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1、(10)授权公告号 CN 101671353 B (45)授权公告日 2012.01.11 CN 101671353 B *CN101671353B* (21)申请号 200910044443.X (22)申请日 2009.09.28 C07F 7/04(2006.01) A24B 15/34(2006.01) A01N 55/10(2006.01) A01P 17/00(2006.01) C02F 1/50(2006.01) C02F 1/00(2006.01) (73)专利权人 湖南中烟工业有限责任公司 地址 410007 湖南省长沙市雨花区万家丽中 路三段 188 号 (72)发明人 任。
2、建新 穆小丽 罗嘉 杜文 银董红 (74)专利代理机构 长沙正奇专利事务所有限责 任公司 43113 代理人 卢宏 (54) 发明名称 硅酸酯化合物 , 制备方法及其用途 (57) 摘要 本发明涉及一种新的硅酸酯化合物 ； 本发明 还涉及该化合物的制备方法以及它作为凉味剂的 用途。该化合物的结构式如下。该化合物没有任 何气味。作为一种液体， 非常容易添加， 又因为沸 点非常高， 释放比较缓慢， 可以作为凉味剂和驱蚊 虫剂使用。 (51)Int.Cl. 审查员 马进 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 3 页 CN 101671353。
3、 B1/1 页 2 1. 硅酸二薄荷二乙酯作为凉味剂的应用。 权 利 要 求 书 CN 101671353 B1/2 页 3 硅酸酯化合物， 制备方法及其用途 技术领域 0001 本发明涉及一种新的硅酸酯化合物 ； 本发明还涉及该化合物的制备方法以及它作 为凉味剂的用途。 背景技术 0002 凉味剂， 是所有能产生清凉效果且药性不强的化学物质的总称。最常见的凉味剂 是薄荷醇， 但由于其浓烈的气味以及对皮肤、 黏膜组织和眼的强烈刺激性， 故不宜大量使 用。并且薄荷有着升华的特点， 不宜保存和运输， 凉味不持续。因此， 不少科学家一直寻求 薄荷醇的替代产品和衍生产品， 已经有一些认为比较安全的化合。
4、物应用于烟草、 食品、 化工 等行业中。 0003 现有的薄荷醇的替代品有许多， 包括苹果酸二薄荷酯、 琥珀酸薄荷单酯、 薄荷甘油 醚、 乙二醇薄荷缩酮、 硼酸薄荷酯等。 0004 近年来， 对凉味剂的需求不断增加， 并且要求越来越高， 要求新型凉味剂没有气 味、 添加方便、 凉味持久并释放缓慢， 因此都在寻求新的凉味剂。 发明内容 0005 本发明的目的就是提供一种硅酸二薄荷二乙酯。 0006 本发明硅酸二薄荷二乙酯化学结构式为 ： 0007 0008 本发明上述物质化学名称为硅酸二薄荷二乙酯， 其制备方法是， 通过硅酸乙酯和 薄荷醇发生酯交换， 其反应式为 ： 0009 0010 上述制备。
5、方法中， 其中硅酸四乙酯和薄荷醇的用量摩尔比是 1 2 至 1 3 之间， 所用的催化剂可以为醇钠、 醇钾、 氢氧化钾、 氢氧化钠、 浓硫酸、 对甲苯磺酸等， 反应温度介 说 明 书 CN 101671353 B2/2 页 4 于 120 -150之间， 反应时间 3-4 小时。 0011 本发明提供的硅酸二薄荷二乙酯可以作为凉味剂， 其优点是没有任何气味。作为 一种液体， 非常容易添加， 又因为沸点非常高， 释放比较缓慢， 因此它有两个大的用途 ： 1、 适 合于添加到烟草中， 可以提升烟草的品质， 改善烟草的吸味 ； 2、 作为驱蚊剂， 可以做成驱蚊 商品， 也可以添加到水源中， 清除虫卵。
6、和细菌。 附图说明 0012 图 1 是本发明提供的化合物的气相色谱图 ； 0013 图 2 是本发明提供的化合物的质谱图 ； 0014 图 3 是本发明提供的化合物的 1H NMR 图。 具体实施方式 0015 实施例 1 0016 在装有搅拌、 分水器、 冷凝管的 500ml 三口烧瓶中， 加入 104g(0.5mol) 硅酸 四乙酯、 171.6g(1.1mol) 薄荷醇和 2.176g(0.032mol) 乙醇钠， 在搅拌下缓慢升温到 120 -150之间， 回流 3.5 小时， 通过分水器分出反应生成的乙醇， 并根据反应生产的乙 醇的量来初步判断反应的终点， 反应完成后， 冷却。 产。
7、品用蒸馏水洗涤， 无水Na2SO4干燥， 减 压蒸馏分离得无色液体 140g。气相色谱分析主含量 98， 产率为 65左右。 0017 产物硅酸二薄荷二乙酯为浅黄色液体。 0018 合成结果表征数据 ： 0019 GC/MS 分析 ： 0020 气相色谱 - 质谱连用仪器型号 (HP 5973/6890 GC/MS)， 测试条件 ： 柱子， HP-5MS， 30m0.25mm0.25um， 80保留 3 分钟， 升温速率， 30 /min， 终温， 280， 汽化温度， 250， 离子源温度， 230， 四极杆温度， 150 ； 0021 质谱分析结果见图2 ： 428(硅酸二薄荷二乙酯的分子。
8、离子峰)， 138(薄荷脱去一个 羟基的子离子峰 )。 0022 核磁共振分析 ： 0023 核 磁 共 振 仪 ( 美 国 瓦 里 安 公 司， Varian INOVA-300) ：仪 器 型 号 ： VarianINOVA-300， 1H NMR(CDCl 3)。 0024 核 磁 共 振 分 析 结 果 见 图 3 ： 1H NMR， ： 3.8ppm(4H， -Si-O-CH2-， H1)， 3.6ppm(2H， -Si-O-CH-， H2)。 说 明 书 CN 101671353 B1/3 页 5 图 1 说 明 书 附 图 CN 101671353 B2/3 页 6 图 2 说 明 书 附 图 CN 101671353 B3/3 页 7 图 3 说 明 书 附 图 。