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1、(10)授权公告号 CN 102659534 B (45)授权公告日 2014.04.09 CN 102659534 B (21)申请号 201210105766.7 (22)申请日 2012.04.12 C07C 43/23(2006.01) C07C 41/34(2006.01) (73)专利权人 林炯明 地址 200435 上海市宝山区长江西路 101 号 7 号楼 3 楼 专利权人 陈建军 (72)发明人 林炯明 陈建军 (74)专利代理机构 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人 陆飞 盛志范 CN 101781178 A,2010.07.21,说明书第2页 第 0017 段 。
2、. CN 1146985 A,1997.04.09, 全文 . CN 1114956 A,1996.01.17, 说明书第 1-4 页， 说明书附图 . Shurong Wang et al.Separation of bio-oil by molecular distillation.Fuel Processing Technology .2009, 第 90 卷第 738-745 页 . 赵永进 . 关于稻壳碳化 / 气化产品全利用技 术的研究 . 粮食与食品工业 .2006, 第 13 卷 ( 第 2 期 ), 第 27-28、 32 页 . 王景华等 . 生物油的性质及其分离研究进 展。
3、 .化工进展 .2009, 第 28 卷 ( 第 12 期 ), 第 2099-2014 页 . (54) 发明名称 从稻草生物油中提取 4- 乙基愈创木酚的方 法 (57) 摘要 本发明属于精细化工技术领域， 具体为一种 从稻草生物油中提取4-乙基愈创木酚的方法。 本 发明步骤为 ： 将稻草生物油碱洗、 过滤， 在滤液中 加入酸进行酸化 ； 然后采用有机溶剂萃取， 得到 油相产物 ； 油相产物经碱液蒸馏， 除去有机溶剂， 得到粗产品 ； 粗产品减压蒸馏， 得 4- 乙基愈创木 酚。 本发明方法， 工艺简单， 生产成本低， 产物附加 值高， 溶剂可回收使用， 污染小， 易于工业化生产。 (51。
4、)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 李虎强 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书2页 (10)授权公告号 CN 102659534 B CN 102659534 B 1/1 页 2 1. 一种从稻草生物油中提取 4- 乙基愈创木酚的方法， 其特征在于具体步骤如下 ： 1） 将稻草生物油碱洗， 过滤， 取滤液备用 ； 2） 在滤液中加入酸， 进行酸化处理 ； 3） 采用有机溶剂萃取， 得到油相产物 ； 4） 油相产物经减压蒸馏， 除去有机溶剂， 得到粗产品， 有机溶剂循环利用 ； 5） 粗产品减压蒸馏， 得到 。
5、4- 乙基愈创木酚 ； 其中 ： 稻草生物油碱洗所用的碱为 ： NaOH、 Na2CO3、 NaHCO3、 KOH、 K2CO3、 KHCO3、 氨水中的一种或 多种， 碱的浓度为 5%-15% ； 滤液酸化所用的酸为 ： 盐酸、 硫酸、 硝酸中的一种或多种的混合物， 酸的 pH 为 2-6 ； 萃取所用的有机溶剂为 ： 二氯甲烷、 环己烷、 正己烷、 苯、 甲苯、 乙酸乙酯中的一种或多 种 ； 粗产品减压蒸馏的压力为 ： 200-400Pa ； 收取馏份的温度范围为 ： 98-100。 权 利 要 求 书 CN 102659534 B 2 1/2 页 3 从稻草生物油中提取 4- 乙基愈创木。
6、酚的方法 技术领域 0001 本发明属于精细化工技术领域， 具体涉及一种从稻草生物油中提取 4- 乙基愈创 木酚的方法。 背景技术 0002 全世界近一半人口以水稻作为主食， 中国是种植水稻面积最多的国家， 每年产生 数以亿吨的水稻秸秆。对于水稻秸秆的一般处理方法是直接焚烧， 不仅产生大量的气态污 染物和颗粒物， 严重影响环境质量 ； 而且对于大气能见度产生巨大的影响， 影响到交通秩序 和飞机的升降， 已成为我国区域环境质量、 气候变化和人体健康的重要因素。 开发稻草的综 合利用技术对水稻产区的大气环境改善和水稻秸秆资源综合利用具有重要意义。 0003 专利 201110326263.8 公开。
7、了利用稻草制备生物油的方法， 并发现生物油中含有 高附加值的分类化合物， 但没有给出具体酚类化合物和酚类化合物的分离方法。 0004 4- 乙基愈创木酚的化学名称为 4- 乙基 -2- 甲氧基苯酚， CAS 号为 2785-89-9， 结 构式如下所示 ： 0005 0006 4- 乙基愈创木酚具有酱油味、 烟熏味、 烧烤味， 是国家标准 （GB2760-2011） 规定可 以使用的食用香料， 可以用于配制各种浓香型、 酱香型酒类香精， 以及酱油、 肉类等食品的 食用香精。 0007 专利 CN1056363C 公开了一种从杂酚油中提取 4- 乙基愈创木酚的方法， 将杂酚油 经减压蒸馏在 98。
8、-100截取 4- 乙基愈创木酚， 将上述馏份经加碱中和、 浓缩、 结晶、 洗涤、 酸化、 还原制得高纯度的 4- 乙基愈创木酚。 0008 目前， 这些提取 4- 乙基愈创木酚的方法， 大都原料来源有限， 工艺较为复杂。 0009 本发明提出了一种从稻草生物油中提取 4- 乙基愈创木酚的方法， 工艺简单， 原料 来源丰富， 对稻草资源化综合利用具有重要意义。 发明内容 0010 本发明的目的在于提出一种从稻草生物油中提取 4- 乙基愈创木酚的方法， 本方 法原料来源丰富， 工艺条件温和， 环境友好， 污染少， 易于规模化生产， 具有广阔的市场应用 前景。 0011 本发明提出的从稻草生物油中。
9、提取 4- 乙基愈创木酚的方法， 具体步骤如下 ： 0012 1） 将稻草生物油碱洗， 过滤， 取滤液， 备用 ； 0013 2） 在滤液中加入酸进行酸化处理 ； 说 明 书 CN 102659534 B 3 2/2 页 4 0014 3） 对上述产物采用有机溶剂萃取， 得到油相产物 ； 0015 4） 对油相产物经减压蒸馏， 除去有机溶剂， 得到粗产品， 有机溶剂可循环利用 ； 0016 5） 对粗产品减压蒸馏， 得 4- 乙基愈创木酚。 0017 其中， 碱洗所用的碱为 ： NaOH、 Na2CO3、 NaHCO3、 KOH、 K2CO3、 KHCO3或氨水等碱中的一 种或多种的混合物， 。
10、碱的浓度为 5%-15% ； 酸化所用的酸为 ： 盐酸、 硫酸、 硝酸、 醋酸等酸中的 一种或多种的混合物， 酸的 pH 为 2-6 ； 萃取所用的有机溶剂为 ： 二氯甲烷、 环己烷、 正己烷、 苯、 甲苯、 乙酸乙酯等有机溶剂中的一种或多种的混合物 ； 油相产物经减压蒸馏的压力无特 别要求， 一般为 ： 10010000 Pa ； 粗产品减压蒸馏的压力为 ： 200-400Pa ； 收取馏份的温度 范围为 ： 98-100。 0018 本发明与以往技术相比， 生产工艺简单， 生产成本低， 产物附加值高， 污染小， 易于 工业化生产。 具体实施方式 0019 下面通过实施例进一步描述本发明， 。
11、但不是对本发明的限定。 0020 实施例 1 0021 取利用稻草为原料制备的生物油 600g， 用 10% 的 NaOH 溶液进行碱洗， 过滤分离， 滤液用 pH=3 的盐酸溶液进行酸化， 然后采用二氯甲烷萃取， 得到油相产物 ； 油相产物经减 压蒸馏， 得到粗产品 ； 粗产品经减压精馏， 收取 98-100的馏份， 得到 4- 乙基愈创木酚产品 62.5g， 4- 乙基愈创木酚含量 96.5%。 0022 实施例 2 0023 取利用稻草为原料制备的生物油 580g， 用 5% 的 KOH 溶液进行碱洗， 过滤分离， 滤 液用 pH=5 的醋酸溶液进行酸化， 然后采用乙酸乙酯萃取， 得到油。
12、相产物 ； 油相产物经减压 蒸馏， 得到粗产品 ； 粗产品经减压精馏， 收取 98-100的馏份， 得到 4- 乙基愈创木酚产品 58.4g， 4- 乙基愈创木酚含量 97.3%。 0024 实施例 3 0025 取利用稻草为原料制备的生物油 610g， 用 8% 的 KHCO3溶液进行碱洗， 过滤分离， 滤液用 pH=4 的硫酸溶液进行酸化， 然后采用环己烷萃取， 得到油相产物 ； 油相产物经减压 蒸馏， 得到粗产品 ； 粗产品经减压精馏， 收取 98-100的馏份， 得到 4- 乙基愈创木酚产品 64.1g， 4- 乙基愈创木酚含量 95.9%。 0026 实施例 4 0027 取利用稻草为原料制备的生物油 600g， 用 15% 的 Na2CO3溶液进行碱洗， 过滤分 离， 滤液用 pH=2 的硝酸溶液进行酸化， 然后采用甲苯萃取， 得到油相产物 ； 油相产物经减压 蒸馏， 得到粗产品 ； 粗产品经减压精馏， 收取 98-100的馏份， 得到 4- 乙基愈创木酚产品 60.2g， 4- 乙基愈创木酚含量 96.9%。 说 明 书 CN 102659534 B 4 。