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1、(10)授权公告号 CN 102675925 B (45)授权公告日 2014.04.30 CN 102675925 B (21)申请号 201110065892.X (22)申请日 2011.03.18 C09C 1/34(2006.01) C09C 3/06(2006.01) C09C 3/10(2006.01) (73)专利权人 中国科学院过程工程研究所 地址 100190 北京市海淀区中关村北二条 1 号 专利权人 中蓝义马铬化学有限公司 (72)发明人 徐红彬 周祯 李平 曾晨 张懿 徐诚 王世君 郭庆华 (74)专利代理机构 北京法思腾知识产权代理有 限公司 11318 代理人 高。
2、宇 杨小蓉 US 2350960 A,1944.06.06, US 2560338 A,1951.07.10, US 3634252 A,1970.06.22, CN 101475218 A,2009.07.08, EP 1326927 A2,2003.07.16, US 6174360 B1,2001.01.16, CN 101475217 A,2009.07.08, US 4624710 A,1986.11.25, JP S5853070 B2,1983.11.26, US 4161409 A,1979.07.17, US 3960590 A,1976.06.01, CN 1454850 。
3、A,2003.11.12, 王耀等 . 颜料的平均粒径、 颗粒分布和粗粒 子级份 .着色剂选用手册 .2009,( 第 1 版 ), 吴文芳等 . 矿化剂对氧化铬绿色釉呈色性能 的影响 .材料科学与工艺 .1993, 第 1 卷 ( 第 4 期 ), 张鹏等 . 水热还原法制备超细氧化铬及粒径 调控 . 过程工程学报 .2007, 第 7 卷 ( 第 1 期 ), 吕世坪等.PEG和PVP对氢氧化铬胶体德定性 的影响 .2008 年耐火材料交流论文 .2008, (54) 发明名称 一种铬基无机反射颜料及其制备方法 (57) 摘要 本发明涉及无机颜料的制备领域， 具体地， 本 发明涉及一种铬基。
4、无机反射颜料及其制备方法。 本发明的方法包括以下步骤 ： 1) 配制铬盐、 碱金 属氟化物、 聚乙烯吡咯烷酮、 缓释沉淀剂和添加剂 的溶液， 2) 混合铬盐、 碱金属氟化物、 聚乙烯吡咯 烷酮和缓释沉淀剂溶液， 再加入添加剂溶液， 进行 混合， 使混合溶液中碱金属氟化物和铬的摩尔比 为 1 0.05 20 ； 3) 将步骤 2) 中的混合溶液恒 温条件下进行反应， 反应结束后， 将该溶液过滤、 洗涤、 干燥， 再进行煅烧， 并将煅烧产物进行洗涤， 干燥， 得到铬基无机反射颜料。 本发明属于湿法过 程， 工艺简单， 实验条件温和， 产物的颜色性能和 红外反射性能优异。 (51)Int.Cl. (。
5、56)对比文件 审查员 魏燕 权利要求书 1 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书5页 (10)授权公告号 CN 102675925 B CN 102675925 B 1/1 页 2 1. 一种铬基无机反射颜料， 其特征在于， 所述反射颜料的制备方法包括以下步骤 ： 1） 配制铬盐、 碱金属氟化物、 聚乙烯吡咯烷酮、 缓释沉淀剂和添加剂的溶液， 2） 混合铬盐、 碱金属氟化物、 聚乙烯吡咯烷酮和缓释沉淀剂溶液， 再加入添加剂溶液， 进行混合， 使混合溶液中碱金属氟化物和铬的摩尔比为 1 ： 0.05 20 ； 3） 将步骤 2） 中。
6、的混合溶液恒温条件下进行反应， 反应结束后， 将该溶液过滤、 洗涤、 干 燥， 再进行煅烧， 并将煅烧产物进行洗涤， 干燥， 得到铬基无机反射颜料 ； 其中， 所述步骤 2） 混合溶液中铬离子的浓度 2.0mol/L， 氟离子浓度 2.0mol/L， 聚 乙烯吡咯烷酮浓度 50.0g/L， 添加剂浓度 0.1mol/L， 缓释沉淀剂浓度小于 5.0mol/L ； 所 述步骤 3） 中反应时间 24 小时， 反应温度为 20 100 ； 煅烧温度为 200 600。 2. 根据权利要求 1 所述的铬基无机反射颜料， 其特征在于， 所述缓释沉淀剂和铬的摩 尔比为 1 ： 0.2 20 ； 所述添加。
7、剂和铬的摩尔比为 1 ： 26 2600 ； 所述聚乙烯吡咯烷酮和铬 的摩尔比为 1 ： 10 20000。 3. 根据权利要求 1 所述的铬基无机反射颜料， 其特征在于， 所述的碱金属氟化物包括 氟化钠、 氟化钾、 氟化铷、 氟化铯和氟化钫， 所述的缓释沉淀剂包括尿素、 碳酸氢铵和碳酸 铵， 所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为 10000 4000， 所述添加剂包括 Co、 Fe、 Al、 Mg、 Ag、 Cu、 Ca、 Zn、 Mn、 Ba、 Pb、 Ti、 Be 和稀土的可溶性盐中的一种或多种。 4. 根据权利要求 3 所述的铬基无机反射颜料， 其特征在于， 所述添加剂包括 CoCl3、 Co。
8、(NO3)3、 Fe(NO3)3、 Al(NO3)3、 La(NO3)3、 Mg(NO3)2、 Fe(NO3)2、 AgNO3、 Cu(NO3)2、 Ca(NO3)2、 Zn(NO3)2、 Mn(NO3)2、 Ba(NO3)2、 Pb(NO3)2、 Ti(NO3)4和 Be(NO3)2中的一种或多种。 5. 一种铬基无机反射颜料的制备方法， 其特征在于， 所述方法包括以下步骤 ： 1） 配制铬盐、 碱金属氟化物、 聚乙烯吡咯烷酮、 缓释沉淀剂和添加剂的溶液， 2） 混合铬盐、 碱金属氟化物、 聚乙烯吡咯烷酮和缓释沉淀剂溶液， 再加入添加剂溶液， 进行混合， 使混合溶液中碱金属氟化物和铬的摩尔比。
9、为 1 ： 0.05 20 ； 3） 将步骤 2） 中的混合溶液恒温条件下进行反应， 反应结束后， 将该溶液过滤、 洗涤、 干 燥， 再进行煅烧， 并将煅烧产物进行洗涤， 干燥， 得到铬基无机反射颜料 ； 其中， 所述的缓释沉淀剂包括尿素、 碳酸氢铵和碳酸铵 ； 所述添加剂包括 Co、 Fe、 Al、 Mg、 Ag、 Cu、 Ca、 Zn、 Mn、 Ba、 Pb、 Ti、 Be 和稀土的可溶性盐中的一种或多种 ； 所述步骤 2） 混合溶液中铬离子的浓度 2.0mol/L， 氟离子浓度 2.0mol/L， 聚乙烯吡 咯烷酮浓度 50.0g/L， 添加剂浓度 0.1mol/L， 缓释沉淀剂浓度小于。
10、 5.0mol/L ； 所述步骤 3） 中反应时间 24 小时， 反应温度为 20 100 ； 煅烧温度为 200 600。 6. 根据权利要求 5 所述的铬基无机反射颜料的制备方法， 其特征在于， 在所述步骤 2） 的混合溶液中， 所述缓释沉淀剂和铬的摩尔比为 1 ： 0.2 20 ； 所述添加剂和铬的摩尔比为 1 ： 26 2600 ； 所述聚乙烯吡咯烷酮和铬的摩尔比为 1 ： 10 20000。 7. 根据权利要求 5 所述的铬基无机反射颜料的制备方法， 其特征在于， 所述的碱金 属氟化物包括氟化钠、 氟化钾、 氟化铷、 氟化铯和氟化钫， 所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为 10000。 8.。
11、 根据权利要求 5 所述的铬基无机反射颜料的制备方法， 其特征在于， 所述添加剂 包 括 CoCl3、 Co(NO3)3、 Fe(NO3)3、 Al(NO3)3、 La(NO3)3、 Mg(NO3)2、 Fe(NO3)2、 AgNO3、 Cu(NO3)2、 Ca(NO3)2、 Zn(NO3)2、 Mn(NO3)2、 Ba(NO3)2、 Pb(NO3)2、 Ti(NO3)4和 Be(NO3)2中的一种或多种。 权 利 要 求 书 CN 102675925 B 2 1/5 页 3 一种铬基无机反射颜料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及无机颜料的制备领域， 具体地， 本发明涉及一种铬基无机。
12、反射颜料及 其制备方法。 背景技术 0002 红外反射颜料应用于涂料、 油漆、 塑料、 橡胶、 化纤、 纺织、 陶瓷、 彩色水泥等领域， 以及化妆品、 磁带、 食品、 粘合剂、 静电复印等方面。基于它对红外光的高反射性能， 相比普 通颜料， 它兼有保凉的作用。 铬基无机反射颜料不但兼有上述优点， 更因其天然的类叶绿素 颜色， 可应用于野外被服、 帐篷、 野外装备。 0003 美国 Lawrence Berkeley National Laboratory 和 Oak Ridge National Laboratory 正联合 16 家公司进行无机红外反射颜料的制备、 筛选， 包覆应用， 数据库。
13、建立 等方面的研究， 以制造冷屋顶材料。 0004 从研究的现状来看， 报道不同的添加物质如过渡金属或氧化物提高红外反射性能 的影响相对较多。 一般的铬基红外反射颜料以氧化铬为主体， 添加不同的物质进行烧结， 从 而达到提高红外反射率的目标。US6,174,360 B1 中以 Cr2O3为主体， 通过添加 Al、 Sb、 Bi、 Be、 Co、 Ga、 In、 Fe、 La、 Li、 Mn、 Mo、 Zn、 Ti、 Sn 等元素中的一种或多种元素形成低钴刚玉 - 赤 铁矿结构的固溶体， 得到颜料具有相对低的 Y 三刺激值和高的红外反射率。其制备方法成 本高， 且反射率有待进一步提高。US4,6。
14、24,710 中介绍了一种乙烯基为颜料， 它含有质量比 为 3 1 的 Cr2O3、 Fe2O3， 这种颜料是在低温 (900 950 ) 下烧结而成， 有一定的耐候性。 不足在于红外反射率有待提高。工业研究者们已经开发的 Green 17 是在太阳能红外反射 应用中最普遍的高性能颜料， 通过Cr2O3和Fe2O3组成的不同， 形成固溶体， 添加Mn， Ni， Ti和 Al 等改变固溶体的颜色。但从研究的现状来看， 报道不同的添加物质如过渡金属或氧化物 对颜色性能的影响多。 0005 因此， 在常规的制备铬基反射颜料都是通过添加各种元素通过烧结制备得到， 通 过该方法制备时需要的条件苛刻， 一。
15、般烧结温度都在 900以上， 而且制备的得到的反射颜 料的反射率一般都在80左右。 因此， 如何在提高铬基反射颜料反射效果的同时， 能够使其 制备方法简单易行是目前需要解决的问题。 发明内容 0006 本发明的目的在于提供了一种铬基无机反射颜料。 0007 本发明的再一目的在于提供了一种铬基无机反射颜料的制备方法。 0008 根据本发明的铬基无机反射颜料， 所述反射颜料的制备方法包括以下步骤 ： 0009 1) 配制铬盐、 碱金属氟化物、 聚乙烯吡咯烷酮、 缓释沉淀剂和添加剂的溶液， 0010 2) 混合铬盐、 碱金属氟化物、 聚乙烯吡咯烷酮和缓释沉淀剂溶液， 再加入添加剂溶 液， 进行混合，。
16、 使混合溶液中碱金属氟化物和铬的摩尔比为 1 0.05 20 ； 0011 3) 将步骤 2) 中的混合溶液恒温条件下进行反应， 反应结束后， 将该溶液过滤、 洗 说 明 书 CN 102675925 B 3 2/5 页 4 涤、 干燥， 再进行煅烧， 并将煅烧产物进行洗涤， 干燥， 得到铬基无机反射颜料。 0012 根据本发明的铬基无机反射颜料， 所述缓释沉淀剂和铬的摩尔比为 1 0.2 20 ； 所述添加剂和铬的摩尔比为 1 26 2600 ； 所述聚乙烯吡咯烷酮和铬的摩尔比为 1 10 20000。 0013 根据本发明的铬基无机反射颜料， 所述的缓释沉淀剂包括尿素、 碳酸氢铵、 碳酸 。
17、铵， 缓释沉淀剂在反应中缓慢释放反式氢氧根， 这种反式氢氧根由于强烈的氢键作用易与 铬以及氟形成络合， 从而发生沉淀。 0014 根据本发明的铬基无机反射颜料， 所述添加剂包括 Co、 Fe、 Al、 Mg、 Ag、 Cu、 Ca、 Zn、 Mn、 Ba、 Pb、 Ti、 Be 和稀土的可溶性盐中的一种或多种， 具体地， 所述添加剂包括 CoCl3、 Co(NO3)3、 Fe(NO3)3、 Al(NO3)3、 La(NO3)3、 Mg(NO3)2、 Fe(NO3)2、 AgNO3、 Cu(NO3)2、 Ca(NO3)2、 Zn(NO3)2、 Mn(NO3)2、 Ba(NO3)2、 Pb(NO3。
18、)2、 Ti(NO3)4和 Be(NO3)2中的一种或多种， 添加剂离子 易于填充无机铬基反射颜料的晶格孔隙或者占据晶格中Cr或Na的位置而形成新相或固溶 体， 这种缺陷的存在有利于铬基无机反射颜料的颜色性能和红外反射率。 0015 根据本发明的铬基无机反射颜料， 所述聚乙烯吡咯烷酮为水溶性的， 其优选分子 量为 10000 40000， 聚乙烯吡咯烷酮在沉淀过程中起阻聚作用， 控制形貌和粒度分布， 使 铬基无机反射颜料达到更好的颜色指标和红外反射性能。 0016 根据本发明的铬基无机反射颜料， 所述步骤 2) 混合溶液中铬离子的浓度 2.0mol/L， 氟离子浓度 2.0mol/L， 聚乙烯。
19、吡咯烷酮浓度 50.0g/L， 添加剂浓度 0.1mol/L， 缓释沉淀剂浓度小于5.0mol/L ； 所述步骤3)中反应时间小于24小时， 反应温 度为 20 100 ； 煅烧温度为 200 600。 0017 此外， 本发明还提供了一种制备铬基无机反射颜料的方法， 所述方法包括以下步 骤 ： 0018 1) 配制铬盐、 碱金属氟化物、 聚乙烯吡咯烷酮、 缓释沉淀剂和添加剂的溶液， 0019 2) 混合铬盐、 碱金属氟化物、 聚乙烯吡咯烷酮和缓释沉淀剂溶液， 再加入添加剂溶 液， 进行混合， 使混合溶液中碱金属氟化物和铬的摩尔比为 1 0.05 20 ； 0020 3) 将步骤 2) 中的混。
20、合溶液恒温条件下进行反应， 反应结束后， 将该溶液过滤、 洗 涤、 干燥， 再进行煅烧， 并将煅烧产物进行洗涤， 干燥， 得到铬基无机反射颜料。 0021 根据本发明的一实施例， 该方法具体的包括以下步骤 ： 0022 (1) 配制一定浓度的可溶性铬盐、 氟化物、 聚乙烯吡咯烷酮、 添加剂或缓释沉淀剂 溶液 ； 0023 (2) 将铬盐、 氟化物、 聚乙烯吡咯烷酮、 添加剂或缓释沉淀剂溶液混合， 混合后的 溶液中铬离子的浓度小于 2.0mol/L， 氟离子浓度小于 2.0mol/L， 聚乙烯吡咯烷酮浓度小于 50.0g/L， 添加剂浓度小于 0.1mol/L 之间， 尿素浓度小于 5.0mol。
21、/L 之间， 碱金属与 Cr 摩尔 比在 1 20 至 20 1 之间变化， Cr 与 F 摩尔比在 1 20 至 20 1 之间变化 ； 0024 (3) 混合溶液在恒温条件下反应 0 24 小时， 温度控制在 20 100。 0025 (4)反应结束后将溶液过滤、 洗涤、 干燥后， 在200600， 空气气氛下烧结， 烧结 产物洗涤， 干燥后即可得到产物铬基无机反射颜料。 0026 本发明以铬盐、 碱金属氟化物、 聚乙烯吡咯烷酮、 尿素为原料， 通过沉淀法制备得 到铬基颜料， 在制备过程中需要严格控制铬盐、 碱金属氟化物的比例， 使其中碱金属氟化 说 明 书 CN 102675925 B 。
22、4 3/5 页 5 物和铬的摩尔比为 1 0.05 20， 只有在该范围内才能使得到的无机反射颜料的基体 (Na3CrF6， 这种物质在溶液体系下具极低的溶解特性 ) 具有良好的反射效果， 这种无机反射 颜料具有固定的单斜晶体结构， 并因 Cr3+离子的稳定存在， 使其在固定绿颜色下高的红外 反射性能。 0027 本发明改变了现有通过氧化铬为主体进行烧结的方法， 采用铬盐、 碱金属氟化物、 聚乙烯吡咯烷酮、 尿素为原料， 并通过添加适量的添加剂通过沉淀的方法， 制备得到铬基颜 料， 并且在得到沉淀的不需要通过烧结， 仅仅在 200 600的温度下进行煅烧， 去除固体 沉淀的水分后即可得到铬基无。
23、机反射颜料， 因此本发明的方法步骤简单， 而且工艺条件温 和， 而且制备得到的无机反射颜料效果远远好于现有方法制备得到的颜料。本发明属于湿 法过程， 工艺简单， 实验条件温和， 产物的颜色性能和红外反射性能优异。 具体实施方式 0028 实施例 1 0029 配制一定浓度的氯化铬、 氟化铯、 聚乙烯吡咯烷酮、 硝酸钴、 硝酸铁、 硝酸铝、 硝酸 镧、 硝酸镁， 依次添加氯化铬溶液、 氟化铯溶液、 聚乙烯吡咯烷酮溶液和去离子水， 再添加 添加剂硝酸钴溶液、 硝酸铁溶液、 硝酸铝溶液、 硝酸镧溶液、 硝酸镁溶液。混合后使溶液中 铬离子的浓度为 0.005mol/L， 氟离子浓度为 0.1mol/L。
24、， 聚吡咯烷酮浓度为 50.0g/L， 硝酸 钴浓度为 0.1mol/L、 硝酸铁浓度为 0.01mol/L、 硝酸铝浓度为 0.008mol/L、 硝酸镧浓度为 0.00025mol/L、 硝酸镁浓度为 0.001mol/L、 尿素浓度为 0.01mol/L， 控制氟化铯和铬的摩尔 比为 1 0.05， 尿素与铬的摩尔比为 1 0.5， 聚乙烯吡咯烷酮 ( 分子量为 10000) 与铬的 摩尔比为 1 10， 钴与铬的摩尔比为 1 0.05， 铁与铬的摩尔比为 1 0.5， 铝与铬的摩尔 比为 1 0.625， 镧与铬的摩尔比为 1 20， 镁与铬的摩尔比为 1 5。 0030 混合溶液放入。
25、高温振荡培养箱中， 设定温度为 80， 振荡频率为 200rpm/min。反 应12小时后， 洗涤、 过滤、 干燥。 产物在马弗炉中， 空气气氛下， 经200活化烧结后洗涤、 干 燥即得产品铬基无机反射颜料， 主要性能指标见后表。 0031 实施例 2 0032 配制一定浓度的硝酸铬、 氟化钠、 聚乙烯吡咯烷酮 ( 分子量为 20000)、 氯化钴、 硝酸镁、 硝酸铁、 硝酸铝、 硝酸银、 硝酸铜、 尿素溶液， 依次添加硝酸铬溶液、 氟化钠溶液、 聚 乙烯吡咯烷酮溶液、 尿素溶液和去离子水， 再添加添加剂氯化钴溶液、 硝酸镁溶液、 硝酸铁 溶液、 硝酸铝溶液、 硝酸银溶液、 硝酸铜溶液。混合后。
26、使溶液中铬离子的浓度为 0.03mol/ L， 氟离子浓度为 0.3mol/L， 聚吡咯烷酮浓度为 20.0g/L， 氯化钴浓度为 0.1mol/L、 硝酸镁 浓度为 0.01mol/L、 硝酸铁浓度为 0.008mol/L、 硝酸铝浓度为 0.004mol/L、 硝酸银浓度为 0.002mol/L、 硝酸铜浓度为 0.01mol/L、 尿素浓度为 0.15mol/L， 控制氟化钠和铬的摩尔比 为10.1， 尿素与铬的摩尔比为10.2， 聚乙烯吡咯烷酮与铬的摩尔比为115， 钴与铬 的摩尔比为10.3， 镁与铬的摩尔比为13， 铁与铬的摩尔比为13.75， 铝与铬的摩尔 比为 1 7.5， 银。
27、与铬的摩尔比为 1 15， 铜与铬的摩尔比为 1 3。 0033 混合溶液放入高温振荡培养箱中， 设定温度为 100， 振荡频率为 200rpm/min。反 应24小时后， 洗涤、 过滤、 干燥。 产物在马弗炉中， 空气气氛下， 经450活化烧结后洗涤、 干 燥即得产品铬基无机反射颜料， 主要性能指标见后表。 说 明 书 CN 102675925 B 5 4/5 页 6 0034 实施例 3 0035 配制一定浓度的硫酸铬、 氟化铷、 聚乙烯吡咯烷酮 ( 分子量为 30000)、 硝酸钙、 硝 酸锌、 硝酸锰、 硝酸钡、 硝酸铁、 尿素溶液， 依次添加硫酸铬铬溶液、 氟化铷溶液、 聚乙烯吡咯 。
28、烷酮溶液、 尿素溶液和去离子水， 再添加添加剂硝酸钙溶液、 硝酸锌溶液、 硝酸锰溶液、 硝酸 钡溶液。混合后使溶液中铬离子的浓度为 1.0mol/L， 氟 离子浓度为 0.1mol/L， 聚吡咯烷 酮浓度为 40.0g/L， 硝酸钙浓度为 0.004mol/L、 硝酸铁浓度为 0.005mol/L、 硝酸锌浓度为 0.01mol/L、 硝酸锰浓度为 0.007mol/L、 硝酸钡浓度为 0.001mol/L、 尿素浓度为 3.0mol/L， 控制氟化铷和铬的摩尔比为 1 10， 尿素与铬的摩尔比为 1 0.33， 聚乙烯吡咯烷酮与铬 的摩尔比为 1 250， 钙与铬的摩尔比为 1 250， 锌。
29、与铬的为 1 100， 锰与铬的摩尔比为 1 142.87， 钡与铬的摩尔比为 1 1000。 0036 混合溶液放入高温振荡培养箱中， 设定温度为 20， 振荡频率为 200rpm/min。反 应 2 小时后， 洗涤、 过滤、 干燥。产物在马弗炉中， 空气气氛下， 经 350活化烧结后洗涤、 干 燥即得产品铬基无机反射颜料， 主要性能指标见后表。 0037 实施例 4 0038 配制一定浓度的氯化铬、 氟化钾、 聚乙烯吡咯烷酮 ( 分子量为 40000)、 硝酸钴、 硝 酸铅、 硝酸铍、 硝酸铝、 硝酸钙、 尿素溶液， 依次添加氯化铬溶液、 氟化钾溶液、 聚乙烯吡咯烷 酮溶液、 尿素溶液和去。
30、离子水， 再添加添加剂硝酸钴溶液、 硝酸铅溶液、 硝酸铍溶液、 硝酸铝 溶液、 硝酸钙溶液。混合后使溶液中铬离子的浓度为 1.5mol/L， 氟离子浓度为 1.0mol/L， 聚吡咯烷酮浓度为 10.0g/L， 硝酸钴浓度为 0.01mol/L、 硝酸铅浓度为 0.01mol/L、 硝酸铍 浓度为 0.005mol/L、 硝酸铝浓度为 0.0003mol/L、 硝酸钙浓度为 0.015mol/L、 尿素浓度为 0.1mol/L， 控制氟化钾和铬的摩尔比为 1 1.5， 尿素与铬的摩尔比为 1 15， 聚乙烯吡咯 烷酮与铬的摩尔比为11500， 钴与铬的摩尔比为1150， 铅与铬的摩尔比为115。
31、0， 铍 与铬的摩尔比为 1 300， 铝与铬的摩尔比为 1 500， 钙与铬的摩尔比为 1 100。 0039 混合溶液放入高温振荡培养箱中， 设定温度为 60， 振荡频率为 200rpm/min。反 应24小时后， 洗涤、 过滤、 干燥。 产物在马弗炉中， 空气气氛下， 经250活化烧结后洗涤、 干 燥即得产品铬基无机反射颜料， 主要性能指标见后表。 0040 实施例 5 0041 配制一定浓度的硝酸铬、 氟化钾、 聚乙烯吡咯烷酮、 氯化钴、 硝酸钛、 尿素溶液， 依 次添加硝酸铬溶液、 氟化钾溶液、 聚乙烯吡咯烷酮溶液、 尿素溶液和去离子水， 再添加添加 剂氯化钴溶液、 硝酸钛溶液。混合。
32、后使溶液中铬离子的浓度为 1.5mol/L， 氟离子浓度为 2.0mol/L， 聚吡咯烷酮浓度为 5.0g/L， 氯化钴浓度为 0.1mol/L、 硝酸钛浓度为 0.009mol/ L、 尿素浓度为 5.0mol/L， 控制氟化钾和铬的摩尔比为 1 0.75， 尿素与铬的摩尔比为 1 0.3， 聚乙烯吡咯烷酮与铬的摩尔比为 1 3000， 钴与铬的摩尔比为 1 15， 钛与铬的 摩尔比为 1 166.67。 0042 混合溶液放入高温振荡培养箱中， 设定温度为 40， 振荡频率为 200rpm/min。 反 应18小时后， 洗涤、 过滤、 干燥。 产物在马弗炉中， 空气气氛下， 经550活化烧。
33、结后洗涤、 干 燥即得产品铬基无机反射颜料， 主要性能指标见后表。 0043 实施例 6 0044 配制一定浓度的硫酸铬、 氟化鈁、 聚乙烯吡咯烷酮、 硝酸银、 硝酸铝、 硝酸铜， 依次 说 明 书 CN 102675925 B 6 5/5 页 7 添加硫酸铬铬溶液、 氟化鈁溶液、 聚乙烯吡咯烷酮溶液、 尿素溶液和去离子水， 再添加添加 剂硝酸银溶液、 硝酸铝溶液、 硝酸铜溶液。混合后使溶液中铬离子的浓度为 2.0mol/L， 氟 离子浓度为 0.1mol/L， 聚吡咯烷酮浓度为 1g/L， 硝酸银浓度为 0.005mol/L、 硝酸铝浓度为 0.001mol/L、 硝酸铜浓度为 0.01mo。
34、l/L、 尿素浓度为 0.1mol/L， 控制氟化鈁和铬的摩尔比为 1 20， 尿素与铬的摩尔比为 1 20， 聚乙烯吡咯烷酮与铬的摩尔比为 1 20000， 银与铬 的摩尔比为 1 400， 铝与铬的摩尔比为 1 2000， 铜与铬的摩尔比为 1 200。 0045 混合溶液放入高温振荡培养箱中， 设定温度为 50， 振荡频率为 200rpm/min。反 应 6 小时后， 洗涤、 过滤、 干燥。产物在马弗炉中， 空气气氛下， 经 600活化烧结后洗涤、 干 燥即得产品铬基无机反射颜料， 主要性能指标见后表。 0046 实施例 7 颜料性能指评价 0047 实施例颜料性能指标表 0048 00。
35、49 在上述的表格中， 其中 L*、 a*和 b*表色系统更为接近代表人们对于颜色的感觉灵 敏性。近些年， 得到普遍使用， 成为国际照明委员会推荐使用的颜色空间。国家标准 漆膜 颜色测量 中也规定采用本系统。其中， 中央轴 L*表示明度， 与 L*轴垂直的色空间予以刨切 的截面用 a*、 b*标度， a*、 b*是以通过 L*轴的中心来划分 (+) 侧和 (-) 侧， 利用测色仪器可 以直接测得 L*、 a*、 b*值。其中 L*值越大， 其明度越高。a*在 (+) 侧数值越大， 则表示红色 程度越高， 在 (-) 测， 则表示绿色程度 ； b*在 (+) 测数值越大， 则表示黄色程度越高， 在 (-) 侧， 则表示蓝色程度越高。各产品中的颜色性能均处于绿色系， 随着实验条件的变换， 颜色 包含了亮绿色到暗绿色色系范围 ； 在固定的颜色性能下， 产品都具有高的红外反射率。 说 明 书 CN 102675925 B 7 。