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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410852210.3 (22)申请日 2014.12.24 C07D 233/18(2006.01) C23F 11/00(2006.01) (71)申请人 秦皇岛胜利化工有限公司 地址 066000 河北省秦皇岛市山海关区 ( 角 山路 ) 北营子南 (72)发明人 赵立庄 徐长卿 赵亮 原美琴 (54) 发明名称 两性双子咪唑啉的制备方法 (57) 摘要 一种两性双子咪唑啉制备方法， 制备工艺步 骤如下 ： 将油酸 100 公斤置入到反应釜中， 加温 到 90， 在搅拌条件下加入二乙烯三胺 40 公斤， 启动真空泵机组， 升温。
2、并搅拌， 当反应釜內原料 温度达到 140时， 保持每 30 分钟升温 3-4的 速度进行反应， 当反应釜內原料温度达 220时， 将反应釜內的原料温度降到 70， 这样即合成了 咪唑啉。将上述制备好的咪唑啉 140 公斤置入 到反应釜中， 加温到 70-80， 搅拌并加入二氯乙 烷 21 公斤， 在常压下反应 2-3 小时， 即可合成双 咪唑啉。第三步 ： 合成两性双子咪唑啉， 将上述制 备好的双咪唑啉 161 公斤置入反应釜中， 加入 81 公斤乙醇， 再加入氯乙酸 21 公斤， 将原料加温到 70-80， 在常压下反应 2-3 小时， 即可合成得到 两性双子咪唑啉。 (51)Int.Cl。
3、. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书1页 说明书3页 CN 105884688 A 2016.08.24 CN 105884688 A 1/1 页 2 1.一种两性双子咪唑啉制备方法， 其特征在于 ： 制备工艺步骤如下 ： 备用组合物 ： 油酸 100 公斤 ； 二乙烯三胺 40 公斤 ； 二氯乙烷 21 公斤 ； 氯乙酸 21 公斤 ； 乙醇 81 公斤 ； 第一步 ： 制备咪唑啉 将油酸100公斤置入到反应釜中， 加温到90， 在搅拌条件下加入二乙烯三胺40公斤， 然后启动真空泵机组， 继续升温并搅拌， 随着原料温度的升高， 控制真空度由 0.001m。
4、pa 开 始逐渐升高， 当反应釜内原料温度达到 140时， 开始计时， 保持每 30 分钟升温 3-4的速 度进行反应， 直至反应釜内原料温度达 220时， 其真空度上升到 0.096mpa 以上， 然后将反 应釜内的原料温度降到 70， 此时停止真空泵机组的工作， 这样即合成了咪唑啉， 备用 ； 第二步 ： 制备合成双咪唑啉 将上述制备好的咪唑啉 140 公斤置入到一个反应釜中， 加温到 70-80， 在搅拌条件下 加入二氯乙烷 21 公斤， 在常压下反应 2-3 小时， 即可合成双咪唑啉 ； 第三步 ： 合成两性双子咪唑啉 将上述制备好的双咪唑啉 161 公斤置入到一个反应釜中， 加入 8。
5、1 公斤乙醇， 在搅拌条 件下加入氯乙酸 21 公斤， 后将原料加温到 70-80， 在常压下反应 2-3 小时， 即可合成得到 两性双子咪唑啉 ； 所述的乙醇为国家标准工业乙醇， 浓度为 95。 权 利 要 求 书 CN 105884688 A 2 1/3 页 3 两性双子咪唑啉的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种两性双子咪唑啉的制备方法， 属于有机合成化工技术领域。 背景技术 0002 咪唑啉类表面活性剂是一种性能优异、 低毒、 易生物降解的表面活性剂， 一般是作 为金属缓蚀剂使用， 可应用于油田注水、 输油输气管道防腐、 酸洗工艺防腐、 石油炼制等多 个行业。市场上现有的咪唑啉。
6、表面活性剂主要有十七烯基羟乙基咪唑啉季铵盐、 十七烯基 胺乙基咪唑啉季铵盐、 羟乙基两性咪唑啉等几个品种， 以上几种咪唑啉缓蚀剂均是阳离子 表面活性剂， 由于工业设备中含有各种成份的金属和部件， 如铜、 锌、 铝等， 所以这些咪唑啉 缓蚀剂在使用过程中， 一般都要与一些阴离子、 非离子表面活性剂进行复配 ( 配伍合成 )， 但是在复配过程中经常出现液体浑浊、 分层的现象， 直接降低了缓蚀剂的缓蚀效果， 不但给 使用者造成了不便， 降低工作效率， 还会造成了一定程度的污染和浪费。 发明内容 0003 本发明的目的是针对上述问题而设计提供了一种两性双子咪唑啉的制备方法， 该 制备方法工艺简单， 副。
7、反应少， 使用该方法所合成的咪唑啉是双子咪唑啉环， 大大增强了咪 唑啉的缓蚀效果 ； 该方法所合成的咪唑啉， 由于在其分子结构上联结了两性的分子结构， 可 以和阳离子、 阴离子、 非离子表面活性剂进行良好的复配， 在复配过程中， 其反应速度快， 不 会出现分层现象， 可有效的提高工作效率和产品的缓蚀效果。 0004 为了达到上述目的， 本发明是通过如下技术手段实现的 ： 0005 一种两性双子咪唑啉制备方法， 其制备工艺步骤如下 ： 0006 备用组合物 ： 0007 油酸 100 公斤 ； 二乙烯三胺 40 公斤 ； 二氯乙烷 21 公斤 ； 氯乙酸 21 公斤 ； 乙醇 81 公斤 ； 0。
8、008 第一步 ： 制备咪唑啉 0009 将油酸 100 公斤置入到反应釜中， 加温到 90， 在搅拌条件下加入二乙烯三 胺 40 公斤， 然后启动真空泵机组， 继续升温并搅拌， 随着原料温度的升高， 控制真空度由 0.001mpa 开始逐渐升高， 当反应釜内原料温度达到 140时， 开始计时， 保持每 30 分钟升 温3-4的速度进行反应， 直至反应釜内原料温度达220时， 其真空度上升到0.096mpa以 上， 然后将反应釜内的原料温度降到 70， 此时停止真空泵机组的工作， 这样即合成了咪唑 啉， 备用。 0010 第二步 ： 制备合成双咪唑啉 0011 将上述制备好的咪唑啉 140 公。
9、斤置入到一个反应釜中， 加温到 70-80， 在搅拌条 件下加入二氯乙烷 21 公斤， 在常压下反应 2-3 小时， 即可合成双咪唑啉。 0012 第三步 ： 合成两性双子咪唑啉 0013 将上述制备好的双咪唑啉 161 公斤置入到一个反应釜中， 加入 81 公斤乙醇， 在搅 说 明 书 CN 105884688 A 3 2/3 页 4 拌条件下加入氯乙酸 21 公斤， 后将原料加温到 70-80， 在常压下反应 2-3 小时， 即可合成 得到两性双子咪唑啉。 0014 所述的乙醇为国家标准工业乙醇， 浓度为 95 ； 0015 0016 两性双子咪唑啉的主要用途 ： 可作为有效的金属缓蚀剂使。
10、用。 0017 合成后的产品指标 ： 0018 外观为棕红色液体， PH 值 (1水溶液 ) ： 5-7 ； 0019 活性物含量 ( ) ： 702 ； 0020 溶解性 ： 可溶于醇和水中 ； 0021 产品包装方法 ： 使用 200 公斤塑料桶包装。 0022 缓蚀性能试验 ( 静态挂片法 ) ： 0023 试验材料 ： 作为缓蚀性能检测的专用 A3 碳钢片 0024 腐蚀介质盐酸浓度 ： 12 ； 0025 缓蚀剂使用量 ( ) ： 0.2 ； 0026 试验温度 ： 60 ； 0027 试验时间 ： 4h 0028 缓蚀性能、 缓蚀率 ( ) 试验表 0029 0030 ( 注 ： 。
11、221 代表两性双子咪唑啉 ； ODD 代表十七烯基胺乙基咪唑啉季铵盐 ； OED 代表 十七烯基羟乙基咪唑啉季铵盐 ) 0031 221 是双子咪唑啉环， ODD 和 OED 是单咪唑啉环。 说 明 书 CN 105884688 A 4 3/3 页 5 0032 试验结果表明 ： 0033 双子咪唑啉环(221)缓蚀效果优于ODD和OED， 双子咪唑啉环的缓蚀效果优于单咪 唑啉环。 0034 本发明与现有技术相比具有如下优点 ： 0035 1、 该制备方法工艺简单， 副反应少， 使用该方法所合成的咪唑啉是双子咪唑啉环， 大大增强了咪唑啉的缓蚀效果。 0036 2、 该方法所合成的咪唑啉， 由。
12、于在其分子结构上联结了两性的分子结构， 可以和 阳离子、 阴离子、 非离子表面活性剂进行良好的复配， 在复配过程中， 其反应速度快， 不会出 现分层现象， 可有效的提高工作效率和产品的缓蚀效果。 具体实施方式 0037 下面通过实施例对本发明的实施过程做进一步的详细描述 ： 0038 一种两性双子咪唑啉制备方法， 其制备工艺步骤如下 ： 0039 备用组合物 ： 0040 油酸 100 公斤 ； 二乙烯三胺 40 公斤 ； 二氯乙烷 21 公斤 ； 氯乙酸 21 公斤 ； 乙醇 81 公斤。 0041 第一步 ： 制备咪唑啉 0042 将油酸 100 公斤置入到反应釜中， 加温到 90， 在搅。
13、拌条件下加入二乙烯三 胺 40 公斤， 然后启动真空泵机组， 继续升温并搅拌， 随着原料温度的升高， 控制真空度由 0.001mpa 开始逐渐升高， 当反应釜内原料温度达到 140时， 开始计时， 保持每 30 分钟升 温3-4的速度进行反应， 直至反应釜内原料温度达220时， 其真空度上升到0.096mpa以 上， 然后将反应釜内的原料温度降到 70， 此时停止真空泵机组的工作， 这样即合成了咪唑 啉， 备用。 0043 第二步 ： 制备合成双咪唑啉 0044 将上述制备好的咪唑啉 140 公斤置入到一个反应釜中， 加温到 70-80， 在搅拌条 件下加入二氯乙烷 21 公斤， 在常压下反应 2-3 小时， 即可合成双咪唑啉。 0045 第三步 ： 合成两性双子咪唑啉 0046 将上述制备好的双咪唑啉 161 公斤置入到一个反应釜中， 加入 81 公斤乙醇， 在搅 拌条件下加入氯乙酸 21 公斤， 后将原料加温到 70-80， 在常压下反应 2-3 小时， 即可合成 得到两性双子咪唑啉。 0047 所述的乙醇为国家标准工业乙醇， 浓度为 95。 说 明 书 CN 105884688 A 5 。