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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810707709.3 (22)申请日 2018.07.02 (71)申请人 西安彩晶光电科技股份有限公司 地址 710065 陕西省西安市雁塔区丈八东 路168号 (72)发明人 邓登杜渭松高嫒嫒张广平 别国军陆涛闫路许培培 刘俞彤张鹏钊郭计化张伟杰 (74)专利代理机构 西安恒泰知识产权代理事务 所 61216 代理人 王孝明 (51)Int.Cl. C09K 19/28(2006.01) C09K 19/44(2006.01) G02F 1/1333(2006.01)。
2、 (54)发明名称 液晶化合物、 包含该液晶化合物的液晶组合 物及光电元件 (57)摘要 本发明公开了液晶化合物、 包含该液晶化合 物的液晶组合物及光电元件, 其中液晶化合物包 括第一组分和第二组分; 且第一组分为所述的液 晶化合物; 按重量百分比计: 第一组分为6 21, 第二组分为7994, 各组分的重量百 分比之和为100。 本发明提供的液晶化合物相 溶性好, 扩宽了在低温应用的温度区域, 降低了 粘度, 包括该液晶化合物的液晶组合物降低了液 晶组合物Tcn、 低温存储温度和低温工作温度, 具 备较低的粘度, 利于提升液晶显示效果, 加快响 应时间, 涉及适当的光学各向异性、 较高介电各。
3、 向异性、 较低的阈值电压、 较高的VHR、 良好的可 靠性及热稳定性, 应用于正性TN-TFT(扭曲向列 相)、 IPS(平面转换)、 FFS(边缘场转换)、 PSA(聚 合物稳定)模式液晶。 权利要求书4页 说明书23页 CN 108822870 A 2018.11.16 CN 108822870 A 1.一种液晶化合物, 其特征在于, 该液晶化合物结构式为通式 : 其中, R1和R2相同或不同, 各自独立的表示-H或-F, 或碳原子数为110的直链或支链烷 基或烷氧基, 或碳原子数为210的烯基或烯氧基, 或36个碳原子的环烷基或环烷氧基, 其中所述烷基、 烷氧基、 烯基、 烯氧基、 环。
4、烷基或环烷氧基中的一个或更多个H能被F取代; X1和X2相同或不同, 各自独立的表示-H、 -F、 -Cl、 -CN、 -NCS、 -CF3或-OCF3; 相同 或 不同 , 各 自 独 立的 表 示 2.如权利要求1所述的液晶化合物, 其特征在于, 所述通式 的化合物选自如下化合物 中的一种或多种: 其中, R3R8相同或不同, 各自独立的表示-H或-F, 或碳原子数为110的直链或支链烷 权利要求书 1/4 页 2 CN 108822870 A 2 基或烷氧基, 或碳原子数为210的烯基或烯氧基, 或36个碳原子的环烷基或环烷氧基, 其中所述烷基、 烷氧基、 烯基、 烯氧基、 环烷基或环烷。
5、氧基中的一个或更多个H可以被F取代; X3X14相同或不同, 各自独立的表示H、 -F、 -Cl、 -CN、 -NCS、 -CF3或-OCF3。 3.一种液晶组合物, 其特征在于, 包括第一组分和第二组分; 其中, 第一组分为权利要 求1或2所述的液晶化合物; 第二组分为符合如下通式通式和/或通式所示的化合物中 的一种或多种: 其中, R9R12相同或不同, 各自独立的表示-H或-F, 或碳原子数为110的直链或支链 烷基或烷氧基, 或碳原子数为210的烯基或烯氧基, 或36个碳原子的环烷基或环烷氧 基, 其中所述烷基、 烷氧基、 烯基、 烯氧基、 环烷基或环烷氧基中的一个或更多个H可以被F取。
6、 代; X15和X16相同或不同, 各自独立的表示-H、 -F、 -Cl; Z1和Z2相同或不同, 各自独立的表示单键、 -CH2CH2-、 反式-CHCH-、 -CH2O-、 CH2S-、 或所述基团 中的一个或更多个H可以被F取代; 相 同 或 不 同 ,各 自 独 立 的 表 示 4.如权利要求3所述的液晶组合物, 其特征在于, 按重量百分比计: 第一组分为6 21, 第二组分为7994, 各组分的重量百分比之和为100。 5.如权利要求3所述的液晶组合物, 其特征在于, 所述通式的化合物选自如下化合物 中的一种或多种: 权利要求书 2/4 页 3 CN 108822870 A 3 其中。
7、, R11R14相同或不同, 各自独立的表示-H或-F, 或碳原子数为110的直链或支链 烷基或烷氧基, 或碳原子数为210的烯基或烯氧基, 或36个碳原子的环烷基或环烷氧 基, 其中所述烷基、 烷氧基、 烯基、 烯氧基、 环烷基或环烷氧基中的一个或更多个H可以被F取 代; 所述X15和X16相同或不同, 各自独立的表示-H、 -F、 -Cl。 6.如权利要求3所述的液晶组合物, 其特征在于, 所述通式的化合物选自如下化合物 中的一种或多种: 权利要求书 3/4 页 4 CN 108822870 A 4 其中, R17R28相同或不同, 各自独立的表示-H或-F, 或碳原子数为110的直链或支。
8、链 烷基或烷氧基, 或碳原子数为210的烯基或烯氧基, 或36个碳原子的环烷基或环烷氧 基, 其中所述烷基、 烷氧基、 烯基、 烯氧基、 环烷基或环烷氧基中的一个或更多个H可以被F取 代; 所述X19X36相同或不同, 各自独立的表示-H、 -F、 -Cl。 7.如权利要求3所述的液晶组合物, 其特征在于, 该液晶组合物还能够加入一种或多种 稳定剂、 抗氧剂、 抗紫外剂、 具有旋光性的手性剂和可聚化合物; 所述各化合物中的化学元 素均包括其相应的同位素。 8.一种光电元件, 其特征在于, 该光电元件采用权利要求3至7任一权利要求所述的液 晶组合物制备而成, 该光电元件为光电组件、 光电元器件或。
9、显示器。 9.如权利要求8所述的光电元件, 其特征在于, 所述显示器包含有源矩阵寻址器件。 权利要求书 4/4 页 5 CN 108822870 A 5 液晶化合物、 包含该液晶化合物的液晶组合物及光电元件 技术领域 0001 本发明属于液晶材料技术领域, 具体涉及一种液晶化合物、 包含该液晶化合物的 液晶组合物及光电元件。 背景技术 0002 平板显示技术发展迅速, 液晶显示器因其具有清晰度高、 图像色彩好、 环保、 无辐 射、 轻薄、 便携等优点已经成为显示器市场的主流。 而液晶显示器是利用液晶材料的光学各 向异性和介电各向异性的特性来实现显示功能, 所以液晶材料是液晶显示器件的核心构 成。
10、。 在本技术领域众所周知的, 单一液晶化合物无法满足所有需求, 因此用于平板显示的液 晶材料通常是由520种不同特性的液晶化合物按一定比例混合而成的, 每一种化合物对 液晶配方的贡献不同, 例如既有极性较大的液晶化合物组分, 也有非极性的液晶化合物组 分; 有清亮点较高的液晶组分, 也有清亮点低、 粘度小的液晶组分, 混合形成配方以后可以 取长补短, 获得最佳显示性能。 做为商用化液晶显示终端, 在TV、 Monitor、 Notebook、 Mobile Phone、 Pad、 Hand equipment等随处可见, 相应的液晶材料需要具备以下特性: (1)对光, 热 等物理化学性质稳定;。
11、 (2)具有高的清亮点; (3)液晶向列相范围较宽, 尤其是液晶下限温度 较低; (4)粘度较小; (5)具有合适的光学各向异性; (6)具有合适的介电各向异性; (7)具有 合适的弹性常数K33/Kll, 以及与其他液晶化合物的相溶性良好。 但是, 液晶混合物材料的 各项性能具有矛盾关系, 调节一种参数, 容易导致另外一种参数变化, 所以如何平衡各项参 数值, 做到性能均一或者某项性能突出非常关键, 现有的液晶化合物结构在满足高介电、 低 粘度的同时, 其在液晶组合物中的相溶性往往较差, 不利于其在液晶组合物中的应用。 发明内容 0003 针对现有技术中的缺陷和不足, 本发明提供了一种液晶化。
12、合物、 包含该液晶化合 物的液晶组合物及光电元件, 克服现有液晶材料中液晶化合物相溶性差, 液晶组合物的低 温可靠性差、 包含液晶组合物的光电元件的低温工作性能差的缺陷。 0004 为达到上述目的, 本发明采取如下的技术方案: 0005 本发明提供一种液晶化合物, 该液晶化合物结构式为通式 : 0006 0007 其中, R1和R2相同或不同, 各自独立的表示-H或-F, 或碳原子数为110的直链或支 链烷基或烷氧基, 或碳原子数为210的烯基或烯氧基, 或36个碳原子的环烷基或环烷氧 基, 其中所述烷基、 烷氧基、 烯基、 烯氧基、 环烷基或环烷氧基中的一个或更多个H能被F取 代; 说明书 。
13、1/23 页 6 CN 108822870 A 6 0008 X1和X2相同或不同, 各自独立的表示-H、 -F、 -Cl、 -CN、 -NCS、 -CF3或-OCF3; 0009相同或不同, 各自独立的表示 0010 可选地, 所述通式 的化合物选自如下化合物中的一种或多种: 0011 0012 其中, R3R8相同或不同, 各自独立的表示-H或-F, 或碳原子数为110的直链或支 链烷基或烷氧基, 或碳原子数为210的烯基或烯氧基, 或36个碳原子的环烷基或环烷氧 基, 其中所述烷基、 烷氧基、 烯基、 烯氧基、 环烷基或环烷氧基中的一个或更多个H可以被F取 代; 0013 X3X14相同。
14、或不同, 各自独立的表示H、 -F、 -Cl、 -CN、 -NCS、 -CF3或-OCF3。 0014 上述液晶化合物中引入乙撑桥键, 具有柔性、 可以自由旋转的碳碳单键, 既可以保 持液晶分子必需的线性结构, 同时使分子具有一定的可挠区程度, 减弱了分子的刚性, 可以 起到提高与其它液晶的相溶性、 同时降低化合物的粘度的作用。 含乙撑桥键化合物进一步 提高液晶组合物的相溶性, 将最低共熔点往低温区域扩展, 又能很好的满足其它显示性能。 上述液晶化合物, 为了进一步降低粘度, 采用了多个环己烷替代原有全苯环设计, 达到相溶 说明书 2/23 页 7 CN 108822870 A 7 性较好的目。
15、的外, 进一步提升了液晶单体的粘度性能, 极大的改善液晶组合物显示性能。 上 述液晶化合物, 包含的二氟硫醚基团, 既具备低粘度, 又具备较高介电特性, 解决了液晶低 阈值和响应速度快的互相矛盾。 在三个六元环之间分别插入了二氟硫醚、 乙撑基团, 极大的 降低了整体分子的共轭度, 弱化了液晶分子的刚性, 有利于改善液晶相溶特性, 粘度得到降 低, 且介电特征并没有得到削弱。 0015 上述通式 -1可以按照如下方法制备: 0016 1)在-10下向50ml四氢呋喃溶剂中加入二氟二溴甲烷(0.5mol), 滴加100ml的含 三(二乙氨基)膦(1.0mol)四氢呋喃溶液, 搅拌1小时后加入50m。
16、l含 ( 0 .2 m o l ) 四 氢 呋 喃 溶 液 , 室 温 反 应 1 0 小 时 后 , 浓 缩 , 正 庚 烷 重 结 晶 得 到 (0.156mol); 0017 2)将上步得到产物加入200ml二氯甲烷中, 冷却到-60, 加入150ml的含溴 (0.19mol)二氯甲烷溶液, 反应5小时候回复到室温, 用饱和硫代硫酸钠溶液洗涤多余的溴, 甲 苯 萃 取 , 无 水 硫 酸 镁 干 燥 有 机 相 , 减 压 蒸 馏 溶 剂 , 正 己 烷 重 结 晶 得 到 (0.095mol); 0018 3)将上步产物加入到200ml的含四甲基溴化铵(0.030mol)、 碳酸钾(0。
17、.2mol)和 (0.095mol)二甲基甲酰胺溶液中, 70反应10小时, 冷却至室温加入200ml甲 苯 , 水 洗 至中 性 , 无 水 硫 酸 镁 干 燥 有 机 相 , 减 压 蒸 馏溶 剂 , 正 庚 烷 重 结晶 得 到 (0.031mol); 0019 4)将上步产物加入到50ml的含5钯碳催化剂的甲苯溶液中, 50通入氢气加氢, 反应24小时候过滤, 浓缩溶剂, 正庚烷与甲苯(1:2)混合溶剂重结晶得到 -1化合物。 0020 上述通式 -2可以按照如下方法制备: 00211)将(0.2mol)加入200ml四氢呋喃中, 降温至-60, 滴加正 丁基锂(0.3mol), 搅拌。
18、1小时, 再加入100ml的含二氟二溴甲烷(0.5mol)四氢呋喃溶液, 自然 升至室温搅拌10小时, 浓缩, 正庚烷重结晶得到(0.18mol); 说明书 3/23 页 8 CN 108822870 A 8 00222)将上步产物加入到200ml含(0.18mol)和碳酸钾(0.3mol)二甲基甲 酰胺溶液中, 100反应10小时, 冷却至室温加入200ml甲苯, 水洗至中性, 无水硫酸镁干燥 有机相, 减压蒸馏溶剂, 正庚烷: 甲苯(2:1)重结晶得到化合物 -2(0.091mol)。 0023按照上述通式 -2制备方法将替换成即 可制备通式 -3中化合物。 0024 本发明还提供了一种液。
19、晶组合物, 包括第一组分和第二组分; 其中, 第一组分为所 述的液晶化合物; 第二组分为符合如下通式通式和/或通式所示的化合物中的一种或 多种: 0025 0026 其中, R9R12相同或不同, 各自独立的表示-H或-F, 或碳原子数为110的直链或 支链烷基或烷氧基, 或碳原子数为210的烯基或烯氧基, 或36个碳原子的环烷基或环烷 氧基, 其中所述烷基、 烷氧基、 烯基、 烯氧基、 环烷基或环烷氧基中的一个或更多个H可以被F 取代; 0027 X15和X16相同或不同, 各自独立的表示-H、 -F、 -Cl; 0028 Z1和Z2相同或不同, 各自独立的表示单键、 -CH2CH2-、 反。
20、式-CHCH-、 -CH2O-、 CH2S-、 或所述基团 中的一个或更多个H可以被F取代; 0029相同 或 不同 , 各 自 独 立的 表 示 说明书 4/23 页 9 CN 108822870 A 9 0030 以上述液晶化合物作为第一组分制备的液晶组合物的相溶性得到极大改善, 进一 步提高了在低温下的可靠性, 扩宽了液晶组合物在一些特殊自然条件下的使用。 液晶组合 物粘度较低, 利于降低响应时间, 改善液晶显示效果, 有助于改善高清显示性能。 液晶组合 物兼顾了介电性能, 利于实现低电压驱动, 特别的在手持类设备中, 受电池限制对功耗和电 压的要求较高, 所述液晶组合物能很好的满足移动。
21、类显示需求。 0031 本发明中的第二组分, 通式是4,4-取代环己烷, 为二元环化合物, 作为液晶溶剂 使用, 起到调节整体组合物粘度的作用; 通式是双环环己基取代苯、 环己基取代联苯、 氟 取代三联苯类物质, 具有改善性桥键, 为三元环, 该类组分是本领域技术人员众所周知的, 最基础和典型的液晶化合物, 第二组分的组合能够有利于诱导形成向列相液晶态分子排 布, 达到具备基础性能的不具备实用价值液晶组合物作用, 配合发明中第一组分共同形成 本发明需要达到的目的。 0032 可选地, 按重量百分比计: 第一组分为621, 第二组分为7994, 各组分 的重量百分比之和为100。 0033 可选。
22、地, 所述通式的化合物选自如下化合物中的一种或多种: 0034 0035 其中, R11R14相同或不同, 各自独立的表示-H或-F, 或碳原子数为110的直链或 支链烷基或烷氧基, 或碳原子数为210的烯基或烯氧基, 或36个碳原子的环烷基或环烷 氧基, 其中所述烷基、 烷氧基、 烯基、 烯氧基、 环烷基或环烷氧基中的一个或更多个H可以被F 取代; 0036 所述X15和X16相同或不同, 各自独立的表示-H、 -F、 -Cl。 0037 可选地, 所述通式的化合物选自如下化合物中的一种或多种: 说明书 5/23 页 10 CN 108822870 A 10 0038 0039 0040 其。
23、中, R17R28相同或不同, 各自独立的表示-H或-F, 或碳原子数为110的直链或 支链烷基或烷氧基, 或碳原子数为210的烯基或烯氧基, 或36个碳原子的环烷基或环烷 氧基, 其中所述烷基、 烷氧基、 烯基、 烯氧基、 环烷基或环烷氧基中的一个或更多个H可以被F 取代; 0041 所述X19X36相同或不同, 各自独立的表示-H、 -F、 -Cl。 0042 可选地, 该液晶组合物还能够加入一种或多种稳定剂、 抗氧剂、 抗紫外剂、 具有旋 光性的手性剂和可聚化合物; 所述各化合物中的化学元素均包括其相应的同位素。 考虑到 液晶显示器件在制备过程和使用过程中, 水分、 空气对液晶组合物及液。
24、晶元件化学和物理 影响, 还有例如热、 红外线、 可见光和紫外区域的辐射以及直流和交流电场的作用, 因此也 说明书 6/23 页 11 CN 108822870 A 11 提供可加入一种或多种稳定剂、 抗氧剂或抗紫外剂。 这不仅涉及显示器的通常寿命周期, 而 且涉及在显示器的制备中的单独步骤, 其中这些显示器在一些情况下经受与通常操作相比 的极端负荷。 因此, 例如, 在制备框架的粘结中通常使用的方法导致己经含有所述液晶的显 示器的非常高的热负荷。 为了使所述液晶尽可能耐受这种强的热负荷而不损坏, 相应地, 有 利的是向所述液晶配制剂中添加一种或多种热稳定剂。 在所述显示器的随后每日操作中, 。
25、由于背光照明的光和由于环境光(通常是日光)导致的负荷, 和来自环境的温度负荷, 可能 作为各种不利因素而存在。 因此, 本发明必然的, 也提供可加入一种或多种稳定剂、 抗氧剂 或抗紫外剂的选择。 0043 向液晶组合物中额外的添加占液晶组合物总质量0.0015的稳定剂、 抗氧剂 或抗紫外剂, 优选的, 但并不是限制本发明的, 来自于以下化合物: 0044 说明书 7/23 页 12 CN 108822870 A 12 0045 0046 所列稳定剂、 抗氧剂或抗紫外剂都可以在市场上购买, 或参考文献较易制备, 作为 稳定剂、 抗氧剂或抗紫外剂本身也是一个成熟的化学工业体系, 由业内技术人员所熟。
26、知的 稳定剂、 抗氧剂或抗紫外剂都可以根据不同需要选择, 额外添加入本发明提供的液晶组合 物中, 以达到提高液晶组合物及液晶元件可靠性的目的。 0047 在一些使用情况下, 液晶组合物需要提供一定扭曲力, 以配合液晶元件的光学设 计, 为业内技术人员所熟知的, 可以通过添加手性剂来达到设计目的, 因此, 本发明必然的, 也提供可加入一种或多种手性剂的选择。 0048 向液晶组合物中额外的添加占液晶组合物总质量0.0015的手性剂, 优选 的, 但并不是限制本发明的, 来自于以下化合物: 说明书 8/23 页 13 CN 108822870 A 13 0049 0050 所列手性剂都可以在市场上。
27、购买, 或参考文献较易制备, 由业内技术人员所熟知 的手性剂都可以根据不同需要选择, 额外添加入本发明提供的液晶组合物中, 以达到适合 液晶元件光学设计的目的。 0051 在一些使用情况下, 液晶组合物需要提供聚合物稳定取向, 以配合液晶元件的光 学设计, 为业内技术人员所熟知的, 可以通过添加可聚合化合物达到设计目的, 因此, 本发 明必然的, 也提供可加入一种或多种可聚合物化合物的选择。 说明书 9/23 页 14 CN 108822870 A 14 0052 向液晶组合物中额外的添加占液晶组合物总质量0.0015的可聚合物化合 物, 优选的, 但并不是限制本发明的, 来自于以下化合物: 。
28、0053 0054 说明书 10/23 页 15 CN 108822870 A 15 0055 0056 所有聚合物都可以在市场上购买, 或参考文献较易制备, 由业内技术人员所熟知 的手性剂都可以根据不同需要选择, 额外添加入本发明提供的液晶组合物中, 以达到适合 液晶元件光学设计的目的。 0057 本发明还提供了一种光电元件, 该光电元件采用所述的液晶组合物制备而成, 该 光电元件为光电组件、 光电元器件或显示器。 0058 可选地, 所述显示器包含有源矩阵寻址器件。 0059 本发明与现有技术相比, 有益的技术效果是: 0060 本发明提出的液晶化合物改善了原有化合物的相溶性, 扩宽了在低。
29、温应用的温度 区域, 令发明人惊喜的还取得了降低粘度的意想不到效果, 以所述液晶化合物为基础的液 晶组合物降低了液晶组合物Tcn、 低温存储温度和低温工作温度, 具备较低的粘度, 利于提 升液晶显示效果, 加快响应时间, 涉及适当的光学各向异性、 较高介电各向异性、 较低的阈 值电压、 较高的VHR、 良好的可靠性及热稳定性, 应用于正性TN-TFT(扭曲向列相)、 IPS(平面 转换)、 FFS(边缘场转换)、 PSA(聚合物稳定)模式液晶。 本发明还涉及该液晶组合物在光电 元件中的应用, 尤其涉及有源矩阵寻址的显示器。 具体实施方式 0061 以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。 应当。
30、理解的是, 此处所描述的具体 实施方式仅用于说明和解释本发明, 并不用于限制本发明。 0062 本实施方式中, 所涉及到的单体液晶组分采用如下标记法: 说明书 11/23 页 16 CN 108822870 A 16 0063 0064 说明书 12/23 页 17 CN 108822870 A 17 0065 以如下结构为例: 0066 0067 该结构用上表的代码, 可以表示为: V3CEBSUF。 0068 以如下结构为例: 0069 0070 该结构用上表的代码, 可以表示为: nCEBZGECm。 0071 本发明中液晶特性值的测试采用了行业内通行的日本电子机械工业会标准 (Stan。
31、dard of Electric Industries Association of Japan)EIAJED-2521A简述如下: 0072 光学各向异性测试采用阿贝折射仪, 在目镜上加装偏光板, 保持25恒温, 主棱镜 垂直取向处理, 采用589nm光源, 当偏光与取向方向一致时测量n, 旋转偏光板测量n, n n-n, 取三次平行测量的平均值为混合液晶光学各向异性值。 0073 阈值电压与饱和电压, 采用4um液晶空盒, 在灌注液晶组合物后, 外加驱动电源, 从 0v开始, 以0.01v步进至4.5v, 记录透光率在10和90对应电压, 即为Vth和Vsat电压。 0074 VHR, 采。
32、用上述阈值电压与饱和电压测试完成液晶盒, 外加5v电压充电, 16.67ms后 测试液晶盒电压, 该电压与初始电压比值即为VHR。 0075 螺距, 采用斜劈液晶空盒, 在灌注液晶组合物后, 物相显微镜中测试HTP值。 0076 旋转粘度, 采用上述阈值电压与饱和电压测试完成液晶盒, INSTEC旋转粘度测试 模块, 5V电压测试, 即为1。 0077 紫外老化, 将测试VHR值后液晶盒, 置于紫外老化箱中, 5000mj照射量, 完毕后, 测 试其VHR值。 0078 高温老化, 将将测试VHR值后液晶盒, 置于100恒温箱中, 2小时完毕后, 测试其 VHR值。 0079 低温可靠性考察:。
33、 0080 相溶性: 移液枪吸取1g液晶组合物, 滴于普通玻璃培养皿(直径55mm)中, 置于0 低温恒温箱, 10小时后取出, 目测有固体在玻璃表面析出, 判定相溶性不合格。 0081 低温存储: 采用液晶空盒(中华映管公司CLAD015GA01), 灌注液晶组合物, 置于测 试架下, 按照CIE1976标准, 采用色度计测试RGB值, 得到初始NTSC。 然后, 将已测液晶盒, 置 于低温存储温度(Tst)-40低温恒温箱, 500h后取出, 测试其NTSC, 对比前后变化, 如果屏幕 出现三个及以上亮、 暗点或区域, 或NTSC变化超过10以上, 判定为不合格。 0082 低温工作: 采。
34、用液晶空盒(中华映管公司CLAD015GA01), 灌注液晶组合物, 置于测 试架下, 采用色度计测试RGB值, 得到初始NTSC。 然后, 将已测液晶盒, 置于低温存储温度 (Tst)-30低温恒温箱, 测试架每10秒按照红-绿-蓝顺序切换颜色, 240h后取出, 按照 CIE1976标准, 测试NTSC, 对比前后变化。 如果屏幕出现三个及以上亮、 暗点或区域, 或NTSC 说明书 13/23 页 18 CN 108822870 A 18 变化超过10以上, 或低温工作过程中肉眼观察到屏幕全部或部分区域无法正常显示, 判 定为不合格。 0083 在以下实施例中, 采用的本发明通式 、 和化。
35、合物, 由西安彩晶光电科技股份 有限公司提供。 0084 在以下实施例中, 采用的其它各组成成份, 均存在市售, 较易获得, 或者由本申请 的发明人按照公知的方法进行合成。 这些合成技术是常规的, 所得到各液晶化合物经测试 符合电子类化合物标准。 0085 在以下实施例中, 采用的液晶组合物CJO001、 CJO003由西安彩晶光电科技股份有 限公司提供。 0086 所述液晶组合物的制备是按照本领域的常规方法进行的, 如采取加热、 超声波、 悬 浮等方式, 按照规定的各液晶组合物的质量百分比制备。 0087 根据以下实施例, 制备并研究下列实施例中给出的液晶组合物, 下面给出了各液 晶组合物的。
36、组成和其性能参数测试结果, 并对低温可靠性进行了测试。 0088 母体液晶CJO001组成及参数: 0089 0090 0091 母体液晶CJO003组成及参数: 0092 0093 实施例1: 0094 将本发明化合物3BEUSUF( -3): 0095 0096 以10质量比加入90质量比的母体液晶CJO001中, 制备MLC-001并测试数据。 0097 对比例1: 0098 将如下化合物3BUSUF: 说明书 14/23 页 19 CN 108822870 A 19 0099 0100 以10质量比加入90质量比的母体液晶CJO001中, 制备DB-001并测试数据。 0101 表1实。
37、施例1与对比例1测试结果 0102 液晶代码实施例1的MLC-001对比例1的DB-001 相溶性无析出, 合格析出, 不合格 1(mPa.s)89.5100.1 Vth(v)1.3341.330 Vsat(v)2.2152.211 0103 从以上数据可以看出, 对比例1的化合物3BUSUF加入相溶性合格的母体液晶 CJO001中, 在0析出, 发生相分离, 说明对母体液晶相溶性无任何改善, 而本发明实施例1 的化合物3BEUSUF无析出保持良好的液晶态, 对母体液晶的相溶性改善明显; 实施例1的 MLC-001的粘度较对比例1的DB-002的粘度降低10.6mPa.s, 说明实施例1的3B。
38、EUSUF对液晶 组合物的粘度改善更好; 实施例1的MLC-001与对比例1的DB-001对比, Vth和Vsat相差小于 5uv可以认为相当, 但都对液晶组合物的介电性能改善明显, 说明本发明化合物的介电性能 并未由于其它性能改进而发生变差, 综上达到本发明目的。 0104 实施例2: 0105 将本发明化合物3BEUSUF( -3): 0106 0107 以10质量比加入90质量比的母体液晶CJO003中, 制备MLC-002并测试数据。 0108 对比例2: 0109 将如下化合物3BUSUF: 0110 0111 以10质量比加入90质量比的母体液晶CJO003中, 制备DB-002并。
39、测试数据。 0112 表1实施例2与对比例2测试结果 0113 液晶代码实施例2的MLC-002对比例2的DB-002 相溶性无析出, 合格析出, 不合格 1(mPa.s)100.2110.7 说明书 15/23 页 20 CN 108822870 A 20 Vth(v)1.0521.047 Vsat(v)2.5202.516 0114 从以上数据可以看出, 对比例2的化合物3BUSUF加入相溶性不合格的母体液晶 CJO003中, 在0析出, 发生相分离, 说明相溶性较差, 而本发明化合物实施例2的3BEUSUF无 析出保持良好的液晶态; 实施例2的MLC-002粘度较对比例2的DB-002粘。
40、度降低10.5mPa.s, 说明实施例2的3BEUSUF对液晶组合物的粘度改善更好; 实施例2的MLC-002与对比例2的DB- 002对比, Vth和Vsat相差小于5uv可以认为相当, 但都对液晶组合物的介电性能改善明显, 说明本发明化合物的介电性能并未由于其它性能改进而发生变差, 综上达到本发明目的。 0115 实施例3: 0116 0117 对比例3: 0118 0119 对比例3与实施例3相比, 唯一不同在于将DB-003中2BUSUF替换成2BEUSUF, 降低了 最低共熔点, 相溶性立即得到大幅改善, 对比例3组合物相溶性不合格, 无法具备使用价值, 说明书 16/23 页 21。
41、 CN 108822870 A 21 MLC-003的液晶态得到保持, 未发生相分离, 同时旋转粘度由78mPa.s下降到61mPa.s, 降幅 达到21.8, 利于提高显示速度, 适应当前高清显示需求, 达到本发明目的。 0120 实施例4: 0121 0122 0123 对比例4: 说明书 17/23 页 22 CN 108822870 A 22 0124 0125 低温可靠性考察: 0126 0127 0128 对比例4组合物相溶性合格, 但在低温存储后失效, 面对自然天气变化时, 存在致 命风险, 实施例4液晶组合物与之相比, 将3BUSUF、 5BUSUF替换成相溶性好、 粘度较低的。
42、 3CECSUF、 5BEUSUF, 极大的改善了液晶组合物的各单体组分相溶性, 降低了最低共熔点, 因 此实施例4低温工作正常, 并且粘度由123mPa.s下降到97mPa.s, 降幅达到21.1, 利于提高 显示速度, 适应当前高清显示需求, 达到本发明目的。 0129 实施例5: 说明书 18/23 页 23 CN 108822870 A 23 0130 0131 实施例6: 0132 0133 0134 实施例7: 说明书 19/23 页 24 CN 108822870 A 24 0135 0136 实施例8: 0137 0138 0139 低温可靠性考察: 说明书 20/23 页 2。
43、5 CN 108822870 A 25 0140 0141 实施例9: 0142 需要具备扭曲向列相液晶组合物使用条件时, 向MLC-005中加入0.18R2011: 0143 0144 测试其螺距HTP值62um。 0145 实施例10: 0146 需要具备扭曲向列相液晶组合物使用条件时, 向MLC-006中加入0.18R2011: 0147 0148 测试其螺距HTP值60um。 0149 实施例11: 0150 需要具备扭曲向列相液晶组合物使用条件时, 向MLC-005中加入0.2S811: 0151 0152 测试其螺距HTP值51um。 0153 实施例12: 0154 需要具备扭曲。
44、向列相液晶组合物使用条件时, 向MLC-005中加入0.20CM-44: 0155 0156 测试其螺距HTP值75um。 0157 实施例13: 0158 需要额外提高液晶组合物高温老化性时, 向MLC-005中加入抗氧化剂100PPM的 BHT, 紫外老化后, 测试VHR值, 前后无变化。 0159 实施例14: 0160 需要额外提高液晶组合物高温老化性时, 向MLC-006中加入抗氧化剂100PPM的 BHT, 紫外老化后, 测试VHR值, 前后无变化。 0161 实施例15: 0162 需要额外提高液晶组合物及液晶元件稳定性时, 向实施例9中的液晶组合物加入 说明书 21/23 页 。
45、26 CN 108822870 A 26 抗氧化剂100PPM的BHT, 紫外老化后, 测试VHR值, 前后无变化。 0163 实施例16: 0164 需要额外提高液晶组合物及液晶元件稳定性时, 向MLC-005中加入100PPM抗氧剂: 0165 0166 紫外老化后, 测试VHR值, 下降0.02。 0167 实施例17: 0168 需要额外提高液晶组合物及液晶元件稳定性时, 向实施例9中的液晶组合物加入 抗100PPM的氧化剂: 0169 0170 紫外老化后, 测试VHR值, 前后无变化。 0171 实施例18: 0172 需要制备PSA液晶组合物及液晶元件时, 向实施例5中加入0.3。
46、的可聚合和化合 物: 0173 0174 实施例19: 0175 需要制备PSA液晶组合物及液晶元件时, 向实施例13中液晶组合物加入0.3的可 聚合和化合物: 0176 0177 实施例20: 0178 需要制备PSA液晶组合物及液晶元件时, 向实施例5中液晶组合物加入0.3的可 聚合和化合物: 说明书 22/23 页 27 CN 108822870 A 27 0179 0180 以上详细描述了本发明的优选实施方式, 但是, 本发明并不限于上述实施方式中 的具体细节, 在本发明的技术构思范围内, 可以对本发明的技术方案进行多种简单变型, 这 些简单变型均属于本发明的保护范围。 0181 另外需要说明的是, 在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征, 在不矛 盾的情况下, 可以通过任何合适的方式进行组合。 为了避免不必要的重复, 本发明对各种可 能的组合方式不再另行说明。 0182 此外, 本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合, 只要其不违背本 发明的思想, 其同样应当视为本发明所公开的内容。 说明书 23/23 页 28 CN 108822870 A 28 。