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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810877898.9 (22)申请日 2018.08.03 (71)申请人 广西贺州市科隆粉体有限公司 地址 542828 广西壮族自治区贺州市平桂 管理区黄田镇老虎坳 （科隆工业园） (72)发明人 李奇洪黄华彬唐洋喜郑焱天 张晋国叶有蒙福华胡声琴 (74)专利代理机构 深圳新创友知识产权代理有 限公司 44223 代理人 关文龙 (51)Int.Cl. C09C 1/02(2006.01) C09C 3/10(2006.01) C09C 3/12(2006.01) C。
2、09C 3/08(2006.01) C09J 183/06(2006.01) C09J 11/04(2006.01) C09J 11/06(2006.01) (54)发明名称 一种耐候型重质碳酸钙的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种耐候型重质碳酸钙的制 备方法， 是将石灰石加入粉碎机， 粉碎至粒径 0.25mm， 得碳酸钙粗粉； 将碳酸钙粗粉、 水、 PMA和 第一表面改性剂加至研磨机， 通过湿法研磨， 得 碳酸钙浆料； 所述第一表面改性剂由聚乙二醇双 硬脂酸酯和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚组成； 将碳 酸钙浆料输送至高速搅拌机， 再加入由N-苯基马 来酰亚胺、 松香酸二乙醇酰胺醚羧酸钠和八氨。
3、基 苯基笼形倍半硅氧烷组成的第二表面改性剂， 高 速搅拌混合均匀， 脱水， 干燥， 即得耐候型重质碳 酸钙。 本方法表面改性得到的重质碳酸钙不仅具 有良好的分散性、 亲水亲油性能、 触变性、 加工流 动性， 还具有良好的化学稳定性、 耐候性和耐热 性， 在建材、 涂料、 橡胶、 密封胶、 油墨等行业得到 广泛的应用。 权利要求书1页 说明书5页 CN 108892975 A 2018.11.27 CN 108892975 A 1.一种耐候型重质碳酸钙的制备方法， 其特征在于： 包括以下步骤： S1:将石灰石加入粉碎机， 粉碎至粒径0.25mm， 得碳酸钙粗粉； S2:将碳酸钙粗粉、 水、 PM。
4、A和第一表面改性剂加至研磨机， 通过湿法研磨， 得碳酸钙浆 料； 所述第一表面改性剂由聚乙二醇双硬脂酸酯和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚组成； S3:将碳酸钙浆料输送至高速搅拌机， 再加入由N-苯基马来酰亚胺、 松香酸二乙醇酰胺 醚羧酸钠和八氨基苯基笼形倍半硅氧烷组成的第二表面改性剂， 高速搅拌混合均匀， 脱水， 干燥， 即得耐候型重质碳酸钙。 2.根据权利要求1所述耐候型重质碳酸钙的制备方法， 其特征在于： 所述碳酸钙粗粉、 水、 PMA的重量比为100:300-500:5-10。 3.根据权利要求1所述耐候型重质碳酸钙的制备方法， 其特征在于： 所述第一表面改性 剂的加入量为碳酸钙粗粉重量的1.5。
5、-3%。 4.根据权利要求3所述耐候型重质碳酸钙的制备方法， 其特征在于： 所述第一表面改性 剂中聚乙二醇双硬脂酸酯和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚的重量比为2-4:1。 5.根据权利要求1所述耐候型重质碳酸钙的制备方法， 其特征在于： 所述第二表面改性 剂的加入量为碳酸钙粗粉重量的1-2%。 6.根据权利要求5所述耐候型重质碳酸钙的制备方法， 其特征在于： 所述N-苯基马来酰 亚胺、 松香酸二乙醇酰胺醚羧酸钠和八氨基苯基笼形倍半硅氧烷的质量比为1:2-3:0.5- 1.5。 7.根据权利要求1所述耐候型重质碳酸钙的制备方法， 其特征在于： 所述湿法研磨是在 转速为1000-1500r/min下研磨1。
6、-2h。 8.根据权利要求1所述耐候型重质碳酸钙的制备方法， 其特征在于： 所述碳酸钙浆料的 粒径为500-1000目。 9.根据权利要求1所述耐候型重质碳酸钙的制备方法， 其特征在于： 所述干燥是在温度 为80-120下干燥。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108892975 A 2 一种耐候型重质碳酸钙的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及碳酸钙改性技术领域， 具体是一种耐候型重质碳酸钙的制备方法。 背景技术 0002 碳酸钙是一种重要的无机化工产品， 被广泛地应用于橡胶、 塑料、 造纸、 涂料、 油 墨、 医药、 化妆品、 食品等工业中。 但由于碳酸钙粒子粒径越小， 表面上的原子。
7、数越多， 则表 面能越高， 吸附作用越强， 各个粒子间相互团聚； 其次是碳酸钙作为一种无机填料， 粒子表 面亲水疏油， 与有机高聚物的亲和性差、 易形成聚集体， 造成高聚物内部缺陷、 力学性能变 差。 为了提高碳酸钙的填充性能， 必须采用有效的工艺及表面改性方法对碳酸钙进行表面 改性。 目前对碳酸钙改性的方法中， 主要选用的表面处理剂通常为脂肪酸或其盐， 虽然体系 的分散性和加工流动性有所改善， 但效果不明显。 0003 由于重质碳酸钙的耐候性较差， 应用在建材、 涂料、 橡胶等行业生产中， 遇到低温 或高温条件下碳酸钙容易发生黄变或出现凝聚现象等。 因此， 研究具有分散性好、 优异耐候 性、。
8、 稳定性好的碳酸钙是当今社会的需求。 发明内容 0004 本发明针对现有重质碳酸钙性能存在的缺陷， 提供一种耐候型重质碳酸钙的制备 方法。 本发明方法通过采用聚乙二醇双硬脂酸酯和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚进行一次表面 改性， 不仅可以提高碳酸钙的分散性、 相容性和加工流动性， 再用N-苯基马来酰亚胺、 松香 酸二乙醇酰胺醚羧酸钠和八氨基苯基笼形倍半硅氧烷组成的复配表面处理剂进行二次改 性， 提高了碳酸钙的触变性、 稳定性和耐候性。 0005 为了实现以上目的， 本发明通过以下技术方案实现： 一种耐候型重质碳酸钙的制备方法， 包括以下步骤： S1:将石灰石加入粉碎机， 粉碎至粒径0.25mm， 得碳。
9、酸钙粗粉； S2:将碳酸钙粗粉、 水、 PMA和第一表面改性剂加至研磨机， 通过湿法研磨， 得碳酸钙浆 料； 所述第一表面改性剂由聚乙二醇双硬脂酸酯和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚组成； S3:将碳酸钙浆料输送至高速搅拌机， 再加入由N-苯基马来酰亚胺、 松香酸二乙醇酰胺 醚羧酸钠和八氨基苯基笼形倍半硅氧烷组成的第二表面改性剂， 高速搅拌混合均匀， 脱水， 干燥， 即得耐候型重质碳酸钙。 0006 进一步地， 所述碳酸钙粗粉、 水、 PMA的重量比为100:300-500:5-10。 0007 进一步地， 所述第一表面改性剂的加入量为碳酸钙粗粉重量的1.5-3%。 0008 进一步地， 所述第一表面改。
10、性剂中聚乙二醇双硬脂酸酯和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油 醚的重量比为2-4:1。 0009 进一步地， 所述第二表面改性剂的加入量为碳酸钙粗粉重量的1-2%。 0010 进一步地， 所述N-苯基马来酰亚胺、 松香酸二乙醇酰胺醚羧酸钠和八氨基苯基笼 形倍半硅氧烷的质量比为1:2-3:0.5-1.5。 说明书 1/5 页 3 CN 108892975 A 3 0011 进一步地， 所述湿法研磨是在转速为1000-1500r/min下研磨1-2h。 0012 进一步地， 所述碳酸钙浆料的粒径为500-1000目。 0013 进一步地， 所述干燥是在温度为80-120下干燥。 0014 本发明是基于以下技术原。
11、理实现以上方案： 本方法先采用聚乙二醇双硬脂酸酯和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚进行一次改性处理， 由 于聚乙二醇双硬脂酸酯和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚中的羟基、 长碳链脂肪酸、 羧基、 羰基等 基团， 湿法改性中还配以PMA使用， 不仅可以提高碳酸钙的分散性和加工流动性， 且各基团 相互缠绕成网络结构， 提高碳酸钙粒子与有机高聚物的相容性， 提高填充体系的触变性能。 再用N-苯基马来酰亚胺、 松香酸二乙醇酰胺醚羧酸钠和八氨基苯基笼形倍半硅氧烷进行二 次改性处理， 能够在碳酸钙粒子表面引入马来酸酐、 硅氧键、 苯环、 酰胺等基团， 能够提高碳 酸钙的化学稳定性、 耐候性和耐热性。 0015 与现有技术相比。
12、， 本发明的优点及有益效果为： 1、 本方法表面改性得到的重质碳酸钙不仅具有良好的分散性、 亲水亲油性能、 触变性、 加工流动性， 还具有良好的化学稳定性、 耐候性和耐热性， 在建材、 涂料、 橡胶、 密封胶、 油墨 等行业得到广泛的应用。 0016 2、 本发明改性得到的碳酸钙填充密封胶， 不仅与无机有机基材具有很好的相容性 及分散性， 提高密封胶的粘性性能和力学性能， 还能使密封胶具有优异的耐黄变、 耐候性等 性能。 0017 3、 本发明方法工艺简单、 生产效率高、 生产成本低、 耗能低等优点， 容易实现工业 化生产。 具体实施方式 0018 下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
13、， 但限制本发明的范围及其应 用。 0019 实施例1 一种耐候型重质碳酸钙的制备方法， 包括以下步骤： S1:将石灰石加入粉碎机， 粉碎至粒径0.25mm， 得碳酸钙粗粉； S2:将碳酸钙粗粉、 水、 PMA按照重量比为100:400:6的比例加至研磨机， 并加入重量比 为3:1的聚乙二醇双硬脂酸酯和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚组成的第一表面改性剂， 第一表 面处理剂的加入量为碳酸钙粗粉重量的2%， 在转速为1000r/min下研磨1.5h， 得粒径为700 目的碳酸钙浆料； S3:将碳酸钙浆料输送至高速搅拌机， 再加入由重量比为1:2:1的N-苯基马来酰亚胺、 松香酸二乙醇酰胺醚羧酸钠和八氨基苯。
14、基笼形倍半硅氧烷组成的第二表面改性剂， 所述第 二表面改性剂的加入量为碳酸钙粗粉重量的1.6%， 高速搅拌混合均匀， 脱水， 在100干燥， 即得耐候型重质碳酸钙。 0020 实施例2 一种耐候型重质碳酸钙的制备方法， 包括以下步骤： S1:将石灰石加入粉碎机， 粉碎至粒径0.25mm， 得碳酸钙粗粉； S2:将碳酸钙粗粉、 水、 PMA按照重量比为100:350:7的比例加至研磨机， 并加入重量比 说明书 2/5 页 4 CN 108892975 A 4 为2:1的聚乙二醇双硬脂酸酯和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚组成的第一表面改性剂， 第一表 面处理剂的加入量为碳酸钙粗粉重量的2.4%， 在转速为。
15、1200r/min下研磨2h， 得粒径为1000 目的碳酸钙浆料； S3:将碳酸钙浆料输送至高速搅拌机， 再加入由重量比为1:2.5:1.5的N-苯基马来酰亚 胺、 松香酸二乙醇酰胺醚羧酸钠和八氨基苯基笼形倍半硅氧烷组成的第二表面改性剂， 所 述第二表面改性剂的加入量为碳酸钙粗粉重量的1.5%， 高速搅拌混合均匀， 脱水， 在80干 燥， 即得耐候型重质碳酸钙。 0021 实施例3 一种耐候型重质碳酸钙的制备方法， 包括以下步骤： S1:将石灰石加入粉碎机， 粉碎至粒径0.25mm， 得碳酸钙粗粉； S2:将碳酸钙粗粉、 水、 PMA按照重量比为100:500:8的比例加至研磨机， 并加入重量。
16、比 为4:1的聚乙二醇双硬脂酸酯和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚组成的第一表面改性剂， 第一表 面处理剂的加入量为碳酸钙粗粉重量的3%， 在转速为1500r/min下研磨1.5h， 得粒径为830 目的碳酸钙浆料； S3:将碳酸钙浆料输送至高速搅拌机， 再加入由重量比为1:2:1的N-苯基马来酰亚胺、 松香酸二乙醇酰胺醚羧酸钠和八氨基苯基笼形倍半硅氧烷组成的第二表面改性剂， 所述第 二表面改性剂的加入量为碳酸钙粗粉重量的2%， 高速搅拌混合均匀， 脱水， 在90干燥， 即 得耐候型重质碳酸钙。 0022 实施例4 一种耐候型重质碳酸钙的制备方法， 包括以下步骤： S1:将石灰石加入粉碎机， 粉碎至粒径。
17、0.25mm， 得碳酸钙粗粉； S2:将碳酸钙粗粉、 水、 PMA按照重量比为100:300:6的比例加至研磨机， 并加入重量比 为2:1的聚乙二醇双硬脂酸酯和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚组成的第一表面改性剂， 第一表 面处理剂的加入量为碳酸钙粗粉重量的1.5%， 在转速为1200r/min下研磨1h， 得粒径为600 目的碳酸钙浆料； S3:将碳酸钙浆料输送至高速搅拌机， 再加入由重量比为1:2.5:0.5的N-苯基马来酰亚 胺、 松香酸二乙醇酰胺醚羧酸钠和八氨基苯基笼形倍半硅氧烷组成的第二表面改性剂， 所 述第二表面改性剂的加入量为碳酸钙粗粉重量的2%， 高速搅拌混合均匀， 脱水， 在100干 。
18、燥， 即得耐候型重质碳酸钙。 0023 实施例5 一种耐候型重质碳酸钙的制备方法， 包括以下步骤： S1:将石灰石加入粉碎机， 粉碎至粒径0.25mm， 得碳酸钙粗粉； S2:将碳酸钙粗粉、 水、 PMA按照重量比为100:400:8的比例加至研磨机， 并加入重量比 为3:1的聚乙二醇双硬脂酸酯和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚组成的第一表面改性剂， 第一表 面处理剂的加入量为碳酸钙粗粉重量的2%， 在转速为1200r/min下研磨1.5h， 得粒径为500 目的碳酸钙浆料； S3:将碳酸钙浆料输送至高速搅拌机， 再加入由重量比为1:2:0.5的N-苯基马来酰亚 胺、 松香酸二乙醇酰胺醚羧酸钠和八氨基苯。
19、基笼形倍半硅氧烷组成的第二表面改性剂， 所 述第二表面改性剂的加入量为碳酸钙粗粉重量的1.8%， 高速搅拌混合均匀， 脱水， 在120 说明书 3/5 页 5 CN 108892975 A 5 干燥， 即得耐候型重质碳酸钙。 0024 实施例6 一种耐候型重质碳酸钙的制备方法， 包括以下步骤： S1:将石灰石加入粉碎机， 粉碎至粒径0.25mm， 得碳酸钙粗粉； S2:将碳酸钙粗粉、 水、 PMA按照重量比为100:500:7的比例加至研磨机， 并加入重量比 为2:1的聚乙二醇双硬脂酸酯和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚组成的第一表面改性剂， 第一表 面处理剂的加入量为碳酸钙粗粉重量的3%， 在转速为1。
20、500r/min下研磨1.5h， 得粒径为700 目的碳酸钙浆料； S3:将碳酸钙浆料输送至高速搅拌机， 再加入由重量比为1:3:1的N-苯基马来酰亚胺、 松香酸二乙醇酰胺醚羧酸钠和八氨基苯基笼形倍半硅氧烷组成的第二表面改性剂， 所述第 二表面改性剂的加入量为碳酸钙粗粉重量的1.5%， 高速搅拌混合均匀， 脱水， 在120干燥， 即得耐候型重质碳酸钙。 0025 对比例 S1:将石灰石加入粉碎机， 粉碎至粒径0.25mm， 得碳酸钙粗粉； S2:将碳酸钙粗粉、 水、 PMA按照重量比为100:500:7的比例加至研磨机， 并加入碳酸钙 粗粉重量的4.5%的硬脂酸钠， 在转速为1500r/min。
21、下研磨1.5h， 得粒径为700目的碳酸钙浆 料； S3:将碳酸钙浆料经脱水， 在120干燥， 即得重质碳酸钙。 0026 将本发明实施例1-6和对比例制备的重质碳酸钙产品应用在密封胶的填料， 所述 密封胶由以下重量份数的原料组成： 有机羟基硅酮80份、 有机甲基硅酮 20份、 二甲基硅油 10份、 重质碳酸钙60份、 气相二氧化硅5份、 交联剂1.5份、 二丁基二月硅酸锡0.5份和硅烷偶 联剂2份， 并按照常规的方法制成密封胶。 将所得的密封胶按照常规方法测定密封胶的拉伸 强度、 断裂伸长率、 耐黄变及耐候性能， 测试结果如表1所示。 拉伸强度按 GB/T528-2009标 准， 断裂伸长率。
22、按 GB/T528-2009 标准， 耐候性能参考ASTMC1184和JCT 485-2007 建筑窗 用弹性密封胶 进行测试。 耐黄变性能： 密封胶从胶管挤出胶料后， 马上放入120烘箱， 24 小时不发黄。 耐候性能： 将固化 7 天后的胶片放进紫外线老化试验箱中， 每隔一段时间观 察外观， 用不干胶粘胶片表面， 观察表面是否黄变、 开裂或粉化。 0027 表1： 本发明重质碳酸钙应用在密封胶的性能测试结果 产品拉伸强度 （MPa）断裂伸长率(%)耐黄变性能耐候性 实施例10.97576无无变化 实施例20.86481无无变化 实施例30.93563无无变化 实施例40.76431无无变化。
23、 实施例50.85539无无变化 实施例60.90497无无变化 对比例0.68327表面发黄发黄并开裂 从上述结果得知， 本发明改性的重质碳酸钙与经过硬脂酸钠改性的产品， 填充密封胶 后具有很好的拉伸强度和断裂伸长率， 且耐黄变及耐候性更加优异。 0028 以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明， 不能 说明书 4/5 页 6 CN 108892975 A 6 认定本发明的具体实施只局限于这些说明。 对于本发明所属技术领域的普通技术人员来 说， 在不脱离本发明构思的前提下， 其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型， 而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。 说明书 5/5 页 7 CN 108892975 A 7 。