 当萃取精馏塔 顶温度超过 80.5， 以回流比 1 1-12 1 由塔顶采出丙酸甲酯 - 萃取剂过渡段 II， 若是 萃取剂的沸点等于和高于 160， 选择减压精馏操作， 操作压力 103-105Pa ； 当加热釜的萃取 剂组成达到要求时， 停车冷却， 将萃取剂泵入高位储槽， 加热釜装入新一批甲醇 - 丙酸甲酯 混合物以及过渡段 I 和过渡段 II， 进行下批间歇萃取精馏分离。 0006 具体流程 ( 见附图 ) ： 甲醇 - 丙酸甲酯混合物加入加热釜 3 中， 开启加热釜的热源 和冷凝器4的冷源， 待萃取精馏塔顶回流并且塔顶温度稳定后， 萃取剂从高位储罐1被引入 萃取精馏塔 2。
10、 上部， 全回流一段时间， 当甲醇含量达到要求时出料， 进入接收罐 4， 当萃取精 馏塔顶馏出物中甲醇含量低于产品要求时， 塔顶采出的物料进入过渡段I接收罐6(当萃取 精馏塔顶馏出物中甲醇含量小于共沸组成时， 停止加入萃取剂 )， 当萃取精馏塔顶馏出物中 说 明 书 CN 102584525 A 3 2/3 页 4 丙酸甲酯含量达到产品要求时， 采出的物料进入接收罐 7， 当萃取精馏塔顶馏出物中丙酸甲 酯含量低于产品要求时， 采出的物料进入过渡段 II 接收罐 8， 当加热釜萃取剂的组成达到 要求时， 停车。加热釜为高纯萃取剂， 打入高位储槽 1 循环使用。过渡段 I 和 II 的物料再 下一。
11、批精馏时投入到加热釜 3 中。 0007 本发明的优点在于使用合理有效的萃取剂破坏甲醇 - 丙酸甲酯共沸体系， 分离出 高纯甲醇、 丙酸甲酯产品， 采用单塔操作， 操作灵活， 设备费用投入少。 附图说明 0008 图 1 为本发明装置及流程示意图。 0009 图中 ： 1- 高位储槽， 2- 萃取精馏塔， 3- 加热釜， 4- 冷凝器， 5- 甲醇产品接收罐， 6- 过渡段 I 接收罐， 7- 丙酸甲酯产品接收罐， 8- 过渡段 II 接收罐， 9- 真空泵。 具体实施方式 0010 实施例一 0011 采用间歇萃取精馏装置， 在加热釜投入 500L 甲醇 - 丙酸甲酯共沸混合物 ( 其中 甲。
12、醇 48， 丙酸甲酯 52， 均为质量百分数 )， 试验所选萃取剂为甲苯， 开启加热釜热源 和冷凝器冷源， 待萃取精馏塔顶回流一段时间后， 塔顶温度稳定， 加入萃取剂， 萃取剂进 料位置在临近塔顶处， 控制萃取剂加入速度 500L/h， 全回流操作， 当萃取精馏塔顶温度为 64.2-66时， 馏出物中甲醇含量99开始出料， 回流比为31， 出料速度为200L/h。 当 萃取精馏塔顶温度为 66-79， 采出甲醇 - 丙酸甲酯过渡段， 并停止加入萃取剂， 回流比为 91， 当萃取精馏塔顶温度为79-80.5， 塔顶馏出物中丙酸甲酯含量99时， 接收丙酸 甲酯， 回流比为 4 1， 当萃取精馏塔顶。
13、温度超过 80.5， 回流比 5 1， 采出丙酸甲酯 - 甲 苯过渡段 II， 当萃取精馏塔顶馏出物中甲苯含量 99时， 停车， 加热釜为高纯甲苯。 0012 实施例二 0013 采用间歇萃取精馏装置， 在加热釜投入 500L 甲醇 - 丙酸甲酯共沸混合物 ( 其中 甲醇 42， 丙酸甲酯 58， 均为质量百分数 )， 试验所选萃取剂为乙二醇， 开启加热釜热 源和冷凝器冷源， 待萃取精馏塔顶回流一段时间后， 塔顶温度稳定， 加入萃取剂， 萃取剂进 料位置在临近塔顶处， 控制萃取剂加入速度 800L/h， 全回流操作， 当萃取精馏塔顶温度为 64.2-66时， 馏出物中甲醇含量99开始出料， 回。
14、流比为21， 出料速度为300L/h。 当 萃取精馏塔顶温度为 66-79， 采出甲醇 - 丙酸甲酯过渡段， 并停止加入萃取剂， 回流比为 10 1， 当萃取精馏塔顶温度为 79-80.5， 塔顶馏出物中丙酸甲酯含量 99时， 接收丙 酸甲酯， 回流比为41， 当萃取精馏塔顶温度超过80.5， 回流比61， 采出丙酸甲酯-乙 二醇过渡段 II， 当加热釜温度超过 160， 停车， 自然冷却， 待加热釜温度降到 50时， 开启 加热釜， 减压操作， 真空度控制在 70000Pa， 塔顶回流后， 全回流操作 30 分钟后， 以回流比 9 1 出料， 当萃取精馏塔顶馏出物中乙二醇含量 99时， 停车， 加热釜为高纯乙二醇。 0014 实施例三 0015 实验装置和操作方法同实施例二， 萃取剂采用丙三醇。 0016 实施例四 0017 实验装置和操作方法同实施例一， 萃取剂采用苯甲醚。 说 明 书 CN 102584525 A 4 3/3 页 5 0018 实施例五 0019 实验装置和操作方法同实施例一， 萃取剂采用氯苯。 0020 实施例六 0021 实验装置和操作方法同实施例二， 萃取剂采用 1， 2- 丙二醇。 说 明 书 CN 102584525 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 102584525 A 6 。