基于亚硫酸盐法制浆废液制备染料分散剂的方法及染料组合物.pdf

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1、(10)申请公布号 CN 102140261 A (43)申请公布日 2011.08.03 CN 102140261 A *CN102140261A* (21)申请号 201110020234.9 (22)申请日 2011.01.18 C09B 67/38(2006.01) C09B 67/28(2006.01) (71)申请人 延边石岘白麓纸业股份有限公司 地址 133101 吉林省图们市石砚镇 (72)发明人 郑艳民 朱德仁 徐龙杰 (74)专利代理机构 北京集佳知识产权代理有限 公司 11227 代理人 逯长明 (54) 发明名称 基于亚硫酸盐法制浆废液制备染料分散剂的 方法及染料组合物。

2、 (57) 摘要 本发明提供了一种基于亚硫酸盐法制浆废 液制备染料分散剂的方法， 包括以下步骤 ： a) 将 亚硫酸盐法制浆废液浓缩， 得到浓缩液 ； 所述亚 硫酸盐法制浆废液中含有木质素磺酸钙和还原 糖 ； b) 将所述浓缩液的 pH 值调至 3.5 6.5， 通 入空气反应后得到第一溶液 ； c) 向所述第一溶液 中加入碳酸钠或硫酸钠进行置换反应， 过滤、 干燥 后得到染料分散剂。本发明还提供了一种染料组 合物， 包括 ： 上述技术方案所述的方法制备得到 的染料分散剂 ； 染料， 所述染料为分散染料或还 原染料 ； 所述染料分散剂与所述染料的质量比为 10.71.2。 本发明提供的制备方法。

3、无需经过 复杂的过滤过程， 生产工艺较为简单， 而且生产周 期较短、 生产效率较高。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 9 页 CN 102140266 A1/1 页 2 1. 一种基于亚硫酸盐法制浆废液制备染料分散剂的方法， 包括以下步骤 ： a) 将亚硫酸盐法制浆废液浓缩， 得到浓缩液 ； 所述亚硫酸盐法制浆废液中含有木质素 磺酸钙和还原糖 ； b) 将所述浓缩液的 pH 值调至 3.5 6.5， 通入空气反应后得到第一溶液 ； c) 向所述第一溶液中加入碳酸钠或硫酸钠进行置换反应， 过滤、 干燥后得到染料分散 。

4、剂。 2. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 采用液膜蒸发的方法将亚硫酸盐法制浆 废液浓缩。 3. 根据权利要求 2 所述的方法， 其特征在于， 将亚硫酸盐法制浆废液浓缩至比重为 1.10 1.25。 4. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 所述第一溶液中， 还原糖的含量低于 3wt。 5. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 所述步骤 b) 中， 所述反应的温度为 50 100。 6. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 所述步骤 b) 中， 所述反应的时间为 1h 50h。 7. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 所述步骤 c) 中，。

5、 所述置换反应的温度为 70 90。 8. 根据权利要求 1 所述的方法， 其特征在于， 所述步骤 c) 中， 所述置换反应的时间为 30min 120min。 9. 一种染料组合物， 包括 ： 权利要求 1 8 任意一项所述的方法制备得到的染料分散剂 ； 染料， 所述染料为分散染料或还原染料 ； 所述染料分散剂与所述染料的质量比为 1 0.7 1.2。 10. 根据权利要求 9 所述的染料组合物， 其特征在于， 还包括萘磺酸甲醛缩合物， 所述 萘磺酸甲醛缩合物与所述染料分散剂的总质量与所述染料的质量比为 1 0.7 1.2。 权 利 要 求 书 CN 102140261 A CN 10214。

6、0266 A1/9 页 3 基于亚硫酸盐法制浆废液制备染料分散剂的方法及染料组 合物 技术领域 0001 本发明属于亚硫酸盐制浆废液回收利用技术领域， 尤其涉及一种基于亚硫酸盐法 制浆废液制备染料分散剂的方法及染料组合物。 背景技术 0002 木质素磺酸盐， 又叫磺化木质素， 是亚硫酸盐法造纸木浆的副产品， 为线性高分子 化合物， 具有广泛的用途， 如可用作动物饲料的粘结剂、 油井泥浆稀释剂、 土壤稳定剂、 染料 分散剂、 农药加工助剂、 农药缓释剂、 混凝土减水剂、 混凝土超塑剂、 陶瓷增强剂、 耐火材料 增强剂、 石膏板增强剂、 蛋白质沉淀剂、 肥料造粒黏结剂、 炭黑造粒黏结剂、 沥青乳化。

7、剂、 石 油采油助剂、 酚醛树脂替代剂、 橡胶补强剂、 电池极板添加剂等。 0003 亚硫酸盐法造纸制浆工艺中会产生大量废液， 该废液的主要成分是木质素或木质 素磺酸盐， 可以对所述亚硫酸盐法制浆废液进行磺化后提取木质素磺酸盐或者直接提取木 质素磺酸盐。现有技术公开了多种以亚硫酸法制浆废液为原料提取木质素磺酸盐的方法， 如申请号为 200510063459.7 的中国专利文献公开了一种从造纸污水中提取木质素磺酸盐 的方法， 主要包括以下步骤 ： 将造纸废水浓缩、 蒸发， 用石灰、 纯碱改性干燥后得到木质素磺 酸盐， 但是通过该方法得到的木质素磺酸盐中含有较多杂质。 0004 目前也公开了采用分。

8、级法提取木质素磺酸盐的方法， 主要是通过逐级去除杂质和 小分子量的木质素磺酸盐， 得到分子量较大的木质素磺酸盐。如申请号为 200810044890.0 的中国专利文献公开了一种从亚硫酸钠竹浆废液中提取木质素磺酸盐的方法， 包括以下步 骤 ： 将废液用筛子进行第一次过滤， 除去其中的纤维 ； 然后在过滤机中进行第二次过滤， 除 去其中的细胞、 微粒等杂质 ； 继续在膜分离纯化分离系统中分离， 除去其中的无机盐、 有机 羧酸盐、 低分子糖类物质、 小分子木质素磺酸盐 ； 将经过三级分离的废液经过蒸发、 浓缩后， 再与氢氧化钙、 氧化镁或亚硫酸钠反应后， 即可得到木质素磺酸盐。但是， 该方法需要经。

9、过 三级过滤， 工艺复杂、 生产周期长、 生产效率低， 而且会产生大量废水， 造成二次污染。 发明内容 0005 有鉴于此， 本发明要解决的技术问题提供一种基于亚硫酸盐法制浆废液制备染料 分散剂的方法及染料组合物， 本发明提供的制备方法工艺简单， 生产效率较高， 得到的染料 分散剂用于分散染料和还原染料时具有较好的性能。 0006 本发明提供了一种基于亚硫酸盐法制浆废液制备染料分散剂的方法， 包括以下步 骤 ： 0007 a) 将亚硫酸盐法制浆废液浓缩， 得到浓缩液 ； 所述亚硫酸盐法制浆废液中含有木 质素磺酸钙和还原糖 ； 0008 b) 将所述浓缩液的 pH 值调至 3.5 6.5， 通入。

10、空气反应后得到第一溶液 ； 0009 c) 向所述第一溶液中加入碳酸钠或硫酸钠进行置换反应， 过滤、 干燥后得到染料 说 明 书 CN 102140261 A CN 102140266 A2/9 页 4 分散剂。 0010 优选的， 采用液膜蒸发的方法将亚硫酸盐法制浆废液浓缩。 0011 优选的， 将亚硫酸盐法制浆废液浓缩至比重为 1.10 1.25。 0012 优选的， 所述第一溶液中， 还原糖的含量低于 3wt。 0013 优选的， 所述步骤 b) 中， 所述反应的温度为 50 100。 0014 优选的， 所述步骤 b) 中， 所述反应的时间为 1h 50h。 0015 优选的， 所述步。

11、骤 c) 中， 所述置换反应的温度为 70 90。 0016 优选的， 所述步骤 c) 中， 所述置换反应的时间为 30min 120min。 0017 本发明还提供了一种染料组合物， 包括 ： 0018 上述技术方案所述的方法制备得到的染料分散剂 ； 0019 染料， 所述染料为分散染料或还原染料 ； 0020 所述染料分散剂与所述染料的质量比为 1 0.7 1.2。 0021 优选的， 还包括萘磺酸甲醛缩合物， 所述萘磺酸甲醛缩合物与所述染料分散剂的 总质量与所述染料的质量比为 1 0.7 1.2。 0022 与现有技术相比， 本发明以含有木质素磺酸钙和还原糖的亚硫酸盐法制浆废液为 原料，。

12、 首先将所述废液浓缩， 得到浓缩液 ； 然后将所述浓缩液的 pH 值调节至 3.5 6.5， 通 入空气将废液中的还原糖氧化， 得到第一溶液 ； 最后向所述第一溶液中加入碳酸钠或硫酸 钠， 碳酸钠或硫酸钠与木质素磺酸钙发生置换反应， 生成木质素磺酸钠和碳酸钙或硫酸钙 沉淀， 将沉淀过滤掉并将得到的溶液干燥后即可得到染料分散剂。 由上述过程可知， 本发明 提供的制备方法无需经过复杂的过滤过程， 生产工艺较为简单， 而且生产周期较短、 生产效 率较高。 所述染料分散剂的主要成分为木质素磺酸钠， 可用于分散染料或还原染料， 性能较 好。实验表明， 通过本发明提供的方法制备得到的染料分散剂用于 C.I。

13、 分散蓝 79 时， 其分 散性能、 耐热稳定性、 高温分散稳定性、 纤维沾污性、 偶氮染料还原性均较好， 与萘系染料分 散剂的性能相当。 具体实施方式 0023 本发明提供了一种基于亚硫酸盐法制浆废液制备染料分散剂的方法， 包括以下步 骤 ： 0024 a) 将亚硫酸盐法制浆废液浓缩， 得到浓缩液 ； 所述亚硫酸盐法制浆废液中含有木 质素磺酸钙和还原糖 ； 0025 b) 将所述浓缩液的 pH 值调至 3.5 6.5， 通入空气反应后得到第一溶液 ； 0026 c) 向所述第一溶液中加入碳酸钠或硫酸钠进行置换反应， 过滤、 干燥后得到染料 分散剂。 0027 本发明以含有木质素磺酸钙和还原糖。

14、的亚硫酸盐法制浆废液为原料， 首先将其中 的还原糖氧化后， 再用碳酸钠或硫酸钠将木质素磺酸钙中的钙离子置换掉， 得到用作染料 分散剂的木质素磺酸钠。 0028 本发明以亚硫酸盐法制浆废液为原料制备染料分散剂， 所述亚硫酸盐法制浆废液 是指采用亚硫酸盐法制浆后产生的废液， 其主要成分为木质素磺酸盐。 在本发明中， 所述亚 硫酸盐法制浆废液优选为以樟子松为原料， 以白松、 红松等为配料， 采用亚硫酸氢钙为蒸煮 说 明 书 CN 102140261 A CN 102140266 A3/9 页 5 液进行制浆产生的废液。在以亚硫酸氢钙为蒸煮液对樟子松等木材进行蒸煮制浆时， 亚硫 酸氢钙能够将木材中的木。

15、质素磺化， 溶解于蒸煮液中， 与纤维素分离。 得到的制浆废液的主 要成分为木质素磺酸钙， 还包括还原糖、 半纤维素、 无机盐等杂质。 在所述制浆废液中， 所述 木质素磺酸钙的含量优选为 50以上， 更优选为 60以上。 0029 首先将所述制浆废液浓缩， 本发明优选采用液膜蒸发的方式将所述废液浓缩， 更 优选为采用五效蒸发器进行液膜蒸发。按照本发明， 优选将所述制浆废液浓缩至比重为 1.10 1.25， 更优选为 1.15 1.25。 0030 所述制浆废液中的还原糖对偶氮型结构的染料具有还原作用， 而且糖易发酵， 会 使产品变质变霉， 性能下降， 因此， 需要将制浆废液中的还原糖去除。本发明。

16、将所述浓缩液 的 pH 值调至 3.5 6.5， 通入空气氧化还原糖， 从而降低还原糖对产品的影响。 0031 制浆废液中酸性物质含量较多， 本发明优选用氢氧化钠或氢氧化钙将所述浓缩液 的 pH 值调至 3.5 6.5， 更优选为用氢氧化钠， 更优选将 pH 值调节至 4 6， 然后向其中通 入空气， 利用空气中的氧气将还原糖氧化。所述氧化反应的温度优选为 50 100， 更优 选为 60 90。还原糖在空气的作用下氧化成糖酸， 在氢氧化钠或氢氧化钙存在的条件 下， 转化为糖酸钠或糖酸钙， 从而减轻还原糖对得到的染料分散剂性能的影响。 0032 在进行降糖的过程中， 通过控制空气的流量可以控制。

17、降糖的速度。 按照本发明， 降 糖过程结束后得到的第一溶液中， 还原糖的含量优选低于 3， 更优选低于 2。 0033 所述制浆废液中的主要成分是木质素磺酸钙， 木质素磺酸钙可以作为减水剂、 增 粘剂等使用， 但是不能作为染料分散剂使用。因为钙离子会影响染料的色光， 而且， 钙离 子会催化染料分散剂与偶氮结构的分散染料的双键发生作用， 加速染料分散剂对燃料的破 坏， 导致染料强度下降。本发明通过置换反应将木质素磺酸钙转化为木质素磺酸钠和碳酸 钙或硫酸钙， 从而将钙离子除去， 使得到的染料分散剂性能较好。 0034 向除去还原糖后得到的第一溶液中加入碳酸钠或硫酸钠， 碳酸钠或硫酸钠与木质 素磺酸。

18、钙发生置换反应， 生成木质素磺酸钠和碳酸钙或硫酸钙 ； 碳酸钙或硫酸钙为不溶于 水的物质， 通过过滤可有效去除钙离子。另外， 在进行降糖处理时， 如果使用氢氧化钙调 节 pH 值时， 生成的糖酸钙和过量的氢氧化钙也会与碳酸钠或硫酸钠发生置换反应， 从而 最大程度减少钙离子的含量。为了使置换反应更容易进行， 所述置换反应的温度优选为 70 90， 更优选为 75 85 ； 所述置换反应的时间优选为 30min 120min， 更优选 为 40min 90min， 更优选为 60min 90min。 0035 在进行置换反应前， 优选将所述第一溶液的pH值调节至79， 优选用氢氧化钠调 节所述第一。

19、溶液的 pH 值。如果不预先调节第一溶液的 pH 值时， 在进行置换反应时， 碳酸钠 或硫酸钠会首先与溶液中的酸发生反应， 生成大量泡沫， 影响最终产物的收率。 0036 置换反应结束后， 将得到的溶液按照本领域技术人员熟知的方法进行过滤， 将生 成的沉淀物去除， 得到第二溶液。 所述第二溶液主要含有木质素磺酸钠， 其中的钙离子浓度 优选为 300ppm 以下， 更优选为 200ppm 以下。 0037 得到第二溶液后， 将所述第二溶液进行干燥， 得到染料分散剂。 所述干燥的方法优 选为喷雾干燥。 0038 本发明制备的染料分散剂的主要成分为木质素磺酸钠， 还包括部分糖酸钠等， 可 以用于分散。

20、染料或还原染料， 以提高染料的溶解性、 提高印染效果。得到染料分散剂， 对其 说 明 书 CN 102140261 A CN 102140266 A4/9 页 6 进行性能测试 ： 0039 将 C.I 分散蓝 79 与所述染料分散剂按质量比为 1 1 混合， 配制成 35 40 的染料分散体系 ； 将所述分散体系在砂磨机上用标准砂进行研磨， 当颗粒直径为 2m 时， 进行点渗圈实验， 观察其分散性能 ； 0040 将上述研磨好的染料浆状物在玻璃板上铺成薄层， 低于 100的温度下烘干或 晾干， 然后将玻璃板和染料在预先加热的恒温烘箱内加热 5min， 加热温度分别为 130、 140和 15。

21、0， 加热完毕后， 分别进行点渗圈实验， 观察其耐热稳定性 ； 0041 将上述研磨好的染料浆状物配制成染液， 将染液在 130下加热 60min， 冷却后， 将染液在双层滤纸上过滤， 计算残渣重量， 并观察其高温分散性能 ； 0042 将占布料质量 5的染料分散剂在染色条件下对布料进行染色 ： pH 值为 4 5， 温 度 130， 时间 1.5h， 然后将布料水洗、 晾干， 用白度计测定染色布料与空白布料， 测定其纤 维沾污性 ； 0043 将 1.0g C.I 分散蓝 79 与 10g 染料分散剂在以下条件下对布料进行染色 ： 浴比 1 40 80， pH 值 4 5， 温度 130， 。

22、时间 60min， 然后将布料水洗、 晾干后， 测定染色布料 与空白布料的强度， 测定染料分散剂的偶氮染料还原性。 0044 实验结果表明， 通过本发明提供的方法得到的染料分散剂具有良好的分散性能、 耐热稳定性、 高温分散性能、 纤维沾污性和偶氮染料还原性。 0045 本发明还提供了一种染料组合物， 包括通过上述技术方案所述的方法得到的染 料分散剂和染料， 所述染料为分散染料或还原染料， 所述染料分散剂和染料的质量比为 1 0.7 1.2， 更优选为 1 1 1.2。所述染料可以为 C.I 分散蓝 79 或者其他分散染料 或还原染料。 0046 本发明提供的染料组合物中， 优选还包括其他染料分。

23、散剂， 如商品名称为 MF 的 萘磺酸甲醛缩合物等。当染料组合物中包括上述技术方案所述的染料分散剂和萘磺酸甲 醛缩合物时， 所述染料分散剂和萘磺酸甲醛缩合物的质量和与所述染料的质量的比例为 1 0.7 1.2， 更优选为 1.1 1.2。所述染料分散剂与所述萘磺酸甲醛缩合物的质量比 优选为 1 0.4 2.5， 更优选为 1 0.7 2， 最优选为 1 0.7 0.8。在与其他染色分 散剂配合使用时， 可以先将本发明提供的染色分散剂与其他染料分散剂混合， 再与染料混 合 ； 也可以将用其他染色分散剂与染料混合， 然后再补加本发明提供的染色分散剂。 0047 为了进一步说明本发明， 以下结合实施。

24、例对本发明提供的基于亚硫酸盐法制浆废 液制备染料分散剂的方法及染料组合物进行详细描述。 0048 除了制浆废液外， 以下各实施例中所用原料均为从市场上购得。 0049 实施例 1 0050 以樟子松为原料， 以白松、 红松等为配料， 采用亚硫酸氢钙为蒸煮液进行制浆产生 的废液， 其中， 木质素磺酸钙含量为 60， 还原糖含量为 20， 其它杂质含量为 10 ； 将所 述废液采用五效蒸发器进行浓缩， 得到固含量为 35的浓缩液， 比重约为 1.10 ； 向 2857kg 废液中加入 150 公斤氢氧化钠， 得到的溶液 pH 值约为 6.3， 将得到的溶液升温至 90， 通空 气进行降糖反应， 反。

25、应 2h， 得到第一溶液， 其中还原糖含量降至 1 ； 0051 向所述第一溶液中加入 240kg 轻质碳酸钠， 温度为 80 90时进行置换反应， 反应 40min 60min ； 采用板框过滤机将溶液过滤， 除去沉淀后， 得到第二溶液， 第二溶液中 说 明 书 CN 102140261 A CN 102140266 A5/9 页 7 钙离子浓度小于 100ppm ； 0052 将所述第二溶液喷雾干燥后， 得到染料分散剂。 0053 按照上文所述的方法对所述染料分散剂进行性能测试， 结果表明， 所述染料分散 剂的分散性能可达 5 级， 其在 150下具有良好的耐热稳定性， 其在 130下具有。

26、良好的高 温分散性能， 其基本不会沾污纤维， 对偶氮染料的还原性也较弱。 0054 实施例 2 0055 以樟子松为原料， 以白松、 红松等为配料， 采用亚硫酸氢钙为蒸煮液进行制浆产生 的废液， 其中， 木质素磺酸钙含量为 60， 还原糖含量为 20， 其它杂质含量为 10 ； 将所 述废液采用五效蒸发器进行浓缩， 得到固含量为 40的浓缩液， 比重约为 1.15 ； 向 2857kg 废液中加入 50 公斤氢氧化钙， 得到的溶液 pH 值约为 6.3， 将得到的溶液升温至 65， 通空 气进行降糖反应， 反应 48h， 得到第一溶液， 其中还原糖含量降至 1 ； 0056 向所述第一溶液中加。

27、入 240kg 轻质碳酸钠， 温度为 80 90时进行置换反应， 反应 40min 60min ； 采用板框过滤机将溶液过滤， 除去沉淀后， 得到第二溶液， 第二溶液中 钙离子浓度小于 100ppm ； 0057 将所述第二溶液喷雾干燥后， 得到染料分散剂。 0058 按照上文所述的方法对所述染料分散剂进行性能测试， 结果表明， 所述染料分散 剂的分散性能可达 5 级， 其在 150下具有良好的耐热稳定性， 其在 130下具有良好的高 温分散性能， 其基本不会沾污纤维， 对偶氮染料的还原性也较弱。 0059 实施例 3 0060 以樟子松为原料， 以白松、 红松等为配料， 采用亚硫酸氢钙为蒸煮。

28、液进行制浆产生 的废液， 其中， 木质素磺酸钙含量为 60， 还原糖含量为 20， 其它杂质含量为 10 ； 将所 述废液采用五效蒸发器进行浓缩， 得到固含量为 45的浓缩液， 比重约为 1.25 ； 向 2857kg 废液中加入 55 公斤氢氧化钙， 得到的溶液 pH 值约为 6.3， 将得到的溶液升温至 65， 通空 气进行降糖反应， 反应 48h， 得到第一溶液， 其中还原糖含量降至 1 ； 0061 向所述第一溶液中加入 55 公斤质量浓度为 40的氢氧化钠溶液， 将溶液 pH 值调 价至78， 然后加入240kg轻质碳酸钠， 温度为8090时进行置换反应， 反应40min 60min。

29、 ； 采用板框过滤机将溶液过滤， 除去沉淀后， 得到第二溶液， 第二溶液中钙离子浓度小 于 100ppm ； 0062 将所述第二溶液喷雾干燥后， 得到染料分散剂。 0063 按照上文所述的方法对所述染料分散剂进行性能测试， 结果表明， 所述染料分散 剂的分散性能可达 5 级， 其在 150下具有良好的耐热稳定性， 其在 130下具有良好的高 温分散性能， 其基本不会沾污纤维， 对偶氮染料的还原性也较弱。 0064 实施例 4 0065 将市售的扩散剂 MF 与实施例 3 制备的染料分散剂按 32 68 的质量比混合均匀， 得到添加剂 ； 将所述添加剂按 3 1 的质量比与强度 400 分、 。

30、色光微绿的 C.I 分散蓝 79 混 合均匀， 配成 35的染料分散体系， 进行研磨， 分散性能达到 5 级时， 停止研磨， 得到染料组 合物。 0066 用所述染料组合物分别进行耐热稳定性实验和热熔染色实验， 结果参见表 1， 表 1 为本发明实施例 4 5 提供的染料组合物染色实验结果。 说 明 书 CN 102140261 A CN 102140266 A6/9 页 8 0067 实施例 5 0068 将市售的扩散剂 MF 与实施例 3 制备的染料分散剂按 50 50 的质量比混合均匀， 得到添加剂 ； 将所述添加剂按 1 1 的质量比与强度 400 分、 色光微绿的 C.I 分散蓝 7。

31、9 混 合均匀， 配成 35的染料分散体系， 进行研磨， 分散性能达到 5 级时， 停止研磨， 得到染料组 合物。 0069 用所述染料组合物分别进行耐热稳定性实验和热熔染色实验， 结果参见表 1， 表 1 为本发明实施例 4 5 提供的染料组合物染色实验结果。 0070 表 1 本发明实施例 4 5 提供的染料组合物染色实验结果 0071 0072 在表 1 中， 所述分散剂为实施例 3 制备得到的染料分散剂。 0073 由表 1 可知， 本发明提供的染料组合物具有良好的耐热稳定性和热熔染色性。与 MF 用于染料相比， 本发明提供的分散剂与 MF 复配使用时， 与 MF 效果相当。 0074。

32、 实施例 6 0075 将市售的扩散剂 MF 与实施例 3 制备的染料分散剂按 70 30 的质量比混合均匀， 得到添加剂 ； 将所述添加剂按 2 1 的质量比与强度 400 分、 色光微绿的 C.I 分散蓝 79 混 合均匀， 配成 35的染料分散体系， 进行研磨， 分散性能达到 5 级时， 停止研磨， 得到染料组 合物。 0076 用所述染料组合物分别进行耐热稳定性实验、 高温高压染色实验和热熔染色实 验， 结果参见表 2， 表 2 为本发明实施例 6 7 提供的染料组合物染色实验结果。 0077 实施例 7 0078 将市售的扩散剂 MF 与实施例 3 制备的染料分散剂按 50 50 的。

33、质量比混合均匀， 得到添加剂 ； 将所述添加剂按 2 1 的质量比与强度 400 分、 色光微绿的 C.I 分散蓝 79 混 合均匀， 配成 35的染料分散体系， 进行研磨， 分散性能达到 5 级时， 停止研磨， 得到染料组 合物。 0079 用所述染料组合物分别进行耐热稳定性实验、 高温高压染色实验和热熔染色实 说 明 书 CN 102140261 A CN 102140266 A7/9 页 9 验， 结果参见表 2， 表 2 为本发明实施例 6 7 提供的染料组合物染色实验结果。 0080 表 2 本发明实施例 6 7 提供的染料组合物染色实验结果 0081 0082 在表 2 中， 所述。

34、分散剂为实施例 3 制备的染料分散剂。 0083 由表 2 可知， 本发明提供的染料组合物具有良好的耐热稳定性、 高温高压染色性 和热熔染色性。与 MF 用于染料相比， 本发明提供的分散剂与 MF 复配使用时， 与 MF 效果相 当。 0084 实施例 8 0085 将 10g 市售的扩散剂 MF 与 10g 强度 400 分、 色光微绿的 C.I 分散蓝 79 混合均匀， 配成 35的染料分散体系， 进行研磨， 分散性能达到 5 级时， 停止研磨 ； 向所述研磨混合物 中加入 10g 实施例 3 制备的染料分散剂， 继续研磨 1.2h， 得到染料组合物。 0086 用所述染料组合物分别进行耐。

35、热稳定性实验、 高温高压染色实验和热熔染色实 验， 结果参见表 3， 表 3 为本发明实施例 8 及比较例 1 提供的染料组合物染色实验结果。 0087 比较例 1 0088 将 10g 市售的扩散剂 MF 与 10g 强度 400 分、 色光微绿的 C.I 分散蓝 79 混合均匀， 配成 35的染料分散体系， 进行研磨， 分散性能达到 5 级时， 停止研磨 ； 向所述研磨混合物 中加入 10g 扩散剂 MF， 继续研磨 1.2h， 得到染料组合物。 0089 用所述染料组合物分别进行耐热稳定性实验、 高温高压染色实验和热熔染色实 说 明 书 CN 102140261 A CN 1021402。

36、66 A8/9 页 10 验， 结果参见表 3， 表 3 为本发明实施例 8 及比较例 1 提供的染料组合物染色实验结果。 0090 表 3 本发明实施例 8 及比较例 1 提供的染料组合物染色实验结果 0091 0092 表 3 中， 所述分散剂为实施例 3 制备的染料分散剂。 0093 由表3可知， 首先将扩散剂MF与染料混合后再加本发明制备的染料分散剂混合也 可得到染料组合物， 而且得到的染料组合物具有良好的耐热性能、 高温高压染色性能和热 熔染色性能。 0094 实施例 9 0095 将 6g 市售的扩散剂 MF 与 6g 强度 400 分、 色光微绿的 C.I 分散蓝 79 混合均匀。

37、， 配 成 35的染料分散体系， 进行研磨， 分散性能达到 5 级时， 停止研磨 ； 向所述研磨混合物中 加入 6g 实施例 3 制备的染料分散剂， 继续研磨 1.2h， 得到染料组合物。 0096 用所述染料组合物分别进行耐热稳定性实验和热熔染色实验， 结果参见表 4， 表 4 为本发明实施例 9 10 及比较例 2 3 提供的染料组合物染色实验结果。 0097 比较例 2 0098 将 6g 市售的扩散剂 MF 与 6g 强度 400 分、 色光微绿的 C.I 分散蓝 79 混合均匀， 配 成 35的染料分散体系， 进行研磨， 分散性能达到 5 级时， 停止研磨 ； 向所述研磨混合物中 加。

38、入 6g 购自亨代劳 ( 上海 ) 仪器有限公司的分散剂 M-9， 继续研磨 1.2h， 得到染料组合物。 0099 用所述染料组合物分别进行耐热稳定性实验和热熔染色实验， 结果参见表 4， 表 4 为本发明实施例 9 10 及比较例 2 3 提供的染料组合物染色实验结果。 0100 实施例 10 0101 将 6g 市售的扩散剂 MF 与 6g 实施例 3 制备的染料分散剂混合均匀， 得到添加剂 ； 将所述添加剂与6g强度400分、 色光微绿的C.I分散蓝79混合均匀， 配成35的染料分散 体系， 进行研磨， 分散性能达到 5 级时， 停止研磨， 得到染料组合物。 0102 用所述染料组合物。

39、分别进行耐热稳定性实验和热熔染色实验， 结果参见表 4， 表 4 为本发明实施例 9 10 及比较例 2 3 提供的染料组合物染色实验结果。 说 明 书 CN 102140261 A CN 102140266 A9/9 页 11 0103 比较例 3 0104 将 6g 市售的扩散剂 MF 与 6g 购自亨代劳 ( 上海 ) 仪器有限公司的分散剂 M-9 混 合均匀， 得到添加剂 ； 将所述添加剂与 6g 强度 400 分、 色光微绿的 C.I 分散蓝 79 混合均匀， 配成 35的染料分散体系， 进行研磨， 分散性能达到 5 级时， 停止研磨， 得到染料组合物。 0105 用所述染料组合物分。

40、别进行耐热稳定性实验和热熔染色实验， 结果参见表 4， 表 4 为本发明实施例 9 10 及比较例 2 3 提供的染料组合物染色实验结果。 0106 表 4 本发明实施例 9 10 及比较例 2 3 提供的染料组合物染色实验结果 0107 0108 由表 4 可知， 通过本发明制备的染料分散剂与市售的 M-9 型分散剂具有相当的性 能， 但是制备工艺更为简单、 效率更高。 0109 以上所述仅是本发明的优选实施方式， 应当指出， 对于本技术领域的普通技术人 员来说， 在不脱离本发明原理的前提下， 还可以做出若干改进和润饰， 这些改进和润饰也应 视为本发明的保护范围。 说 明 书 CN 102140261 A 。