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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810616551.9 (22)申请日 2018.06.15 (71)申请人 汪国亮 地址 241000 安徽省芜湖市三山区保定街 道老垅村老垅组147号 (72)发明人 汪国亮 (51)Int.Cl. C09D 163/10(2006.01) C09D 5/03(2006.01) C09D 5/08(2006.01) C09D 7/62(2018.01) C08G 59/42(2006.01) (54)发明名称 一种用于金属防腐的丙烯酸绝缘隔热粉末 涂料的制备方法 (57。
2、)摘要 本发明公开了一种用于金属防腐的丙烯酸 绝缘隔热粉末涂料的制备方法， 其特征在于， 向 六钛酸钾晶须中加无水乙醇， 再加KH570预水解 液， 搅拌偶联反应， 抽滤、 洗涤后干燥得改性六钛 酸钾晶须； 将绢云母粉干燥后冷却， 用电动搅拌 机进行分散， 控制反应温度， 加入改性助剂， 再滴 加改性剂溶液， 充分搅拌分散得干法改性绢云母 粉； 向环氧丙烯酸树脂中加入甲苯， 搅拌升温， 树 脂溶解完全后， 滴加改性单体、 催化剂， 保温反应 后， 减压蒸馏除溶剂， 趁热出料， 干燥， 冷却后粉 碎， 制得改性环氧丙烯酸树脂； 将改性环氧丙烯 酸树脂、 固化剂、 安息香、 流平剂、 增光剂、 颜。
3、填料 充分混匀， 用双螺杆挤出机熔融挤出并压片， 冷 却后粉碎过筛得粉末涂料。 权利要求书1页 说明书3页 CN 108929622 A 2018.12.04 CN 108929622 A 1.一种用于金属防腐的丙烯酸绝缘隔热粉末涂料的制备方法， 其特征在于， 向六钛酸 钾晶须中加无水乙醇， 再加KH570预水解液， 搅拌偶联反应， 抽滤、 洗涤后干燥得改性六钛酸 钾晶须； 将绢云母粉干燥后冷却， 用电动搅拌机进行分散， 控制反应温度， 加入改性助剂， 再 滴加改性剂溶液， 充分搅拌分散， 得到干法改性绢云母粉； 向环氧丙烯酸树脂中加入甲苯， 搅拌升温， 树脂溶解完全后， 滴加改性单体、 催化。
4、剂， 保温反应后， 减压蒸馏除溶剂， 趁热出 料， 干燥， 冷却后粉碎， 制得改性环氧丙烯酸树脂； 将改性环氧丙烯酸树脂、 固化剂、 安息香、 流平剂、 增光剂、 颜填料充分混合均匀， 用双螺杆挤出机熔融挤出并压片， 冷却后粉碎过筛， 得到粉末涂料。 2.根据权利要求1所述的一种用于金属防腐的丙烯酸绝缘隔热粉末涂料的制备方法， 其特征在于， 按以下步骤进行： （1） 六钛酸钾晶须的表面有机化改性： 向0.1-0.2重量份硅烷偶联剂KH570中1:55-65加入水乙醇混合液， 用冰乙酸调节pH为 1-2， 电磁搅拌水解1-2h， 得到KH570预水解液； 向2-3重量份六钛酸钾晶须中1:5-15。
5、加入无水乙醇， 再加入KH570预水解液， 在57-63 下搅拌偶联反应1-2h， 抽滤、 用无水乙醇洗涤2-3次后干燥得改性六钛酸钾晶须； （2） 绢云母粉的干法改性工艺： 将10-12重量份绢云母粉放入115-125的电热恒温干燥箱中干燥1-2h， 冷却后， 用电 动搅拌机进行搅拌分散， 控制反应温度为98-102， 加入0.08-0.096重量份改性助剂氨水， 再滴加改性剂KH570硅烷偶联剂溶液， 充分搅拌分散75-85min， 得到干法改性绢云母粉； （3） 改性环氧丙烯酸树脂的制备： 向380-420重量份环氧丙烯酸树脂中1:10-20加入甲苯， 搅拌升温至108-112， 待树脂。
6、 溶解完全后， 滴加25-35重量份改性单体硬脂酸、 3-4重量份催化剂四乙基溴化铵， 保温反应 1-2h后， 减压蒸馏除溶剂， 趁热出料， 放入干燥箱中干燥20-24h， 冷却后用粉碎机粉碎， 制得 改性环氧丙烯酸树脂； （4） 丙烯酸粉末涂料的制备： 将(3)中所得改性环氧丙烯酸树脂与95-105重量份固化剂十二烷二元酸、 4-6重量份流 平剂LP88、 4-6重量份增光剂L701、 2-3重量份安息香、 颜填料充分混合均匀， 用挤出温度为 90-110的双螺杆挤出机熔融挤出并压片， 冷却后粉碎过100-200目筛， 得到粉末涂料。 3.根据权利要求2所述的一种用于金属防腐的丙烯酸绝缘隔热。
7、粉末涂料的制备方法， 其特征在于， 步骤 （1） 中水乙醇混合液中水/乙醇质量比为1:10-20。 4.根据权利要求2所述的一种用于金属防腐的丙烯酸绝缘隔热粉末涂料的制备方法， 其特征在于， 步骤 （2） 中改性剂KH570硅烷偶联剂用量为绢云母粉的0.9-1.1%。 5.根据权利要求2所述的一种用于金属防腐的丙烯酸绝缘隔热粉末涂料的制备方法， 其特征在于， 步骤 （4） 中颜填料为13-17重量份硅微粉和(1)、 (2)中所得物料组成。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108929622 A 2 一种用于金属防腐的丙烯酸绝缘隔热粉末涂料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及涂料领域， 。
8、具体涉及一种用于金属防腐的丙烯酸绝缘隔热粉末涂料的 制备方法。 0002 背景技术 0003 绝缘粉末涂料是用于电机、 电工器件和电子元件的一种专用粉末涂料。 目前 市场上常见的绝缘粉末涂料存在着耐候性差、 价格较高等缺点。 丙烯酸树脂粉末 涂料耐候性好， 具有优异的装饰性， 已经成为粉末涂料研究的一个热点。 但是， 由于丙烯酸树脂粉末涂料的机械性能较差， 限制了它在绝缘领域的广泛应用。 随 着涂料工业的发展， 开发综合性能较好的丙烯酸绝缘粉末涂料具有十分重要的应 用价值。 0004 六钛酸钾晶须由于具有性价比比较高、 尺寸微细、 红外反射率高、 热系数极低具有 负的导热系数， 用在薄膜类隔热。
9、卷材涂料中， 性能十分优异。 但由于钛酸钾晶须尺寸细微， 使其极易容易团聚， 同时晶须的表面亲水疏油， 直接复合到有机基体体系中， 与有机基体间 的润湿性、 分散性较差， 不能发挥其优异的隔热性能。 0005 绢云母是一种新兴的非金属矿物填料， 广泛应用于涂料、 塑料、 橡胶、 胶 粘剂、 造纸等工业领域。 涂覆环氧涂料是工业中最常用的一种金属表面防腐方法。 当向 环氧涂料中添加绢云母粉做填料时， 可以部分替代锌粉、 钛白粉等降低生产成本； 绢云母独 特的片状结构及理化性能， 更能不同程度地提高涂料的耐酸、 耐碱、 耐磨、 耐热等性能。 由于 绢云母是一种亲水性的非金属矿物填料， 与高聚物的界。
10、面间性质的差异， 使其与高聚物的 相容性差， 并且难以在高聚物中均匀分散。 因此， 有必要对绢云母进行表面改性。 表面改性 可改善绢云母表面的物化性质， 增强其与高聚物的相容性， 改善其分散性， 并提高材料的机 械强度及综合性能。 0006 发明内容 0007 本发明主要解决的技术问题是提供一种用于金属防腐的丙烯酸绝缘隔热粉末涂 料的制备方法， 依照该工艺制备的涂料具有优良的绝缘隔热性能， 可用于金属防腐。 0008 一种用于金属防腐的丙烯酸绝缘隔热粉末涂料的制备方法， 其特征在于， 按以下 步骤进行： （1） 六钛酸钾晶须的表面有机化改性： 向0.1-0.2重量份硅烷偶联剂KH570中1:5。
11、5-65加入水乙醇混合液， 用冰乙酸调节pH为 1-2， 电磁搅拌水解1-2h， 得到KH570预水解液； 向2-3重量份六钛酸钾晶须中1:5-15加入无水乙醇， 再加入KH570预水解液， 在57-63 下搅拌偶联反应1-2h， 抽滤、 用无水乙醇洗涤2-3次后干燥得改性六钛酸钾晶须； 说明书 1/3 页 3 CN 108929622 A 3 （2） 绢云母粉的干法改性工艺： 将10-12重量份绢云母粉放入115-125的电热恒温干燥箱中干燥1-2h， 冷却后， 用电 动搅拌机进行搅拌分散， 控制反应温度为98-102， 加入0.08-0.096重量份改性助剂氨水， 再滴加改性剂KH570硅。
12、烷偶联剂溶液， 充分搅拌分散75-85min， 得到干法改性绢云母粉； （3） 改性环氧丙烯酸树脂的制备： 向380-420重量份环氧丙烯酸树脂中1:10-20加入甲苯， 搅拌升温至108-112， 待树脂 溶解完全后， 滴加25-35重量份改性单体硬脂酸、 3-4重量份催化剂四乙基溴化铵， 保温反应 1-2h后， 减压蒸馏除溶剂， 趁热出料， 放入干燥箱中干燥20-24h， 冷却后用粉碎机粉碎， 制得 改性环氧丙烯酸树脂； （4） 丙烯酸粉末涂料的制备： 将(3)中所得改性环氧丙烯酸树脂与95-105重量份固化剂十二烷二元酸、 4-6重量份流 平剂LP88、 4-6重量份增光剂L701、 2。
13、-3重量份安息香、 颜填料充分混合均匀， 用挤出温度为 90-110的双螺杆挤出机熔融挤出并压片， 冷却后粉碎过100-200目筛， 得到粉末涂料。 0009 其中， 步骤 （1） 中水乙醇混合液中水/乙醇质量比为1:10-20。 0010 步骤 （2） 中改性剂KH570硅烷偶联剂用量为绢云母粉的0.9-1.1%。 0011 步骤 （4） 中颜填料为13-17重量份硅微粉和(1)、 (2)中所得物料组成。 0012 本发明的反应机理如下： （1） 以硅烷偶联剂KH570对六钛酸钾晶须表面进行有机化改性， 改性后增加了晶须的水 接触角， 提高其表面的疏水性能， 改性后的晶须表面包覆上了KH57。
14、0， 可以改善其在基体体系中的分散、 润湿性， 以提高添加改性晶须后的涂料的隔热性能。 0013 （2） 用硅烷偶联剂KH570为改性剂， 以氨水为改性助剂， 对绢云母粉进行干法改性， 改性后降低了绢云母粉的吸油值， 提高其活性指数， 绢云母粉经硅烷偶联剂改性即表面有 机化处理后， 由亲水性填料变为疏水性填料， 偶联剂通过化学吸附包覆在绢云母表面， 改善 了粉体的分散性； 改性绢云母在涂料中的团聚现象明显减轻， 相容性也得到一定程度的改 善。 0014 （3） 以硅微粉、 改性六钛酸钾晶须、 改性绢云母粉为填料， 以十二烷二元酸为固化 剂， 以改性环氧丙烯酸树脂为基体， 添加助剂混匀， 用双螺。
15、杆挤出机熔融挤出并压片， 冷却 后粉碎过筛制得粉末涂料， 该粉末涂料具有良好的绝缘隔热性能， 可应用于金属防腐。 0015 具体实施方式 0016 为了使本发明实现的技术手段、 创作特征、 达成目的与功效易于明白了解， 下面结 合具体实施例， 进一步阐述本发明。 实施例 0017 一种用于金属防腐的丙烯酸绝缘隔热粉末涂料的制备方法， 其特征在于， 按以下 步骤进行： （1） 六钛酸钾晶须的表面有机化改性： 说明书 2/3 页 4 CN 108929622 A 4 向0.1kg硅烷偶联剂KH570中1:55加入水乙醇混合液， 用冰乙酸调节pH为1-2， 电磁搅拌 水解1h， 得到KH570预水解。
16、液； 向2kg六钛酸钾晶须中1:5加入无水乙醇， 再加入KH570预水解液， 在57-63下搅拌偶 联反应2h， 抽滤、 用无水乙醇洗涤3次后干燥得改性六钛酸钾晶须； （2） 绢云母粉的干法改性工艺： 将10kg绢云母粉放入115-125的电热恒温干燥箱中干燥1h， 冷却后， 用电动搅拌机进 行搅拌分散， 控制反应温度为98-102， 加入0.08kg改性助剂氨水， 再滴加改性剂KH570硅 烷偶联剂溶液， 充分搅拌分散75min， 得到干法改性绢云母粉； （3） 改性环氧丙烯酸树脂的制备： 向380kg环氧丙烯酸树脂中1:20加入甲苯， 搅拌升温至108-112， 待树脂溶解完全后， 滴加2。
17、5kg改性单体硬脂酸、 3kg催化剂四乙基溴化铵， 保温反应2h后， 减压蒸馏除溶剂， 趁热 出料， 放入干燥箱中干燥20h， 冷却后用粉碎机粉碎， 制得改性环氧丙烯酸树脂； （4） 丙烯酸粉末涂料的制备： 将(3)中所得改性环氧丙烯酸树脂与95kg固化剂十二烷二元酸、 4kg流平剂LP88、 4kg增 光剂L701、 2kg安息香、 颜填料充分混合均匀， 用挤出温度为90-110的双螺杆挤出机熔融 挤出并压片， 冷却后粉碎过100目筛， 得到粉末涂料。 0018 其中， 步骤 （1） 中水乙醇混合液中水/乙醇质量比为1:10。 0019 步骤 （2） 中改性剂KH570硅烷偶联剂用量为绢云母粉的0.9%。 0020 步骤 （4） 中颜填料为13kg硅微粉和(1)、 (2)中所得物料组成。 说明书 3/3 页 5 CN 108929622 A 5 。