从黄姜中有效分离淀粉和纤维素混合物的方法.pdf

本发明涉及从黄姜中有效分离淀粉和纤维素混合物的方法，它是在黄姜-水-有机溶剂悬浮液中，加入化学催化剂，在温度40-80℃，时间为1-4小时，碱性条件下，使得黄姜中淀粉和纤维素混合物与皂甙间的连接充分断裂，然后用乙醇溶剂将皂甙提取出来，再采用离心过滤的方式，分离出淀粉和纤维素混合物。本发明优点是：能够分离出占干姜重约80％的淀粉和纤维素，分离过程中皂甙不损失，低耗高效、环保，为清洁生产工艺的实现奠定基础。

1、  从黄姜中有效分离淀粉和纤维素混合物的方法，其特征在于：在黄姜-水-有机溶剂悬浮液中，加入化学催化剂，温度40-80℃，时间为1-4小时，碱性条件下反应，使得黄姜中的淀粉和纤维素混合物与皂甙间的连接充分断裂，然后用乙醇溶剂将皂甙提取出来，离心过滤，分离出淀粉和纤维素混合物。

2、  根据权利要求1中所述的从黄姜中有效分离淀粉和纤维素混合物的方法，其特征在于：所述的黄姜、水、有机溶剂比例为1∶3-7∶5-10重量/体积/体积。

3、  根据权利要求1中所述的从黄姜中有效分离淀粉和纤维素混合物的方法，其特征在于：所述的有机溶剂是用一种以上可溶解皂甙的有机溶剂与水的混合物，优选为醇、酮类有机溶剂。

4、  根据权利要求1中所述的从黄姜中有效分离淀粉和纤维素混合物的方法，其特征在于：所述的化学催化剂为无机盐，阳离子是K⁺、Na⁺、Li⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、Mn²⁺、Al³⁺中的一种或两种或三种；而阴离子是Cl^-、NO₃^-、CO₃^2-、SO₄²⁺、PO₄^3-中的一种或两种或三种。

5、  根据权利要求1中所述的从黄姜中有效分离淀粉和纤维素混合物的方法，其特征在于：所述的化学催化剂添加量约占黄姜干重量的0.1-1％。

6、  根据权利要求1中所述的从黄姜中有效分离淀粉和纤维素混合物的方法，其特征在于：所述的碱性反应介质的pH＝6-12，优选pH＝10-12。

从黄姜中有效分离淀粉和纤维素混合物的方法
技术领域
本发明涉及一种从天然植物中分离淀粉和纤维素混合物的方法，具体地说，本发明是在黄姜皂素生产过程酸水解工段之前，利用化学催化剂使得黄姜中淀粉和纤维素混合物与皂甙之间的连接断裂，再用有机溶剂将皂甙提取出来，最后采用离心分离的方式，将淀粉和纤维素混合物分离出去，保证目标产品皂甙不损失，本发明即从黄姜中有效分离淀粉和纤维素混合物的方法。
背景技术
黄姜，素有“药用黄金”之美誉。其根茎中所含的薯蓣皂甙元(diosgenin)，即皂素是合成甾体激素药物的基础原料和起始中间体，以薯蓣皂素为原料，几乎可以合成所有的甾体激素药物，故有“激素之母”之称。但黄姜中的皂素含量一般仅为2-3％，其余大量成分是淀粉(40～50％)和纤维素(40～50％)，以及少量微量化学成分。传统生产工艺中，为了获取少量的皂素产品，将黄姜全部进行酸水解过程，产生大量酸性高浓度有机废水，处理难度极大。
近年来，由于黄姜种植的持续升温，黄姜加工已成为地方经济支柱产业，加之全国皂素产量的80％集中在南水北调中线工程的水源地汉江流域(陕西和湖北)，黄姜产业的污染已经危机到丹江口水库的水质安全。因此，及早改进黄姜加工工艺，实现清洁生产，具有重要的经济、社会和环境效益。
清洁生产的思路大致有两种，一是在酸水解之前将淀粉、纤维素等分离出去，以减少酸水解过程中的耗酸量和减少COD排放量；二是寻找其他甙键断裂方法，用以替代酸水解，如酶解法、固体酸催化法、高温高压法等，但目前适合于工业应用的仍是无机酸水解方式。因此，对淀粉、纤维素的分离方法进行了大量研究，如研磨筛分法(国内专利，申请号：03125387.3，200410060679.X，200410060777)、液化糖化法(国内专利，申请号：02138773.7，03134449.6，03134450，200310111250.4，200410013355.0和200610125197.7)等，不同分离方法中都要保证一个重要指标，即目标产品皂甙不损失。
本发明在借鉴造纸行业“催化的有机溶剂制浆”理论基础上，结合黄姜的物质构成特点，提出了一种“催化-溶剂法”黄姜淀粉、纤维素分离工艺，一般分离方法中，将淀粉或纤维素作为分离目标，而该法将目标产品皂甙直接作为分离对象，同时通过化学催化剂和溶剂的耦合作用，共同实现皂甙的高效提取，同时实现黄姜中淀粉和纤维素等混合物的有效分离。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足之处，而提供一种从黄姜中把淀粉和纤维素混合物高效分离方法，具体地说是利用添加了催化剂的有机溶剂快速、高效提取黄姜中的皂甙，实现淀粉和纤维素等混合物与皂甙的有效分离，从而达到既保证目标产品收率，又大大削减污染的目的。
本发明目的通过如下措施来实现：从黄姜中有效分离淀粉和纤维素混合物的方法，在黄姜-水-有机溶剂悬浮液中，加入化学催化剂，温度40-80℃，时间为1-4小时，碱性条件下反应，使得黄姜中的淀粉和纤维素与皂甙间的连接充分断裂，然后用乙醇溶剂将皂甙提取出来，再采用离心过滤的方式分离出淀粉和纤维素混合物。
所述的黄姜、水、有机溶剂比例为1∶3-7∶5-10重量/体积/体积。
所述的有机溶剂是用一种以上可溶解皂甙的有机溶剂与水的混合物，优选为醇、酮类有机溶剂。
所述的化学催化剂为无机盐，阳离子是K⁺、Na⁺、Li⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、Mn²⁺、Al³⁺中的一种或两种或三种；而阴离子是Cl^-、NO₃^-、CO₃^2-、SO₄²⁺、PO₄^3-中的一种或两种或三种。
所述的化学催化剂添加量约占黄姜干重量的0.1％-0.5％。
所述的碱性反应介质的pH＝6-12，优选pH＝10-12。
本发明所述的工艺，其主要过程包括以下步骤：
将黄姜清洗粉碎置于反应器中，然后计量添加催化剂和水、有机溶剂的混合体系，在温度40-80℃、时间为1-4小时，碱性条件下进行提取反应，使得皂甙充分溶出；反应结束后，过滤得皂甙提取液和淀粉纤维渣，提取液经浓缩回收溶剂后得皂甙浆，淀粉和纤维素等混合物干燥后进行资源化利用。
催化剂为无机盐，其阳离子是K⁺、Na⁺、Li⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、Mn²⁺、Al³⁺中的一种或两种或三种。而阴离子是Cl^-、NO₃^-、CO₃^2-、SO₄²⁺、PO₄^3-中的一种或两种或三种；
溶剂为40-80％(体积比)的乙醇水溶液；
碱性条件pH＝6-12，优选pH＝10-12；
皂甙提取反应条件为：黄姜、水、有机溶剂比例为1∶3-7∶5-10重量/体积/体积，优选1∶4-6∶6-8，催化剂的添加量约占黄姜干重的0.1-1％；提取温度为40-80℃，提取时间为1-4小时。
本发明工艺与现有技术相比，具有如下优点：本发明方法能够一步分离出淀粉和纤维素的混合物，工艺流程短，操作简单；通过催化剂和溶剂的耦合作用，能够实现淀粉纤维素与皂甙的充分分离，即分离过程不造成皂甙夹带损失；不对淀粉和纤维素进行分离，一定程度上节约了能耗；分离出占干姜重约80％的物料，为黄姜清洁生产工艺的实现奠定基础。
具体实施方式
下面列举2个实施例，对本发明加以进一步说明，但本发明不只限于这些实施例。
实施例1
将黄姜清洗粉碎(粒径约3-5mm)，称取400g(固含量35％)加入三口烧瓶中，然后加入74％(体积浓度)的乙醇1140ml，即黄姜、水、有机溶剂的比例为1∶4∶6重量/体积/体积，碳酸钠0.3g，pH＝10，化学催化剂添加量约占黄姜干重量的0.2％，将体系升温到70℃，搅拌情况下提取皂甙2h；然后离心过滤淀粉和纤维素，再用300ml 60％的乙醇洗涤，得淀粉和纤维素烘干称重约110g(约占黄姜干重的79％)，提取液浓缩后得皂甙浆160g。
实施例2
将黄姜清洗粉碎(粒径约3-5mm)，称取400g(固含量35％)加入三口烧瓶中，然后加入80％(体积浓度)的乙醇1140ml，即黄姜、水、有机溶剂的比例为1∶3.5∶6.5重量/体积/体积，氯化铝0.2g，pH＝8，化学催化剂添加量约占黄姜干重量的0.14％，将体系升温到70℃，搅拌情况下提取皂甙1h；然后离心过滤淀粉和纤维素，再用300ml 60％的乙醇洗涤，得淀粉和纤维素烘干称重约115g(约占黄姜干重的82％)，提取液浓缩后得皂甙浆150g。