一种水溶性多巴胶黏剂及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201810735685.2

申请日:

20180706

公开号:

CN108865018A

公开日:

20181123

当前法律状态:

有效性:

审查中

法律详情:

IPC分类号:

C09J133/24,C09J141/00,C09J125/18,C08F220/58,C08F228/02,C08F212/14

主分类号:

C09J133/24,C09J141/00,C09J125/18,C08F220/58,C08F228/02,C08F212/14

申请人:

福建农林大学

发明人:

吴慧,林新兴,张敏,肖禾,刘凯,曹石林,黄六莲,陈礼辉

地址:

350000 福建省福州市仓山区上下店路15号

优先权:

CN201810735685A

专利代理机构:

福州市鼓楼区京华专利事务所(普通合伙)

代理人:

林晓琴

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内容摘要

本发明公开一种水溶性多巴基胶黏剂及其制备方法。将多巴胺类单体和水溶性阴离子单体在引发剂的作用下,通过自由基聚合,制备出具有水溶性的多巴胶黏剂,从而制备能以水为溶剂的胶黏剂。本发明根据多巴具有的粘附性、无毒及生物相容性,以及阴离子单体的水溶性,将多巴胺类单体和阴离子单体进行自由基共聚合,制备出无毒、无害、无污染的水溶性胶黏剂,可应用于电子产品等方面。

权利要求书

1.一种水溶性多巴胶黏剂的制备方法,其特征在于:多巴胺类单体和水溶性阴离子单体在引发剂的作用下,通过自由基聚合,制备出具有水溶性的多巴胶黏剂。 2.根据权利要求1所述的水溶性多巴胶黏剂的制备方法,其特征在于:所述的多巴胺类单体包括N-(3,4-二羟基苯乙基)甲基丙烯酰胺或N-(3,4-二羟基苯乙基)丙烯酰胺。 3.根据权利要求1所述的水溶性多巴胶黏剂的制备方法,其特征在于:所述的水溶性阴离子单体包括2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、烯丙基磺酸钠或4-乙烯基苯磺酸钠。 4.根据权利要求1所述的水溶性多巴胶黏剂的制备方法,其特征在于:所述多巴胺类单体与水溶性阴离子单体的摩尔比为1:3~100。 5.根据权利要求1所述的水溶性多巴胶黏剂的制备方法,其特征在于:该制备方法具体包括以下步骤:多巴胺类单体、引发剂和水溶性阴离子单体溶解在反应溶剂中,然后将混合溶液通过冷冻-抽真空-解冻的方法除去溶液中的氧气,并通入氮气保护,在65-70℃下反应20-30h。 6.如权利要求1-5中任一项所述制备方法制得的水溶性多巴胶黏剂。

说明书

技术领域

本发明涉及一种胶黏剂,尤其涉及一种水溶性多巴胶黏剂及其制备方法。

背景技术

随着工业的发展,胶黏剂的应用市场越来越广泛,品种也日益增多,常用胶黏剂主要有溶剂型、水基型、以及热熔型等。目前,溶剂型胶黏剂常用苯、甲苯等挥发性有机化合物作溶剂,这些溶剂在使用过程中会直接挥发到大气中,污染环境和危害工人的健康。水性胶黏剂以水为分散介质,对环境友好、无毒、固含量高。因此,水基型胶黏剂的研制非常重要。

大自然是人类最好的学习对象,可以通过仿生制备出各式各样的具有特殊功能的材料。如海洋中的贻贝可以吸附在行驶中轮船的底部而不会掉落,这是因为贻贝会分泌出一些具有快速凝固和超强粘附力的蛋白质粘液,不仅可以牢固粘接在一些普通基材表面(如金属、岩石、塑料、玻璃),也可粘附在低表面能的聚四氟乙烯表面。蛋白质粘液中一种带有邻苯二酚的多巴(3,4-二羟基苯丙氨酸,DOPA)基团起到关键性作用。基于含多巴物质的粘附性,提出新的改性方法,可大大增加胶粘剂的应用范围。

发明内容

本发明要解决的技术问题,在于提供一种水溶性多巴胶黏剂及其制备方法,制备能以水为介质的胶黏剂。

本发明是这样实现的:

本发明首先提供了一种水溶性的多巴胶黏剂的制备方法:多巴胺类单体和水溶性阴离子单体在引发剂的作用下,通过自由基聚合,制备出具有水溶性的多巴胶黏剂。

进一步地:

所述的多巴胺类单体包括N-(3,4-二羟基苯乙基)甲基丙烯酰胺或N-(3,4-二羟基苯乙基)丙烯酰胺。

所述的水溶性阴离子单体包括2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、烯丙基磺酸钠或4-乙烯基苯磺酸钠。

所述多巴胺类单体与水溶性阴离子单体的摩尔比为1:3~100。

该制备方法具体包括以下步骤:多巴胺类单体、引发剂和水溶性阴离子单体溶解在反应溶剂中,然后将混合溶液通过冷冻-抽真空-解冻的方法除去溶液中的氧气,并通入氮气保护,在65-70℃下反应20-30h。

本发明还提供了由上述制备方法制得的水溶性多巴胶黏剂。

本发明具有如下优点:根据多巴具有的粘附性、无毒及生物相容性,以及阴离子单体的水溶性,将多巴胺类单体和阴离子单体进行自由基共聚合,制备出无毒、无害、无污染的水溶性胶黏剂,可应用于电子产品等方面。

具体实施方式

实施例1

将0.1g多巴单体N-(3,4-二羟基苯乙基)甲基丙烯酰胺(DAMA,含有碳碳双键的多巴胺衍生物)溶解在2mL的DMF中,再加入0.31g的阴离子单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠使其充分溶解,并加入0.004g的引发剂偶氮二异丁腈,然后将混合溶液通过冷冻-抽真空-解冻的方法除去溶液中的氧气,并通入氮气保护,最后在70℃下反应24h,产物用正己烷沉淀,沉淀物干燥得到水溶性多巴胶黏剂。

实施例2

将0.1g多巴单体N-(3,4-二羟基苯乙基)甲基丙烯酰胺溶解在2mL的DMF中,再加入0.65g的水溶性烯丙基磺酸钠使其充分溶解,并加入0.007g的引发剂偶氮二异丁腈,然后将混合溶液通过冷冻-抽真空-解冻的方法除去溶液中的氧气,并通入氮气保护,最后在65℃下反应24h,产物用正己烷沉淀,沉淀物干燥得到水溶性多巴胶黏剂。

实施例3

将0.1g多巴单体N-(3,4-二羟基苯乙基)甲基丙烯酰胺溶解在5mL的DMF中,再加入1.86g的阴离子单体4-乙烯基苯磺酸钠使其充分溶解,并加入0.011g的引发剂过硫酸铵,然后将混合溶液通过冷冻-抽真空-解冻的方法除去溶液中的氧气,并通入氮气保护,最后在65℃下反应24h,产物用正己烷沉淀,沉淀物干燥得到水溶性多巴胶黏剂。

实施例4

将0.1g多巴单体N-(3,4-二羟基苯乙基)丙烯酰胺溶解在10mL的DMF中,再加入3.3g的阴离子单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠使其充分溶解,并加入0.037g的引发剂过硫酸铵,然后将混合溶液通过冷冻-抽真空-解冻的方法除去溶液中的氧气,并通入氮气保护,最后在65℃下反应24h,产物用正己烷沉淀,沉淀物干燥得到水溶性多巴胶黏剂。

实施例5

将0.1g多巴单体N-(3,4-二羟基苯乙基)丙烯酰胺溶解在10mL的DMF中,再加入3.46g的阴离子单体烯丙基磺酸钠使其充分溶解,并加入0.057g的引发剂过硫酸铵,然后将混合溶液通过冷冻-抽真空-解冻的方法除去溶液中的氧气,并通入氮气保护,最后在65℃下反应24h,产物用正己烷沉淀,沉淀物干燥得到水溶性多巴胶黏剂。

实施例6

将0.1g多巴单体N-(3,4-二羟基苯乙基)丙烯酰胺溶解在20mL的DMF中,再加入9.9g的阴离子单体4-乙烯基苯磺酸钠使其充分溶解,并加入0.11g的引发剂过硫酸铵,然后将混合溶液通过冷冻-抽真空-解冻的方法除去溶液中的氧气,并通入氮气保护,最后在65℃下反应24h,产物用正己烷沉淀,沉淀物干燥得到水溶性多巴胶黏剂。

主要性能测试

本发明所制备的水溶性多巴胶黏剂,其重要特点是材料具有胶黏性能因此对胶黏性能进行了粘接强度测试。采用万能试验机测试胶黏剂的粘接强度。改性后的胶黏剂可用水溶解,进行铁片基板粘接试验,进行多组测量,取其平均值,其胶黏强度为1.5MPa;进行玻璃基板粘接试验,进行多组测量,取其平均值,其胶黏强度为1.7MPa。

虽然以上描述了本发明的具体实施方式,但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解,我们所描述的具体的实施例只是说明性的,而不是用于对本发明的范围的限定,熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化,都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。

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资源描述

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810735685.2 (22)申请日 2018.07.06 (71)申请人 福建农林大学 地址 350000 福建省福州市仓山区上下店 路15号 (72)发明人 吴慧林新兴张敏肖禾刘凯 曹石林黄六莲陈礼辉 (74)专利代理机构 福州市鼓楼区京华专利事务 所(普通合伙) 35212 代理人 林晓琴 (51)Int.Cl. C09J 133/24(2006.01) C09J 141/00(2006.01) C09J 125/18(2006.01) C08F 220/58(20。

2、06.01) C08F 228/02(2006.01) C08F 212/14(2006.01) (54)发明名称 一种水溶性多巴胶黏剂及其制备方法 (57)摘要 本发明公开一种水溶性多巴基胶黏剂及其 制备方法。 将多巴胺类单体和水溶性阴离子单体 在引发剂的作用下, 通过自由基聚合, 制备出具 有水溶性的多巴胶黏剂, 从而制备能以水为溶剂 的胶黏剂。 本发明根据多巴具有的粘附性、 无毒 及生物相容性, 以及阴离子单体的水溶性, 将多 巴胺类单体和阴离子单体进行自由基共聚合, 制 备出无毒、 无害、 无污染的水溶性胶黏剂, 可应用 于电子产品等方面。 权利要求书1页 说明书3页 CN 10886。

3、5018 A 2018.11.23 CN 108865018 A 1.一种水溶性多巴胶黏剂的制备方法, 其特征在于: 多巴胺类单体和水溶性阴离子单 体在引发剂的作用下, 通过自由基聚合, 制备出具有水溶性的多巴胶黏剂。 2.根据权利要求1所述的水溶性多巴胶黏剂的制备方法, 其特征在于: 所述的多巴胺类 单体包括N-(3, 4-二羟基苯乙基)甲基丙烯酰胺或N-(3, 4-二羟基苯乙基)丙烯酰胺。 3.根据权利要求1所述的水溶性多巴胶黏剂的制备方法, 其特征在于: 所述的水溶性阴 离子单体包括2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、 烯丙基磺酸钠或4-乙烯基苯磺酸钠。 4.根据权利要求1所述的水溶性多巴。

4、胶黏剂的制备方法, 其特征在于: 所述多巴胺类单 体与水溶性阴离子单体的摩尔比为1:3100。 5.根据权利要求1所述的水溶性多巴胶黏剂的制备方法, 其特征在于: 该制备方法具体 包括以下步骤: 多巴胺类单体、 引发剂和水溶性阴离子单体溶解在反应溶剂中, 然后将混合 溶液通过冷冻-抽真空-解冻的方法除去溶液中的氧气, 并通入氮气保护, 在65-70下反应 20-30h。 6.如权利要求1-5中任一项所述制备方法制得的水溶性多巴胶黏剂。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108865018 A 2 一种水溶性多巴胶黏剂及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种胶黏剂, 尤其涉及一种水溶性多。

5、巴胶黏剂及其制备方法。 背景技术 0002 随着工业的发展, 胶黏剂的应用市场越来越广泛, 品种也日益增多, 常用胶黏剂主 要有溶剂型、 水基型、 以及热熔型等。 目前, 溶剂型胶黏剂常用苯、 甲苯等挥发性有机化合物 作溶剂, 这些溶剂在使用过程中会直接挥发到大气中, 污染环境和危害工人的健康。 水性胶 黏剂以水为分散介质, 对环境友好、 无毒、 固含量高。 因此, 水基型胶黏剂的研制非常重要。 0003 大自然是人类最好的学习对象, 可以通过仿生制备出各式各样的具有特殊功能的 材料。 如海洋中的贻贝可以吸附在行驶中轮船的底部而不会掉落, 这是因为贻贝会分泌出 一些具有快速凝固和超强粘附力的蛋。

6、白质粘液, 不仅可以牢固粘接在一些普通基材表面 (如金属、 岩石、 塑料、 玻璃), 也可粘附在低表面能的聚四氟乙烯表面。 蛋白质粘液中一种带 有邻苯二酚的多巴(3,4-二羟基苯丙氨酸, DOPA)基团起到关键性作用。 基于含多巴物质的 粘附性, 提出新的改性方法, 可大大增加胶粘剂的应用范围。 发明内容 0004 本发明要解决的技术问题, 在于提供一种水溶性多巴胶黏剂及其制备方法, 制备 能以水为介质的胶黏剂。 0005 本发明是这样实现的: 0006 本发明首先提供了一种水溶性的多巴胶黏剂的制备方法: 多巴胺类单体和水溶性 阴离子单体在引发剂的作用下, 通过自由基聚合, 制备出具有水溶性的。

7、多巴胶黏剂。 0007 进一步地: 0008 所述的多巴胺类单体包括N-(3, 4-二羟基苯乙基)甲基丙烯酰胺或N-(3, 4-二羟基 苯乙基)丙烯酰胺。 0009 所述的水溶性阴离子单体包括2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、 烯丙基磺酸钠或 4-乙烯基苯磺酸钠。 0010 所述多巴胺类单体与水溶性阴离子单体的摩尔比为1:3100。 0011 该制备方法具体包括以下步骤: 多巴胺类单体、 引发剂和水溶性阴离子单体溶解 在反应溶剂中, 然后将混合溶液通过冷冻-抽真空-解冻的方法除去溶液中的氧气, 并通入 氮气保护, 在65-70下反应20-30h。 0012 本发明还提供了由上述制备方法制得的水。

8、溶性多巴胶黏剂。 0013 本发明具有如下优点: 根据多巴具有的粘附性、 无毒及生物相容性, 以及阴离子单 体的水溶性, 将多巴胺类单体和阴离子单体进行自由基共聚合, 制备出无毒、 无害、 无污染 的水溶性胶黏剂, 可应用于电子产品等方面。 具体实施方式 说明书 1/3 页 3 CN 108865018 A 3 0014 实施例1 0015 将0.1g多巴单体N-(3, 4-二羟基苯乙基)甲基丙烯酰胺(DAMA, 含有碳碳双键的多 巴胺衍生物)溶解在2mL的DMF中, 再加入0.31g的阴离子单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸 钠使其充分溶解, 并加入0.004g的引发剂偶氮二异丁腈, 然后将。

9、混合溶液通过冷冻-抽真 空-解冻的方法除去溶液中的氧气, 并通入氮气保护, 最后在70下反应24h, 产物用正己烷 沉淀, 沉淀物干燥得到水溶性多巴胶黏剂。 0016 实施例2 0017 将0.1g多巴单体N-(3, 4-二羟基苯乙基)甲基丙烯酰胺溶解在2mL的DMF中, 再加入 0.65g的水溶性烯丙基磺酸钠使其充分溶解, 并加入0.007g的引发剂偶氮二异丁腈, 然后将 混合溶液通过冷冻-抽真空-解冻的方法除去溶液中的氧气, 并通入氮气保护, 最后在65 下反应24h, 产物用正己烷沉淀, 沉淀物干燥得到水溶性多巴胶黏剂。 0018 实施例3 0019 将0.1g多巴单体N-(3, 4-二。

10、羟基苯乙基)甲基丙烯酰胺溶解在5mL的DMF中, 再加入 1.86g的阴离子单体4-乙烯基苯磺酸钠使其充分溶解, 并加入0.011g的引发剂过硫酸铵, 然 后将混合溶液通过冷冻-抽真空-解冻的方法除去溶液中的氧气, 并通入氮气保护, 最后在 65下反应24h, 产物用正己烷沉淀, 沉淀物干燥得到水溶性多巴胶黏剂。 0020 实施例4 0021 将0.1g多巴单体N-(3, 4-二羟基苯乙基)丙烯酰胺溶解在10mL的DMF中, 再加入 3.3g的阴离子单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠使其充分溶解, 并加入0.037g的引发剂 过硫酸铵, 然后将混合溶液通过冷冻-抽真空-解冻的方法除去溶液中的。

11、氧气, 并通入氮气 保护, 最后在65下反应24h, 产物用正己烷沉淀, 沉淀物干燥得到水溶性多巴胶黏剂。 0022 实施例5 0023 将0.1g多巴单体N-(3, 4-二羟基苯乙基)丙烯酰胺溶解在10mL的DMF中, 再加入 3.46g的阴离子单体烯丙基磺酸钠使其充分溶解, 并加入0.057g的引发剂过硫酸铵, 然后将 混合溶液通过冷冻-抽真空-解冻的方法除去溶液中的氧气, 并通入氮气保护, 最后在65 下反应24h, 产物用正己烷沉淀, 沉淀物干燥得到水溶性多巴胶黏剂。 0024 实施例6 0025 将0.1g多巴单体N-(3, 4-二羟基苯乙基)丙烯酰胺溶解在20mL的DMF中, 再加。

12、入 9.9g的阴离子单体4-乙烯基苯磺酸钠使其充分溶解, 并加入0.11g的引发剂过硫酸铵, 然后 将混合溶液通过冷冻-抽真空-解冻的方法除去溶液中的氧气, 并通入氮气保护, 最后在65 下反应24h, 产物用正己烷沉淀, 沉淀物干燥得到水溶性多巴胶黏剂。 0026 主要性能测试 0027 本发明所制备的水溶性多巴胶黏剂, 其重要特点是材料具有胶黏性能因此对胶黏 性能进行了粘接强度测试。 采用万能试验机测试胶黏剂的粘接强度。 改性后的胶黏剂可用 水溶解, 进行铁片基板粘接试验, 进行多组测量, 取其平均值, 其胶黏强度为1.5MPa; 进行玻 璃基板粘接试验, 进行多组测量, 取其平均值, 其胶黏强度为1.7MPa。 0028 虽然以上描述了本发明的具体实施方式, 但是熟悉本技术领域的技术人员应当理 解, 我们所描述的具体的实施例只是说明性的, 而不是用于对本发明的范围的限定, 熟悉本 领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化, 都应当涵盖在本发明的 说明书 2/3 页 4 CN 108865018 A 4 权利要求所保护的范围内。 说明书 3/3 页 5 CN 108865018 A 5 。

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