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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510970456.5 (22)申请日 2015.12.21 C07F 7/18(2006.01) C07F 7/20(2006.01) (71)申请人 浙江衢州正邦有机硅有限公司 地址 324000 浙江省衢州市衢州高新技术产 业园区灵青路 17 号 (72)发明人 郑启波 (74)专利代理机构 杭州华鼎知识产权代理事务 所 ( 普通合伙 ) 33217 代理人 施少锋 (54) 发明名称 一种降低聚甲基三乙氧基硅烷产品中氯离子 含量的方法 (57) 摘要 本发明公开了一种降低聚甲基三乙氧基硅烷 产品中氯离子含量的方法， 包括以下。
2、步骤 ： 先通 过进料泵将适量的一甲基三氯硅烷投入到反应釜 内， 控制反应釜内的反应温度为 60 90， 利用 高位槽往釜内滴加适量的无水乙醇， 与此同时往 反应釜内通入适量的氮气， 加快反应地进行， 并加 入适量的石油醚， 控制反应时间为 3 5h， 反应 产生的氯离子被石油醚包裹， 在反应结束后， 将反 应液进行蒸馏处理， 回收石油醚， 最终得到聚甲基 三乙氧基硅烷产品。该方法通过加入相应量的石 油醚， 被乙氧基取代的氯离子被石油醚包裹， 降低 了它的游离活性， 有效地降低了产品中氯离子的 含量， 使氯离子控制在 10PPM 以下， 提高了产品品 质， 扩大了产品的应用领域。 (51)In。
3、t.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 CN 105503936 A 2016.04.20 CN 105503936 A 1.一种降低聚甲基三乙氧基硅烷产品中氯离子含量的方法， 其特征在于包括以下步 骤： 先通过进料泵将适量的一甲基三氯硅烷投入到反应釜内， 控制反应釜内的反应温度为 6090， 利用高位槽往釜内滴加适量的无水乙醇， 所述一甲基三氯硅烷与所述无水乙醇 的摩尔比为1(24)， 与此同时往反应釜内通入适量的氮气， 通过所述氮气鼓泡进行回流 反应， 加快反应地进行， 并加入适量的石油醚， 所述一甲基三氯硅烷与所述石油醚的摩尔比。
4、 为1(36)， 控制反应时间为35h， 反应产生的氯离子被所述石油醚包裹， 在反应结束后， 将反应液进行蒸馏处理， 回收所述石油醚， 最终得到聚甲基三乙氧基硅烷产品。 2.根据权利要求1所述一种降低聚甲基三乙氧基硅烷产品中氯离子含量的方法， 其特 征在于： 所述一甲基三氯硅烷与所述无水乙醇的摩尔比为1(2.53.5)。 3.根据权利要求1所述一种降低聚甲基三乙氧基硅烷产品中氯离子含量的方法， 其特 征在于： 所述一甲基三氯硅烷与所述石油醚的摩尔比为1(45)。 4.根据权利要求1所述一种降低聚甲基三乙氧基硅烷产品中氯离子含量的方法， 其特 征在于： 所述石油醚为3060#的石油醚、 6090。
5、#的石油醚或者90120#的石油醚。 5.根据权利要求1所述一种降低聚甲基三乙氧基硅烷产品中氯离子含量的方法， 其特 征在于： 所述氮气通入反应釜内的流速为180mL/min。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105503936 A 2 一种降低聚甲基三乙氧基硅烷产品中氯离子含量的方法 技术领域 0001 本发明涉及一种降低聚甲基三乙氧基硅烷产品中氯离子含量的方法。 背景技术 0002 在合成聚甲基三乙氧基硅烷时， 往反应釜内打入计量好的一甲基三氯硅烷， 升温 到6090度， 从无水乙醇高位槽往釜内滴加无水乙醇， 通入氮气鼓泡进行回流反应。 一甲基 三氯硅烷与无水乙醇反应生成聚甲基三乙氧基硅。
6、烷和氯化氢， 通氮气的目的是带动副产小 分子化合物氯化氢尾气的排出。 升温回流反应过程中， 上升的气流通过一根直的空管进入 冷凝器， 冷凝液回流到反应釜， 未凝气体氯化氢去尾气吸收， 反应结束， 釜中残余的反应液 就是聚甲基三乙氧基硅烷产品。 由于反应过程中生成了大量的氯化氢气体， 虽然借助于氮 气鼓泡催赶氯化氢， 但必然还有部分残留。 由于物料不可能绝对干燥， 气流在冷凝过程中也 会吸潮， 使得产品带微量的水分， 导致产品中游离氯离子含量偏高， 一般产品的游离氯在 50PPM以上。 氯离子偏高， 使产品的应用领域受到一定的限制， 有许多高端的场合不能使用。 发明内容 0003 本发明针对现有。
7、技术的不足之处， 提供一种方法简单、 劳动强度低、 提高了产品品 质明显、 可连续化操作的降低聚甲基三乙氧基硅烷产品中氯离子含量的方法， 该方法制备 在一甲基三氯硅烷与无水乙醇反应的过程中， 加入相应量的石油醚， 被乙氧基取代的氯离 子被石油醚包裹， 降低了它的游离活性。 反应完毕后， 先蒸馏回收石油醚， 蒸馏过程中氯离 子或氯化氢也容易被带出， 蒸馏回收的石油醚则可循环利用， 然后正常出产品。 整个反应设 备和过程不作大的改动， 只是在投料时增加一种原料石油醚， 反应结束后先蒸馏回收该部 分石油醚又供下一批次投料用。 实践证明， 通过加入石油醚这种方法， 有效地降低了产品中 氯离子的含量， 。
8、使氯离子控制在10PPM以下， 提高了产品品质， 扩大了产品的应用领域。 0004 为了解决上述技术问题， 采用如下技术方案： 0005 一种降低聚甲基三乙氧基硅烷产品中氯离子含量的方法， 包括以下步骤： 先通过 进料泵将适量的一甲基三氯硅烷投入到反应釜内， 控制反应釜内的反应温度为6090， 利用高位槽往釜内滴加适量的无水乙醇， 一甲基三氯硅烷与无水乙醇的摩尔比为1(2 4)， 与此同时往反应釜内通入适量的氮气， 通过氮气鼓泡进行回流反应， 加快反应地进行， 并加入适量的石油醚， 一甲基三氯硅烷与石油醚的摩尔比为1(36)， 控制反应时间为3 5h， 反应产生的氯离子被石油醚包裹， 在反应结。
9、束后， 将反应液进行蒸馏处理， 回收石油醚， 最终得到聚甲基三乙氧基硅烷产品。 0006 优化后， 一甲基三氯硅烷与无水乙醇的摩尔比为1(2.53.5)。 0007 优化后， 一甲基三氯硅烷与石油醚的摩尔比为1(45)。 0008 进一步， 石油醚为3060#的石油醚、 6090#的石油醚或者90120#的石油醚。 0009 进一步， 氮气通入反应釜内的流速为180mL/min。 0010 由于采用上述技术方案， 具有以下有益效果： 说明书 1/3 页 3 CN 105503936 A 3 0011 本发明为一种降低聚甲基三乙氧基硅烷产品中氯离子含量的方法， 该方法方法简 单、 劳动强度低、 。
10、提高了产品品质明显、 可连续化操作。 该方法制备在一甲基三氯硅烷与无 水乙醇反应的过程中， 加入相应量的石油醚， 被乙氧基取代的氯离子被石油醚包裹， 降低了 它的游离活性。 反应完毕后， 先蒸馏回收石油醚， 蒸馏过程中氯离子或氯化氢也容易被带 出， 蒸馏回收的石油醚则可循环利用， 然后正常出产品。 整个反应设备和过程不作大的改 动， 只是在投料时增加一种原料石油醚， 反应结束后先蒸馏回收该部分石油醚又供下一批 次投料用。 实践证明， 通过加入石油醚这种方法， 有效地降低了产品中氯离子的含量， 使氯 离子控制在10PPM以下， 提高了产品品质， 扩大了产品的应用领域。 具体实施方式 0012 一。
11、种降低聚甲基三乙氧基硅烷产品中氯离子含量的方法， 选用一甲基三氯硅烷和 无水乙醇为反应原料， 通过氮气鼓泡进行回流反应， 加入相应量的石油醚， 被乙氧基取代的 氯离子被石油醚包裹， 降低了它的游离活性， 有效地降低了产品中氯离子的含量， 使氯离子 控制在10PPM以下， 提高了产品品质， 其反应的主要涉及化学方程式为： 0013 0014 具体反应过程如下： 先通过进料泵将适量的一甲基三氯硅烷投入到反应釜内， 控 制反应釜内的反应温度为6090， 利用高位槽往釜内滴加适量的无水乙醇， 一甲基三氯 硅烷与无水乙醇的摩尔比为1(24)， 一甲基三氯硅烷与无水乙醇的优选摩尔比为1(2.5 3.5)，。
12、 与此同时往反应釜内通入适量的氮气， 氮气通入反应釜内的流速为180mL/min， 通 过氮气鼓泡进行回流反应， 加快反应地进行， 并加入适量的石油醚， 石油醚为3060#的石 油醚、 6090#的石油醚或者90120#的石油醚， 一甲基三氯硅烷与石油醚的摩尔比为1(3 6)， 一甲基三氯硅烷与石油醚的优选摩尔比为1(45)， 控制反应时间为35h， 反应产 生的氯离子被石油醚包裹， 在反应结束后， 将反应液进行蒸馏处理， 回收石油醚， 最终得到 聚甲基三乙氧基硅烷产品。 0015 该方法制备在一甲基三氯硅烷与无水乙醇反应的过程中， 加入相应量的石油醚， 被乙氧基取代的氯离子被石油醚包裹， 降。
13、低了它的游离活性。 反应完毕后， 先蒸馏回收石油 醚， 蒸馏过程中氯离子或氯化氢也容易被带出， 蒸馏回收的石油醚则可循环利用， 然后正常 出产品。 整个反应设备和过程不作大的改动， 只是在投料时增加一种原料石油醚， 反应结束 后先蒸馏回收该部分石油醚又供下一批次投料用。 实践证明， 通过加入石油醚这种方法， 有 效地降低了产品中氯离子的含量， 使氯离子控制在10PPM以下， 提高了产品品质， 扩大了产 品的应用领域。 0016 下面结合实施例对一种降低聚甲基三乙氧基硅烷产品中氯离子含量的方法作进 一步详细说明： 0017 实施例1 0018 在1L的反应中， 一次性加入一甲基三氯硅烷250g(。
14、1mol)， 开始搅拌， 升温至60， 用高位槽往釜内滴加无水乙醇115g(2.5mol)， 与此同时往反应釜内通入适量的氮气， 氮气 说明书 2/3 页 4 CN 105503936 A 4 通入反应釜内的流速为180mL/min， 通过氮气鼓泡进行回流反应， 加快反应地进行， 并加入 3060#的石油醚250g(3mol)， 控制反应时间为35h， 反应产生的氯离子被所述石油醚包 裹， 在反应结束后， 将反应液进行蒸馏处理， 回收石油醚220.5g， 最终得到聚甲基三乙氧基 硅烷产品95.5g， 产率为83.8， 聚甲基三乙氧基硅烷中氯离子含量为9.8PPM。 0019 实施例29 002。
15、0 采用同实施例1相同的合成步骤， 具体配方详见表1， 具体工艺条件及产品收率详 见表2。 0021 表1 0022 0023 表2 0024 项目反应温度()反应时间(h)氯离子含量(PPM)收率 实施例26538.887.1 实施例37039.687.3 实施例47549.490.3 实施例58048.990.1 实施例68548.790.6 实施例79059.693.9 实施例87559.893.3 实施例98559.993.3 0025 以上仅为本发明的具体实施例， 但本发明的技术特征并不局限于此。 任何以本发 明为基础， 为解决基本相同的技术问题， 实现基本相同的技术效果， 所作出地简单变化、 等 同替换或者修饰等， 皆涵盖于本发明的保护范围之中。 说明书 3/3 页 5 CN 105503936 A 5 。