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1、(10)申请公布号 CN 102533060 A (43)申请公布日 2012.07.04 CN 102533060 A *CN102533060A* (21)申请号 201110448297.4 (22)申请日 2011.12.28 C09D 163/02(2006.01) C09D 7/12(2006.01) (71)申请人 江苏大中制漆有限公司 地址 214184 江苏省无锡市惠山区玉祁镇黄 泥坝工业园 (72)发明人 王臻 孙子良 阮万洪 (74)专利代理机构 北京路浩知识产权代理有限 公司 11002 代理人 王朋飞 张庆敏 (54) 发明名称 一种无溶剂型纤维增强环氧涂料及其制备方。
2、 法 (57) 摘要 本发明涉及一种无溶剂型纤维增强环氧涂料 及其制备方法， 其包括 A 组分和 B 组分， 所述 A 组 分主要包括下述重量份的各成分 ： 液态环氧树脂 2050份 ； 活性稀释剂520份 ； 钛白粉1040 份 ； 增韧剂1040份 ； 填料1030份 ； 附着力促 进剂 4 10 份 ； 所述 B 组分包括下述重量份的各 成分 ： 腰果酚改性胺 20 60 份 ； 酮亚胺 20 60 份 ； 附着力促进剂 0.5 1.5 份 ； 活性稀释剂 5 20 份 ； 所述 A 组分与 B 组分的重量比为 (4.5 5.5)1。 本发明的无溶剂型纤维增强环氧涂料， 经济环保、 韧性。
3、强， 具有较大的工业应用前景。 (51)Int.Cl. 权利要求书 2 页 说明书 5 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 2 页 说明书 5 页 1/2 页 2 1. 一种无溶剂型纤维增强环氧涂料， 其特征在于， 包括 A 组分和 B 组分， 所述 A 组分主要包括下述重量份的各成分 ： 所述 B 组分包括下述重量份的各成分 ： 腰果酚改性胺 20 60 份 酮亚胺 20 60 份 附着力促进剂 0.5 1.5 份 活性稀释剂 5 20 份 ； 所述 A 组分与 B 组分的重量比为 (4.5 5.5) 1。 2. 根据权利要求 1 所述的环氧涂料， 其。
4、特征在于， 所述液态环氧树脂为环氧当量为 0.42 0.56、 分子量为 300 450 的双酚 A 型环氧树脂。 3. 根据权利要求 1 所述的环氧涂料， 其特征在于， 所述增韧剂为矿物纤维粉、 玻璃纤维 粉、 碳纤维粉中的一种或几种。 4. 根据权利要求 1 所述的环氧涂料， 其特征在于， 所述矿物纤维粉优选硅灰石粉。 5. 根据权利要求 1 所述的环氧涂料， 其特征在于， 所述活性稀释剂为新癸酸缩水甘油 酯、 三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、 甲苯缩水甘油醚中的一种或几种 ； 所述填料为滑石粉、 高 岭土、 硫酸钡中的一种或几种 ； 所述腰果酚改性胺为腰果酚缩甲醛二乙烯三胺 ； 所述酮亚 胺为。
5、二苯甲酮亚胺、 丁二酰亚胺、 直链烃酮亚胺、 脲酮亚胺中的一种或几种 ； 所述附着力促 进剂为 2， 4， 6- 三 ( 二甲氨基甲基 ) 苯酚。 6.根据权利要求1所述的环氧涂料， 其特征在于， 所述A组分还包括0.51.5份的分 散剂、 0.5 1.5 份的防流挂助剂、 0.5 1.5 份的抗腐蚀剂、 0.2 0.5 份的消泡剂。 7. 根据权利要求 6 所述的环氧涂料， 其特征在于， 所述分散剂为脂肪酸类、 脂肪酰胺 类、 聚氨酯类无溶剂型分散剂。 8. 一种根据权利要求 1 7 任一所述无溶剂型纤维增强环氧涂料的制备方法， 其特征 在于， 包括下述步骤 ： (1)A 组分的制备 ： 将。
6、液态环氧树脂、 分散剂、 活性稀释剂、 防流挂助剂、 钛白粉、 填料、 增韧剂分散至细度为 50 微米以下， 加热至 60 70， 保温 30 60 分钟， 最后投入附着力 促进剂、 抗腐蚀剂、 消泡剂分散均匀， 得 A 组分 ； (2)B 组分的制备 ： 向分散釜中依次加入腰果酚改性胺、 酮亚胺、 附着力促进剂、 活性稀 释剂， 搅拌均匀， 得 B 组分 ； (3)A 组分与 B 组分混合而成无溶剂型纤维增强环氧涂料。 9.根据权利要求17任一所述无溶剂型纤维增强环氧涂料的使用方法， 其特征在于， 权 利 要 求 书 CN 102533060 A 2 2/2 页 3 A 组分与 B 组分混合。
7、均匀后使用。 权 利 要 求 书 CN 102533060 A 3 1/5 页 4 一种无溶剂型纤维增强环氧涂料及其制备方法 技术领域 0001 本发明涉及涂装领域， 具体涉及一种无溶剂型纤维增强环氧涂料及其制备方法。 背景技术 0002 近些年来， 环境保护的要求日益迫切和严格， 许多国家因此相继颁发了有关控制 挥发性有机化合物 (VOC) 的法令。涂料工业也因此向无挥发性方面发展。其中， 水性涂料 因其无溶剂挥发、 经济环保等特点越来越受到青睐。 但现有的水性涂料， 抗开裂耐冲击性能 均不够理想。 发明内容 0003 为了克服上述缺陷， 本发明提供一种无溶剂型纤维增强环氧涂料， 其包括 A。
8、 组分 和 B 组分， 0004 所述 A 组分主要包括下述重量份的各成分 ： 0005 0006 所述 B 组分包括下述重量份的各成分 ： 0007 腰果酚改性胺 20 60 份 0008 酮亚胺 20 60 份 0009 附着力促进剂 0.5 1.5 份 0010 活性稀释剂 5 20 份 ； 0011 所述 A 组分与 B 组分的重量比为 (4.5 5.5) 1。 0012 其中， 所述液态环氧树脂为环氧当量为 0.42 0.56、 分子量为 300 450 的双酚 A 型环氧树脂。 0013 另外， 所述钛白粉可为金红石型钛白粉或锐钛型钛白粉， 优选金红石型钛白粉。 0014 另外， 。
9、所述增韧剂为矿物纤维粉、 玻璃纤维粉、 碳纤维粉中的一种或几种。矿物纤 维粉、 玻璃纤维粉、 碳纤维粉均可选用本领域内常用的纤维粉， 对其目数、 等级无特殊限定。 矿物纤维粉优选硅灰石粉。 0015 另外， 所述活性稀释剂为新癸酸缩水甘油酯、 三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、 甲苯缩 水甘油醚中的一种或几种 ； 所述填料为滑石粉、 高岭土、 硫酸钡中的一种或几种 ； 说 明 书 CN 102533060 A 4 2/5 页 5 0016 另外， 在本发明中， 所述腰果酚改性胺优选腰果酚缩甲醛二乙烯三胺。 其天然长侧 链取代酚醛胺， 具有较高疏水性的特点， 酚式羟基的水敏感性和其他配方成分可以相互抵 。
10、消， 从而减少树脂粘合保护层损坏的几率， 并增加防腐保护。 0017 所述酮亚胺吸收水分后发生逆向反应， 再生成多元胺， 因此可在潮湿或水下固化 环氧树脂， 本发明中所述酮亚胺为二苯甲酮亚胺、 丁二酰亚胺、 直链烃酮亚胺、 脲酮亚胺中 的一种或几种。进一步优选二苯甲酮亚胺、 丁二酰亚胺中的一种或几种。 0018 另外， 所述附着力促进剂为 2， 4， 6- 三 ( 二甲氨基甲基 ) 苯酚。 0019 另外， 所述 A 组分还包括 0.5 1.5 份的分散剂、 0.5 1.5 份的防流挂助剂、 0.5 1.5 份的抗腐蚀剂、 0.2 0.5 份的消泡剂。 0020 其中， 所述分散剂、 防流挂助。
11、剂、 抗腐蚀剂、 消泡剂等用于进一步提高本发明的无 溶剂型纤维增强环氧涂料的易固化、 无气孔、 无流挂等应用性能， 均可选用本领域常用的无 溶剂型试剂。但所述分散剂优选脂肪酸类、 脂肪酰胺类、 聚氨酯类无溶剂型分散剂， 尤其优 选乙烯基双硬质酰胺、 硬脂酸单甘油酯、 三硬脂酸甘油酯、 EFKA4010 中的一种或几种， 其中， 所述 EFKA4010 为 Ciba 制 EFKA4010。 0021 所述防流挂助剂优选聚酰胺蜡 ； 所述抗腐蚀剂优选 2-(4- 噻唑基 ) 苯并咪唑、 苯 并咪唑氨基甲酸甲酯、 1， 2- 苯并异噻唑啉 -3- 酮中的一种或几种 ； 所述消泡剂为有机硅 消泡剂， 。
12、优选 BYK-066N、 BYK-024、 聚二甲基硅氧烷中的一种或几种， 其中， 所述 BYK-066N、 BYK-024 为德国毕克化学公司制。 0022 本发明还提供一种所述无溶剂型纤维增强环氧涂料的制备方法， 其包括下述步 骤 ： 0023 (1)A 组分的制备 ： 将液态环氧树脂、 分散剂、 活性稀释剂、 防流挂助剂、 钛白粉、 填 料、 增韧剂分散至细度为50微米以下， 加热至6070， 保温3060分钟， 最后投入附着 力促进剂、 抗腐蚀剂、 消泡剂分散均匀， 得 A 组分 ； 0024 (2)B 组分的制备 ： 向分散釜中依次加入腰果酚改性胺、 酮亚胺、 附着力促进剂、 活 性。
13、稀释剂， 搅拌均匀， 得 B 组分 ； 0025 (3)A 组分与 B 组分混合而成无溶剂型纤维增强环氧涂料。 0026 本发明还提供一种所述无溶剂型纤维增强环氧涂料的使用方法， A 组分与 B 组分 混合均匀后使用。 0027 本发明的无溶剂型纤维增强环氧涂料具有下述特点 ： 0028 1. 安全环保 ： 而本发明的无溶剂型纤维增强环氧涂料， 无溶剂挥发， 闪点高， 便于 运输和储存， 同时对人体无害， 也不污染环境。 0029 2. 施工简便 ： 高固体份， 一道干膜厚度就能达到技术配套要求， 省时省工。施工中 无湿度、 露点限制， 特别适用南方及海边潮湿天气施工。 0030 3. 耐冲击。
14、性能优异 ： 无溶剂型纤维增强环氧涂料中添加有纤维粉， 其耐冲击性能 有大幅提高， 具有优异的抗开裂性能。 0031 4. 综合成本低 ： 使用无溶剂型纤维增强环氧涂料， 表面处理简单， 工序简单， 对环 境无污染， 不用专业处理废弃物， 拥有更长的防腐年限。 具体实施方式 说 明 书 CN 102533060 A 5 3/5 页 6 0032 以下实施例用于说明本发明， 但不用来限制本发明的范围。 0033 实施例 1 0034 A 组分的制备 ： 将液态环氧树脂 ( 江苏三木集团有限公司 SM618)20Kg、 乙烯基双 硬质酰胺0.5Kg、 新癸酸缩水甘油酯(河北四友卓越科技有限公司Sh。
15、igenaTM10)20Kg、 聚酰 胺蜡 0.5Kg、 钛白粉 ( 河南佰利联化学股份有限公司 R-699)10Kg、 矿物纤维 ( 深圳锦龙辉 实业有限公司、 硅灰石粉、 JLH-SWx2)10Kg、 滑石粉 10Kg 分散至细度为 50 微米以下， 加热至 60， 保温 30 分钟， 最后投入 2， 4， 6- 三 ( 二甲氨基甲基 ) 苯酚 4Kg、 2-(4- 噻唑基 ) 苯并咪 唑 0.5Kg、 BYK-066N0.2Kg 分散均匀， 得 A 组分 ； 0035 B 组分的制备 ： 向分散釜中依次加入腰果酚缩甲醛二乙烯三胺 60Kg、 二苯甲酮亚 胺 ( 南京爱珂医药科技有限公司 。
16、)20Kg、 2， 4， 6- 三 ( 二甲氨基甲基 ) 苯酚 0.5Kg、 新癸酸缩 水甘油酯 5Kg， 搅拌均匀， 得 B 组分 ； 0036 取 9Kg A 组分及 2Kg B 组分混合均匀进行测试， 结果如表 1 所示。 0037 实施例 2 0038 A组分的制备 ： 将液态环氧树脂(江苏三木集团有限公司SM618)50Kg、 硬脂酸单甘 油酯 1.5Kg、 三羟甲基丙烷三缩水甘油醚 5Kg、 聚酰胺蜡 1.5Kg、 钛白粉 ( 河南佰利联化学股 份有限公司 R-699)40Kg、 玻璃纤维粉 ( 杭州高科复合材料有限公司 )40Kg、 高岭土 30Kg 分 散至细度为 50 微米以。
17、下， 加热至 70， 保温 30 分钟， 最后投入 2， 4， 6- 三 ( 二甲氨基甲基 ) 苯酚 10Kg、 苯并咪唑氨基甲酸甲酯 1.5Kg、 聚二甲基硅氧烷 0.5Kg 分散均匀， 得 A 组分 ； 0039 B 组分的制备 ： 向分散釜中依次加入腰果酚缩甲醛二乙烯三胺 20Kg、 二苯甲酮亚 胺 ( 南京爱珂医药科技有限公司 )60Kg、 2， 4， 6- 三 ( 二甲氨基甲基 ) 苯酚 1.5Kg、 新癸酸缩 水甘油酯 20Kg， 搅拌均匀， 得 B 组分 ； 0040 取 11Kg A 组分及 2Kg B 组分混合均匀进行测试， 结果如表 1 所示。 0041 实施例 3 004。
18、2 A组分的制备 ： 将液态环氧树脂(江苏三木集团有限公司SM828)35Kg、 乙烯基双硬 质酰胺 1Kg、 三羟甲基丙烷三缩水甘油醚 15Kg、 聚酰胺蜡 1Kg、 钛白粉 ( 河南佰利联化学股 份有限公司 R-699)30Kg、 碳纤维粉 ( 秦皇岛市紫川碳纤维有限公司 )35Kg、 硫酸钡 20Kg 分 散至细度为 50 微米以下， 加热至 60， 保温 60 分钟， 最后投入 2， 4， 6- 三 ( 二甲氨基甲基 ) 苯酚 5Kg、 苯并咪唑氨基甲酸甲酯 1Kg、 BYK-066N0.35Kg 分散均匀， 得 A 组分 ； 0043 B 组分的制备 ： 向分散釜中依次加入腰果酚缩甲。
19、醛二乙烯三胺 40Kg、 二苯甲酮亚 胺 ( 南京爱珂医药科技有限公司 )35Kg、 2， 4， 6- 三 ( 二甲氨基甲基 ) 苯酚 1Kg、 甲苯缩水甘 油醚 15Kg， 搅拌均匀， 得 B 组分 ； 0044 取 10Kg A 组分及 2KgB 组分混合均匀进行测试， 结果如表 1 所示。 0045 实施例 4 0046 A 组分的制备 ： 将液态环氧树脂 ( 江苏三木集团有限公司 SM618)40Kg、 硬脂酸单 甘油酯 1.5Kg、 ( 河北四友卓越科技有限公司 ShigenaTM10)12Kg、 聚酰胺蜡 1.2Kg、 钛白粉 ( 河南佰利联化学股份有限公司 R-699)35Kg、。
20、 矿物纤维粉 ( 深圳锦龙辉实业有限公司、 硅 灰石粉、 JLH-SWx2)20Kg、 高岭土 15Kg 分散至细度为 50 微米以下， 加热至 70， 保温 30 分 钟， 最后投入 2， 4， 6- 三 ( 二甲氨基甲基 ) 苯酚 6Kg、 苯并咪唑氨基甲酸甲酯 1.1Kg、 BYK-024 0.45Kg 分散均匀， 得 A 组分 ； 说 明 书 CN 102533060 A 6 4/5 页 7 0047 B 组分的制备 ： 向分散釜中依次加入腰果酚缩甲醛二乙烯三胺 25Kg、 丁二酰亚胺 ( 上海宝曼生物科技有限公司 )25Kg、 2， 4， 6- 三 ( 二甲氨基甲基 ) 苯酚 0.8。
21、Kg、 甲苯缩水甘 油醚 18Kg， 搅拌均匀， 得 B 组分 ； 0048 取 9Kg A 组分及 2Kg B 组分混合均匀进行测试， 结果如表 1 所示。 0049 实施例 5 0050 A 组分的制备 ： 将液态环氧树脂 ( 国都昆山化工有限公司 YD128)30Kg、 分散剂 (EFKA4010)0.8Kg、 三羟甲基丙烷三缩水甘油醚 18Kg、 聚酰胺蜡 0.7Kg、 钛白粉 ( 河南佰利 联化学股份有限公司 R-699)25Kg、 玻璃纤维粉 ( 杭州高科复合材料有限公司 )15Kg、 滑石 粉 5Kg、 硫酸钡 20Kg 分散至细度为 50 微米以下， 加热至 65， 保温 30。
22、 分钟， 最后投入 2， 4， 6- 三 ( 二甲氨基甲基 ) 苯酚 7Kg、 1， 2- 苯并异噻唑啉 -3- 酮 0.8Kg、 BYK-066N0.25Kg 分散 均匀， 得 A 组分 ； 0051 B 组分的制备 ： 向分散釜中依次加入腰果酚缩甲醛二乙烯三胺 50Kg、 丁二酰亚胺 ( 上海宝曼生物科技有限公司 )40Kg、 2， 4， 6- 三 ( 二甲氨基甲基 ) 苯酚 0.5Kg、 三羟甲基丙 烷三缩水甘油醚 12Kg， 搅拌均匀， 得 B 组分 ； 0052 取 11Kg A 组分及 2Kg B 组分混合均匀进行测试， 结果如表 1 所示。 0053 实施例 6 0054 A组分。
23、的制备 ： 将液态环氧树脂(国都昆山化工有限公司YD128)45Kg、 三硬脂酸甘 油酯 1.2Kg、 甲苯缩水甘油醚 15Kg、 聚酰胺蜡 0.6Kg、 钛白粉 ( 河南佰利联化学股份有限公 司 R-699)15Kg、 矿物纤维粉 ( 深圳锦龙辉实业有限公司、 硅灰石粉、 JLH-SWx2)40Kg、 高岭土 30Kg 分散至细度为 50 微米以下， 加热至 60， 保温 30 分钟， 最后投入 2， 4， 6- 三 ( 二甲氨 基甲基 ) 苯酚 8Kg、 1， 2- 苯并异噻唑啉 -3- 酮 1.2Kg、 BYK-066N0.5Kg 分散均匀， 得 A 组分 ； 0055 B 组分的制备 。
24、： 向分散釜中依次加入腰果酚缩甲醛二乙烯三胺 35Kg、 丁二酰亚胺 ( 上海宝曼生物科技有限公司 )55Kg、 2， 4， 6- 三 ( 二甲氨基甲基 ) 苯酚 1.5Kg、 三羟甲基丙 烷三缩水甘油醚 10Kg， 搅拌均匀， 得 B 组分 ； 0056 取 10Kg A 组分及 2Kg B 组分混合均匀进行测试， 结果如表 1 所示。 0057 对比例 1 ： 溶剂型环氧富锌底漆 ( 江苏大中制漆有限公司生产 ) 0058 对比例 2 ： 水性环氧富锌底漆 ( 江苏大中制漆有限公司生产 ) 0059 另外， 下述表 1 中各项测试标准分别为 ： 0060 不挥发物测试标准为 GB/T 17。
25、25-2007 ； 干燥时间测试标准为 GB/T 1728-1979 ； 耐 冲击测试标准为 GB/T 1732-1993 ； 附着力测试标准为 GB/T 5210-2006 ； 耐盐雾测试标准为 GB/T 1771-2007 ； 膜厚测试标准为 GB/T 13452.2。 0061 表 1、 实施例 1 6 及对比例 1 2 底漆测试结果 0062 说 明 书 CN 102533060 A 7 5/5 页 8 0063 从表 1 可以看出， 本发明的无溶剂型纤维增强环氧涂料耐冲击性能有大幅提高， 具有很好的防开裂性能。另外， 本发明的无溶剂型纤维增强环氧涂料为 100固体含量， 无 溶剂挥发， 便于运输和储存， 同时对人体无害， 也不污染环境。 并且高固体成份， 一道干膜厚 度就能达到技术配套要求， 省时省工， 施工中无湿度、 露点限制， 特别适用南方及海边潮湿 天气施工。 另外， 本发明干燥过程无溶剂挥发， 减少了挥发气孔， 增强了膜层致密性， 并且耐 盐雾性大于 1000 小时， 具有较高的防腐能力。另外， 本发明涂料制备工序简单， 对环境无污 染， 不需专业处理废弃物， 经济环保。 说 明 书 CN 102533060 A 8 。