《一种基于纳米碳化硅的聚氨酯阻燃涂料的制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种基于纳米碳化硅的聚氨酯阻燃涂料的制备方法.pdf（6页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810357830.8 (22)申请日 2018.04.20 (71)申请人 江南大学 地址 214122 江苏省无锡市滨湖区蠡湖大 道1800号 (72)发明人 姚伯龙王杰耿思瑶 (74)专利代理机构 南京经纬专利商标代理有限 公司 32200 代理人 张素卿 (51)Int.Cl. C09D 175/04(2006.01) C09D 5/18(2006.01) C09D 7/61(2018.01) C08G 18/66(2006.01) C08G 18/44(2006.。
2、01) C08G 18/32(2006.01) C08G 18/67(2006.01) (54)发明名称 一种基于纳米碳化硅的聚氨酯阻燃涂料的 制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种基于纳米碳化硅的聚氨 酯阻燃涂料， 所述涂料经过制备聚氨酯树脂和纳 米碳化硅/碳纤维复合材料； 之后将聚氨酯树脂 与纳米碳化硅/碳纤维复合材料混合， 加入分散 剂、 流平剂搅拌均匀后， 制得所述基于纳米碳化 硅的聚氨酯阻燃涂料。 本发明阻燃涂料具有组分 稳定、 成膜性能好、 阻燃性能好的优点， 而且原料 经济易得、 操作简单。 权利要求书1页 说明书4页 CN 108753130 A 2018.11.06 CN 。
3、108753130 A 1.一种基于纳米碳化硅的聚氨酯阻燃涂料， 其特征在于所述涂料经过如下步骤制得： (1)将24份聚碳酸酯二醇与二月桂酸二丁基锡混合， 之后滴加35份六亚甲基二异 氰酸酯， 6580条件下搅拌反应24h； (2)向步骤(1)所得的反应产物中加入0.60.9份三羟甲基丙烷， 继续6580条件下 反应12h； (3)向步骤(2)所得的反应产物中加入11.5份季戊四醇三丙烯酸酯， 继续反应0.5 1h， 制得聚氨酯树脂； 各原料以摩尔份数计； (4)将100质量份数的碳化硅、 110质量份数的碳纤维与1000质量份数的去离子水混 合， 搅拌0.5h后加入0.51质量份数的分散剂和。
4、0.51质量份数的塑化剂， 加入球磨机中 300r/min的转速下混合10h， 除去去离子水后置于1000的马弗炉中煅烧1624h， 制得纳 米碳化硅/碳纤维复合材料； (5)将10质量份数步骤(3)制得的聚氨酯树脂与15质量份数步骤(4)制得的纳米碳化 硅/碳纤维复合材料混合， 之后加入分散剂、 流平剂搅拌均匀后， 制得所述基于纳米碳化硅 的聚氨酯阻燃涂料。 2.根据权利要求1所述的聚氨酯阻燃涂料， 其特征在于步骤(1)中所述聚碳酸酯二元醇 的分子量为5001000； 所述二月桂酸二丁基锡的用量为六亚甲基二异氰酸酯质量的0.05 0.15。 3.根据权利要求1所述的聚氨酯阻燃涂料， 其特征在。
5、于所述聚碳酸酯二元醇、 六亚甲基 二异氰酸酯、 三羟甲基丙烷、 季戊四醇三丙烯酸酯、 二月桂酸二丁基锡， 在使用前经过真空 干燥处理。 4.根据权利要求1所述的聚氨酯阻燃涂料， 其特征在于步骤(4)中所述分散剂为羧甲基 纤维素钠； 所述塑化剂为聚乙烯醇。 5.根据权利要求1所述的聚氨酯阻燃涂料， 其特征在于步骤(5)中所述分散剂为羧甲基 纤维素钠； 所述流平剂为硅油、 A-1377、 837氟改性丙烯酸酯类流平剂中的一种或多种。 权利要求书 1/1 页 2 CN 108753130 A 2 一种基于纳米碳化硅的聚氨酯阻燃涂料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及高分子材料技术领域， 尤其是。
6、涉及一种基于纳米碳化硅的聚氨酯阻燃 涂料及其制备方法。 背景技术 0002 高分子材料是当今生活的重要组成部分， 它们几乎应用在任何领域。 如今， 高分子 材料正在迅速取代传统材料(如金属， 陶瓷等)和天然高分子(如木材， 棉花， 天然橡胶等)。 其中聚氨酯作为一种具有优良性能的涂饰高分子材料已经在工农业生产、 医学等领域广泛 应用。 0003 然而与其他材料相比， 聚氨酯的一个薄弱环节是其具有可燃性。 因此， 大多数含高 分子材料的最终产品(例如电缆， 地毯， 家具柜等)必须具有令人满意的耐火度以确保公共 安全。 碳化硅材料自二十世纪六十年代初开始商业化生产， 在过去的四十年中， 碳化硅材料。
7、 已经发展成为十亿美元的产业， 在土木工程、 建筑、 电气、 交通、 航空航天、 国防等行业被广 泛应用。 碳化硅的主要元素对其在高温下的稳定性有直接或间接的影响， 包括： 硅氧烷(Si- C)键的固有强度， -Si-Cx-链段具有一定的柔性。 同时碳化硅也表现出缓慢的燃烧速度， 没有燃烧的滴落物， 没有有毒烟雾排放等优点。 发明内容 0004 针对现有技术存在的上述问题， 本发明申请人提供了一种基于纳米碳化硅的聚氨 酯阻燃涂料及其制备方法。 本发明阻燃涂料具有组分稳定、 成膜性能好、 阻燃性能好的优 点， 而且原料经济易得、 操作简单。 0005 本发明的技术方案如下： 0006 一种基于纳。
8、米碳化硅的聚氨酯阻燃涂料， 所述涂料经过如下步骤制得： 0007 (1)将24份聚碳酸酯二醇(PCDL)与二月桂酸二丁基锡(DBTDL)混合， 之后滴加3 5份六亚甲基二异氰酸酯(HDI)， 6580条件下搅拌反应24h； 0008 (2)向步骤(1)所得的反应产物中加入0.60.9份三羟甲基丙烷(TMP)， 继续65 80条件下反应12h； 0009 (3)向步骤(2)所得的反应产物中加入11.5份季戊四醇三丙烯酸酯 (PETA)， 继 续反应0.51h， 制得聚氨酯树脂； 各原料以摩尔份数计； 0010 (4)将100质量份数的碳化硅(SiC)、 110质量份数的碳纤维与1000质量份数的。
9、去 离子水混合， 搅拌0.5h后加入0.51质量份数的分散剂和0.51质量份数的塑化剂， 加入 球磨机中300r/min的转速下混合10h， 除去去离子水后置于 1000的马弗炉中煅烧16 24h， 制得纳米碳化硅/碳纤维复合材料； 0011 (5)将10质量份数步骤(3)制得的聚氨酯树脂与15质量份数步骤(4) 制得的纳 米碳化硅/碳纤维复合材料混合， 之后加入分散剂、 流平剂搅拌均匀后， 制得所述基于纳米 碳化硅的聚氨酯阻燃涂料。 说明书 1/4 页 3 CN 108753130 A 3 0012 步骤(1)中所述聚碳酸酯二元醇的分子量为5001000； 所述二月桂酸二丁基锡的 用量为六亚。
10、甲基二异氰酸酯质量的0.050.15。 0013 所述聚碳酸酯二元醇、 六亚甲基二异氰酸酯、 三羟甲基丙烷、 季戊四醇三丙烯酸 酯、 二月桂酸二丁基锡， 在使用前经过真空干燥处理。 0014 步骤(4)中所述分散剂为羧甲基纤维素钠； 所述塑化剂为聚乙烯醇。 0015 步骤(5)中所述分散剂为羧甲基纤维素钠； 所述流平剂为硅油、 A-1377、 837氟改 性丙烯酸酯类流平剂中的一种或多种。 0016 本发明有益的技术效果在于： 0017 本发明申请采用纳米碳化硅/碳纤维复合材料与聚氨酯树脂混合搭配， 既发挥了 碳材料的耐磨、 阻燃特性， 同时发挥聚氨酯树脂的弹性和耐候性， 两者复配协同作用， 。
11、共同 促进最终涂料的阻燃性。 0018 本发明采用的聚氨酯树脂经过原料间的搭配， 时聚合物结构更趋于三聚体结构， 时最终聚合物硬性链段较多， 柔性链段较少， 与碳材料具有更好的内部结构排列。 0019 本发明阻燃涂料与基材具有较好的粘合牢度、 具有耐油、 耐候、 耐磨等优异的性 能。 本发明涂料不仅组分稳定、 成膜性能好、 阻燃性能好， 而且原料经济易得、 操作简单。 具体实施方式 0020 下面结合实施例， 对本发明进行具体描述。 0021 实施例1 0022 一种基于纳米碳化硅的聚氨酯阻燃涂料， 所述涂料经过如下步骤制得： 0023 (1)将2mol聚碳酸酯二醇(PCDL)(分子量为500。
12、1000)与0.050.15二月桂酸 二丁基锡(DBTDL)混合， 之后滴加4mol六亚甲基二异氰酸酯(HDI)， 80条件下搅拌反应 2h； 0024 (2)向步骤(1)所得的反应产物中加入0.6mol三羟甲基丙烷(TMP)， 继续80条件 下反应1h； 0025 (3)向步骤(2)所得的反应产物中加入1mol季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)， 继续反应 0.5h， 制得聚氨酯树脂； 0026 (4)将1kg的碳化硅(SiC)、 0.05kg的碳纤维与10kg的去离子水混合， 搅拌0.5h后加 入0.01kg的羧甲基纤维素钠和0.01kg的聚乙烯醇， 加入球磨机中 300r/min的转速下混合。
13、 10h， 除去去离子水后置于1000的马弗炉中煅烧24h， 制得纳米碳化硅/碳纤维复合材料； 0027 (5)将1kg步骤(3)制得的聚氨酯树脂与0.3kg步骤(4)制得的纳米碳化硅/碳纤维 复合材料混合， 之后加入0.005kg羧甲基纤维素钠、 0.002kg流平剂(硅油)搅拌均匀后， 制得 所述基于纳米碳化硅的聚氨酯阻燃涂料。 0028 所述聚碳酸酯二元醇、 六亚甲基二异氰酸酯、 三羟甲基丙烷、 季戊四醇三丙烯酸 酯、 二月桂酸二丁基锡， 在使用前经过真空干燥处理。 0029 实施例2 0030 一种基于纳米碳化硅的聚氨酯阻燃涂料， 所述涂料经过如下步骤制得： 0031 (1)将4mol。
14、聚碳酸酯二醇(PCDL)(分子量为5001000)与0.050.15二月桂酸 二丁基锡(DBTDL)混合， 之后滴加5mol六亚甲基二异氰酸酯(HDI)， 65条件下搅拌反应 说明书 2/4 页 4 CN 108753130 A 4 4h； 0032 (2)向步骤(1)所得的反应产物中加入0.9mol三羟甲基丙烷(TMP)， 继续65条件 下反应2h； 0033 (3)向步骤(2)所得的反应产物中加入1.5mol季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)， 继续反 应0.8h， 制得聚氨酯树脂； 0034 (4)将1kg的碳化硅(SiC)、 0.1kg的碳纤维与10kg的去离子水混合， 搅拌0.5h后加 。
15、入0.01kg的羧甲基纤维素钠和0.005kg的聚乙烯醇， 加入球磨机中 300r/min的转速下混合 10h， 除去去离子水后置于1000的马弗炉中煅烧24h， 制得纳米碳化硅/碳纤维复合材料； 0035 (5)将1kg步骤(3)制得的聚氨酯树脂与0.05kg步骤(4)制得的纳米碳化硅/碳纤维 复合材料混合， 之后加入0.001kg羧甲基纤维素钠、 0.005kg流平剂 (A-1377)搅拌均匀后， 制得所述基于纳米碳化硅的聚氨酯阻燃涂料。 0036 所述聚碳酸酯二元醇、 六亚甲基二异氰酸酯、 三羟甲基丙烷、 季戊四醇三丙烯酸 酯、 二月桂酸二丁基锡， 在使用前经过真空干燥处理。 0037 。
16、实施例3 0038 一种基于纳米碳化硅的聚氨酯阻燃涂料， 所述涂料经过如下步骤制得： 0039 (1)将3mol聚碳酸酯二醇(PCDL)(分子量为5001000)与0.050.15二月桂酸 二丁基锡(DBTDL)混合， 之后滴加5mol六亚甲基二异氰酸酯(HDI)， 70条件下搅拌反应 3h； 0040 (2)向步骤(1)所得的反应产物中加入0.7mol三羟甲基丙烷(TMP)， 继续70条件 下反应1.5h； 0041 (3)向步骤(2)所得的反应产物中加入1.5mol季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)， 继续反 应0.5h， 制得聚氨酯树脂； 0042 (4)将1kg的碳化硅(SiC)、 0.0。
17、1kg的碳纤维与10kg的去离子水混合， 搅拌0.5h后加 入0.005kg的羧甲基纤维素钠和0.008kg的聚乙烯醇， 加入球磨机中 300r/min的转速下混 合10h， 除去去离子水后置于1000的马弗炉中煅烧 1624h， 制得纳米碳化硅/碳纤维复 合材料； 0043 (5)将1kg步骤(3)制得的聚氨酯树脂与0.05kg步骤(4)制得的纳米碳化硅/碳纤维 复合材料混合， 之后加入0.005kg羧甲基纤维素钠、 0.001kg流平剂 (837)搅拌均匀后， 制得 所述基于纳米碳化硅的聚氨酯阻燃涂料。 0044 所述聚碳酸酯二元醇、 六亚甲基二异氰酸酯、 三羟甲基丙烷、 季戊四醇三丙烯酸。
18、 酯、 二月桂酸二丁基锡， 在使用前经过真空干燥处理。 0045 测试例： 0046 将本发明实施例涂料通过辊涂方式涂覆， 在200下固化， 冷却至室温， 放置12h， 之后将产品进行耐高温、 耐碱液、 阻燃性的测试， 结果如表1所示。 0047 表1 0048 项目 耐高温(230) 耐碱液(5NaOH) 阻燃性(级) 实施例1 不开裂、 不变色 24h产品表面无脱落 V0 实施例2 不开裂、 不变色 24h产品表面无脱落 V0 说明书 3/4 页 5 CN 108753130 A 5 实施例3 不开裂、 不变色 24h产品表面无脱落 V0 说明书 4/4 页 6 CN 108753130 A 6 。