《一种利用废旧锂电池正极钴酸锂制取异辛酸钴方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种利用废旧锂电池正极钴酸锂制取异辛酸钴方法.pdf（10页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)授权公告号 CN 101628869 B (45)授权公告日 2013.06.26 CN 101628869 B *CN101628869B* (21)申请号 200910013221.1 (22)申请日 2009.08.18 C07C 53/128(2006.01) C07C 51/41(2006.01) (73)专利权人 沈阳张明化工有限公司 地址 110177 辽宁省沈阳市沈阳市经济技术 开发区彰驿站镇 (72)发明人 张明 (74)专利代理机构 北京东正专利代理事务所 ( 普通合伙 ) 11312 代理人 刘瑜冬 CN 1838453 A,2006.09.27, 于青 . 废锂。
2、离子电池中金属的回收 .东北 大学硕士学位论文 .2008, (54) 发明名称 一种利用废旧锂电池正极钴酸锂制取异辛酸 钴方法 (57) 摘要 本发明公开了一种利用废旧锂电池正极钴酸 锂制取异辛酸钴方法， 用废旧锂电池正极钴酸锂 粉料 ； 采用化学萃取、 反萃取法进行酸解， 化学沉 淀除 Fe、 Al， 压滤除渣， P204 加自制辅助萃取剂除 杂质， P507 加自制辅助萃取剂萃取分离 Co、 Li 等 工序， 制得含量 75-80的硫酸钴 CoSo4液体， 萃 余液沉积制得碳酸锂 LiCo3一次沉积率 75。 所制得的硫酸钴液和异辛酸与氢氧化钠皂化反 应后所得的异辛酸钠复分解反应， 经水。
3、洗、 静置分 层、 脱水、 调金属含量、 过滤后制得异辛酸钴液体 产品。 从废旧锂电池正极钴酸锂粉中， 钴的回收率 97。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 李勇 权利要求书 1 页 说明书 7 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书7页 附图1页 (10)授权公告号 CN 101628869 B CN 101628869 B *CN101628869B* 1/1 页 2 1. 一种利用废旧锂电池正极钴酸锂制取异辛酸钴方法， 其特征在于， 首先将由废旧 锂电池正极钴酸锂制成的 100-120 目钴酸锂粉料， 放入浓度为 。
4、39-41的硫酸酸解槽中搅 拌， 使钴酸锂粉料以化合物状态存在各组分在酸性介质中浸出 ； 2-3 小时后再加入浓度为 29.5-30.5的双氧水， 加入量为钴酸锂粉料重量的 1.5-2.5 倍， 温度控制在 80-90， 停止 搅拌沉淀 1-3 个小时， 使杂质元素与钴、 锂主金属在酸解槽中沉淀， 将 Fe、 Al 除至 0.1g/L 以 下 ； 再将除掉 Fe、 Al 杂质的金属阳离子溶液从酸解槽中导入压滤机， 进行两次压滤除掉滤 渣， 然后再导入静置槽中 ； 向静置槽中加入浓度为40的碱液NaOH使PH值达到9-10， 静置 0.5-1.5 小时进行皂化形成皂液 ； 再将皂液从静置槽导入萃。
5、取槽， 用萃取剂 P204 辅助萃取 剂萃取除杂质 Cu、 Mn、 Zn、 Fe、 Al， 加入 P204 量为酸浸液的 2832， 加入辅助萃取剂为酸 浸液的 10， 其辅助萃取剂成份是粗酸值 180mgKOH/g 的石油酸占 90和异壬酸占 10的 混合物 ； 萃取液中的 H+与溶液中的金属阳离子交换， 溶液中的杂质元素优先被萃入有机相 混合萃取液中， Li、 Co 留于水相溶液中， 澄清使主金属 Li、 Co 与杂质 Fe、 Cu、 Mn、 Zn、 Al、 Na 分离 ； 再加入萃取剂 P507 萃取分离钴、 锂， 加入 P507 量为有机相溶液的 2426， 加入辅 助萃取剂为有机相溶。
6、液的 10， 其成份是粗酸值 180mgKOH/g 的石油酸占 88和异壬酸占 12的混合物， Co被萃入有机相， Li留于水相 ； 将有机相钴Co液导出， 加硫酸反萃取即可获 得硫酸钴溶液 ； 再将异辛酸和浓度为 30的 NaOH 溶液投入皂化釜， 异辛酸酸值 385mgKOH/ g， 皂化温度 70， 皂化时间 40min， 调节 PH 值至 7.5， 制得异辛酸钠 ； 然后将硫酸钴液、 异辛 酸钠液和200#、 120#溶剂油导入复分解反应釜， 温度90一95， 时间40min进行复分解反 应， 生成油状的异辛酸钴， 将底部形成的水排除 ； 复分解反应完成后， 向复分解反应釜内加 入工艺。
7、水， 静置 40 分钟， 分层后二次分水 ； 最后经静置、 分水二次后溶液进入脱水釜， 升温 120， 时间 40min 后在脱水的同时也脱去了 120#溶剂油得成品异辛酸钴。 权 利 要 求 书 CN 101628869 B 2 1/7 页 3 一种利用废旧锂电池正极钴酸锂制取异辛酸钴方法 技术领域 0001 本发明涉及一种制取异辛酸钴方法， 更具体地说是涉及一种利用废旧锂电池正极 钴酸锂制取异辛酸钴方法， 适合于利用废旧锂电池正极钴酸锂制取异辛酸钴。 背景技术 0002 异 辛 酸 钴， 英 文 名 ： Cobalt Octoate， 分 子 式 ： 2(C8H15O2)CoO 化 学 结。
8、 构 式 ： 呈红紫色粘稠均匀的液体。不溶于水， 微溶于乙醇， 溶于 乙醚。 0003 异辛酸钴广泛用于涂料、 油墨催干剂， 不饱和聚酯树脂促进剂、 交联剂、 催化剂， 塑 料稳定剂及用作苯乙酸、 苯乙酮等有机合成。 0004 目前， 生产异辛酸钴 ( 液态型 ) 通常有以下三种方法。方法一 ： 将金属钴与盐酸反 应， 加氢氧化钠， 然后加硫酸升温反应， 制成硫酸钴溶液， 再由异辛酸与液碱皂化生产异辛 酸钠， 最后用硫酸钴液与异辛酸钠作用而制得液态异辛酸钴。 方法二 ： 将金属钴与硝酸反应 制得硝酸钴， 再由异辛酸与液碱皂化反应生成异辛酸钠， 最后用硝酸钴与异辛酸钠作用而 制得液态异辛酸钴。 。
9、方法三 ： 先用液碱与硝酸钴作用生成氢氧化钴， 氢氧化钴再与异辛酸作 用而制得异辛酸钴。以上三种方法都要用金属钴或钴的氧化物作原料， 金属钴及钴的氧化 物市场价格昂贵， 而我国又是钴资源馈乏国家， 大多需从国际市场采购， 故生产成本高， 经 济效益低下。而废旧锂电池正极含有大量的钴酸锂， 通常其质量分数钴酸锂 (LiCoO)88， 乙炔黑导电剂 7， 铝 (Al)1， 有机粘合剂 3， 其余 1， 而其余 1是指少量的 Cu、 Mn、 Zn、 Fe、 Al 等金属。而目前废旧锂电池与日聚增， 可利用的钴酸锂材料被大量的丢弃， 给环 境的治理带来了重大的隐患。 发明内容 0005 本发明的目的是。
10、提供一种利用废旧锂电池正极钴酸锂生产异辛酸钴方法， 它不仅 可变废为宝降低环境污染， 而且投资少、 成本低、 收率高、 生产周期短、 工艺流程简单， 并可 实现工业化生产。 0006 本发明的方法是 ： 0007 首先将由废旧锂电池正极钴酸锂制成的 100-120 目钴酸锂粉料， 放入浓度为 39-41的硫酸酸解槽中搅拌， 使钴酸锂粉料以化合物状态存在各组分在酸性介质中浸出 ； 2-3 小时后再加入浓度为 29.5-30.5的双氧水， 加入量为钴酸锂粉料重量的 1.5-2.5 倍， 温度控制在 80-90， 停止搅拌沉淀 1-3 个小时， 使杂质元素与钴、 锂主金属在酸解槽中沉 淀， 将 Fe。
11、、 Al 除至 0.1g/L 以下 ； 再将除掉 Fe、 Al 杂质的金属阳离子溶液从酸解槽中导入 压滤机， 进行两次压滤除掉滤渣， 然后再导入静置槽中 ； 向静置槽中加入浓度为 40的碱 液 NaOH 使 PH 值达到 9-10， 静置 0.5-1.5 小时进行皂化形成皂液 ； 再将皂液从静置槽导入 萃取槽， 用萃取剂 P204 辅助萃取剂萃取除杂质 Cu、 Mn、 Zn、 Fe、 Al 等， 加入 P204 量为酸浸液 说 明 书 CN 101628869 B 3 2/7 页 4 的 28-32， 加入辅助萃取剂为酸浸液的 10， 其辅助萃取剂成份是粗酸值 180mgKOH/g 的 石油酸。
12、占 90和异壬酸 (C9H18O2) 占 10的混合物 ； 萃取液中的 H+与溶液中的金属阳离子 交换， 溶液中的杂质元素优先被萃入有机相混合萃取液中， Li、 Co 留于水相溶液中， 澄清使 主金属 Li、 Co 与杂质 Fe、 Cu、 Mn、 Zn、 Al、 Na 分离 ； 再加入萃取剂 P507 萃取分离钴、 锂， 加入 P507 量为有机相溶液的 24-26， 加入辅助萃取剂为有机相溶液的 10。其成份是粗酸值 180mgKOH/g 的石油酸占 88和异壬酸 (C9H18O2) 占 12的混合物， Co 被萃入有机相， Li 留 于水相 ； 将有机相钴 Co 液导出， 加硫酸反萃取即可。
13、获得硫酸钴溶液 ； 再将异辛酸 (RCOOH) 和 30浓度的液碱 (NaOH) 投入皂化釜， 异辛酸酸值 385mgKOH/g， 皂化温度 70， 皂化时间 40min， 调解 PH 值至 7.5， 制得异辛酸钠 ； 然后将硫酸钴液 (CoSO4)、 异辛酸钠液 (RCOONa) 和 200#、 120#溶剂导入复分解反应釜， 温度 90 -95， 时间 40min 进行复分解反应， 生成油状 的异辛酸钴， 将底部形成的水排除 ； 复分解反应完成后， 向复分解反应釜内加入工艺水， 静 置 40 分钟， 分层后二次分水 ； 最后经静置、 分水二次后溶液进入脱水釜， 升温 120， 时间 40m。
14、in 后在脱水的同时也脱去了 120#溶剂得成品异辛酸钴。 0008 化学反应式 (1) 0009 0010 化学反应式 (2) 0011 0012 本发明的优点是由于利用废旧锂电池正极钴酸锂制取异辛酸钴， 使制取异辛酸钴 成本大大降低， 又由于加入了辅助萃取剂使萃取时间由原 1 小时缩短到 5-10 分钟， 并提高 了萃取率和生产效率， 它不仅可变废为宝、 投资少、 成本低、 收率高、 生产周期短， 而且工艺 流程简单， 可实现工业化生产。 附图说明 0013 下面结合工艺流程图和实施例对本发明作进一步的详细说明。 0014 图 1 本发明的工艺流程框图。 具体实施方式 0015 将回收的废。
15、旧锂电池正极粉沫 (100-120 目 )， 其质量分数钴酸锂 (LiCoO)88， 乙炔黑导电剂 7， 铝 (Al)1， 有机粘合剂 3， 其余 1， 投入到硫酸酸解槽中， 原料中 各组分以化合物状态存在， 在酸性介质中浸出， 使其金属阳离子进入溶液， 因化学元素不 同， 使杂质元素与主金属分离。化学沉淀除 Fe、 Al， 含 Al、 Fe 较高的浸出液在萃取之前， 因 Fe 与 Co 氧化还原电位不同的性质， 控制适当条件使 Fe 氧化 ( 加双氧水 H2O2) 后水解 沉淀， 将 Fe 除至 0.1g/L 以下， 同时， Al 等杂质也与 Fe 共沉， 实现了与钴 (Co) 的初步分 离。
16、。P204 加自制辅助萃取剂萃取除杂质 Cu、 Mn、 Zn、 Fe、 Al。经两次压滤机过滤后的滤液 转入 P204(2- 乙基己基磷酸酯 ) 萃取工序， 萃取液中除 204 萃取剂外， 还添加辅助添加 剂。萃取液中的 H+与在萃取过程中与溶液中的金属阳离子交换， 对不同的金属阳离子的 说 明 书 CN 101628869 B 4 3/7 页 5 萃取顺序不同。溶液中的 Fe、 Cu、 Mn、 Zn、 Al、 Na 萃杂质元素优先被萃入有机相混合萃取 液中， Li、 Co 留于水相溶液中。因两相密度不同， 又互不相溶， 因此经混合澄清实现主金 属与杂质分离。为获得最佳的萃取条件， 萃取前先将。
17、有机相中和 ( 皂化 ) 成盐。除杂后 的有机相经洗涤反萃、 酸饱和后， 又经过皂化循环进入萃取系统。P507 加自制专用辅助萃 取剂萃取分离 Co、 Li 含 Co、 Li 溶液经 P507(2- 乙基己基酸磷酸单酯 ) 加自制专用辅助萃 取剂萃取之后， Co 被萃入有机相， Li 留于水相， 达到分离目的。通过控制反萃取， 即可获 得高含量的硫酸钴溶液， CoSO4 溶液化学成分见下表 ： CoSO4( 硫酸钴 ) 溶液化学成份表 单位 ： g/L 0016 Co Li Cu Fe Mn Zn Al Ca Mg Na 75- 80 0.002 0.0015 0.0015 0.001 0.0。
18、01 0.001 0.0015 0.0015 0.01 0017 硫酸钴 (CoSO4) 溶液完全满足制取异辛酸钴对钴液的要求。制取液态异辛酸钴 过程异辛酸皂化将 3O浓度的 NaOH 与异辛酸 (RCOOH) 合成 ( 合成条件 ： 温度 70 -80， PH 7.5， 40min) 0018 化学反应原理见式 (1) 0019 0020 复分解反应 0021 将 CoSO4 硫酸钴液， 皂化后所得 RCOONa( 异辛酸钠 )， 和 200#， 120#溶剂油， 投入反 应釜， 温度 90 -95， 40min 进行复分解反应。 0022 化学反应原理见式 (2) 0023 0024 水洗。
19、、 静置分层、 脱水、 调含量、 过滤后得成品异辛酸钴。 0025 复分解反应后溶液经水洗、 静置分层、 脱水 ( 含脱 120#溶剂油 )、 调含量 ( 出 厂标准或用户协议 Co 含量 )、 过滤 ( 成品细度 15m) 最终制得成品液态异辛酸钴 CH3(CH2)3CH(C2H5)2Co。本发明由于回收废旧锂电池正极钴酸锂， 通过化学萃取法 P204、 P507 萃取剂并在萃取中加入本企业创新研制的辅助萃取剂 ( 石油酸性质 )， 有效萃取分离 出高含量硫酸钴溶液， 而硫酸钴溶液恰恰是本企业制取具有广泛用途的异辛酸钴必须的原 材料。将硫酸钴溶液与异辛酸和氢氧化钠皂化后所得异辛酸钠溶液复分解。
20、反应， 经后序工 序处理制得成品液态异辛酸钴。达到了节约、 循环利用和治理污染的目的， 降低了生产成 本， 是一种新颖并独具特色的化学萃取法与化学反应法相结合制取异辛酸钴新方法。本方 法还回收一定量的碳酸锂， 它也是工业上不可或缺的原材料， 这又是一种新颖、 独具特色的 回收物资综合利用的新方法。 附图说明 说 明 书 CN 101628869 B 5 4/7 页 6 0026 下面结合工艺流程框图对本发明作进一步的详细说明 ： 0027 图 1 是本发明的工艺流程框图。 0028 酸解 ( 酸浸 ) 将回收的废旧锂电池正极钴酸锂 (LiCoO) 粉沫按工艺要求置入硫酸 酸解槽中， 原料中各组。
21、分化合物在酸性介质中浸出， 金属阳离子进入溶液， 使杂质元素与主 金属分离。投入原料 ： 1.39t/ 日， 投入钴量 ： 0.258t， 浸出液含钴 25 30g/L， 浸出液体积 ： 8.5-10m3/ 日。 0029 1.2 化学沉淀除 Fe、 Al 0030 含 Fe、 Al 较高的浸出液在萃取之前， 因 Fe 和 Co 氧化还原电位不同， 所以， 控制适 当条件， 在还原剂存在的状态下使 Fe 氧化后水解沉淀。沉淀槽中加入浓度 30的还原剂 H2O2， 加入量为 LiCoO 物料质量的 1.5-2.5 倍， 在 80 -90温度下搅拌 1-3h 后进入压滤过 滤工序。本工序将 Fe 。
22、除至 0.1g/L， 同时， Al 等杂质也与 Fe 共沉， 实现了与 Co 的初步分 离。本工序投入钴金属量 0.255t， 产出钴金属量 0.253t， 产出溶液体积 10-11m3/ 日， 溶液 含钴 23-25g/L。 0031 1.3 压滤 0032 除 Fe、 Al 后， 溶液经两次板框压滤机过滤， 滤渣洗涤后外排， 滤液进入后面的溶剂 萃取工序。 0033 1.4P204 加自制辅助萃取剂除杂质 0034 经两次过滤后的滤液转入本工序， 加入自主研制的专用辅助萃取剂 粗酸值 180mgKOH/g， 石油酸为主要原材料 ( 占 90 ) 和异壬酸 C9H18O2( 占 10 ) 的。
23、混合物 ， 加入 自制专用辅助萃取剂后， 可在5min内快速分层。 混合萃取剂中的H+在萃取过程中与溶液 中的金属阳离子交换， 对不同的金属阳离子的萃取顺序不同。溶液中的 Fe、 Al、 Mn、 Cu、 Zn、 Na 等萃杂质元素优先被萃入有机相混合萃取液中， Co、 Li 留于水相溶液中。两相密度不同， 又互不相溶， 经混合澄清， 实现主金属与杂质分离。为获得最佳的萃取条件， 萃取前先将有 机相中和 ( 皂化 ) 成盐 ( 加入 40浓度的 HaOH、 PH 值 9-10， 静置 0.5-1.5h 实现 )。除杂 后的有机相经洗涤反萃、 酸饱和后， 又经过皂化循环进入萃取系统。 0035 本。
24、工序投入钴量 0.255t， 产出钴量 0.25t， 产出溶液 12m3， 溶液含钴 21g/L。 1.5P507 加自制辅助萃取剂萃取分离 Co、 Li 0036 含 Co、 Li 溶液经 P507 加自制专用辅助萃取剂 (88粗酸值 180mgKOH/g 石油酸， 12异壬酸 C9H18O2) 的混合萃取液 PH 值 5.5 萃取之后， Co 被萃入有机相， Li 留于水相， 达 到分离目的。通过控制反萃取， 得高含量的硫酸钴液 CoSO4。 0037 CoSO4溶液化学成分见下表 ： 0038 CoSO4溶液化学成分表 0039 Co Li Cu Fe Mn Zn Al Ca Mg Na。
25、 75- 80 0.002 0.0015 0.0015 0.001 0.001 0.001 0.0015 0.0015 0.01 0040 CoSO4溶液完全满足制取异辛酸钴对钴液的要求。 0041 加入自制辅助萃取剂后可实现在 5min 内快速分层。 说 明 书 CN 101628869 B 6 5/7 页 7 0042 本工序产出 Co8O4溶液体积 3.25 3.5m3， CoSO4溶液含钴 75-80。折合成钴金 属收率达 97。 0043 1.6 萃余液沉积制取碳酸锂 ( 副产品 ) 0044 经反萃回收硫酸钴后的萃余液， 经加入饱和碳酸钠， 温度 95， 2-3h， 制得碳酸 锂 。
26、Li2CO3一次沉锂率 75。 0045 1、 制取液态异辛酸钴 (RCOO)2CO3 过程 0046 2.1 异辛酸皂化 0047 将异辛酸 (RCOOH) 和 30浓度的液碱 (NaOH) 投入皂化釜， 异辛酸酸值 385mgKOH/ g。皂化温度 70， 皂化时间 40min， 皂化时调解 PH 值至 7.5。 0048 本工序化学反应原理见下式 ： 0049 0050 2.2复分解反应按工艺技术要求将定量的硫酸钴液(CoSO4)、 异辛酸钠液(RCOONa) 和200#、 120#溶剂置入复分解反应釜， 温度90-95， 时间40min进行复分解反应， 生成异 辛酸钴， 而硫酸钠液体经。
27、冷冻、 干燥后制副产品芒硝， 化学反应原理见下式 ： 0051 0052 CH3(CH2)3CH(C2H52Co 即为异辛酸钴。 0053 2.3 水洗、 静置分层 0054 复分解反应完成后， 经分水、 进入本工序， 加水 H2O 静置分层， 二次分水。 0055 2.4 脱水 0056 经静置、 分水二次后溶液进入脱水釜， 升温 120， 时间 40min 后在脱水的同时也 脱去了 120#溶剂。 0057 2.5 调含量、 过滤、 出成品 0058 调脱水后溶液钴金属含量， 使钴金属含量达到出厂标准或满足用品协议订制的标 准， 合格后进入过滤工序， 经过滤后异辛酸钴细度达到 15m 技术。
28、要求， 得成品异辛酸 钴。 0059 2.6 异辛酸钴技术指标 (HG/T2276-1996) ： 0060 外 观 ： 红紫色粘稠均匀液体 0061 细 度 ： 15m 0062 金属含量 ： 80.2， 40.2 允许供需双方另行商定 0063 溶剂中溶解性 ： 全溶 0064 溶液 稳定性 ： 无析出物 0065 闪点， ： 30 0066 催干性能 ( 表干时间 )， h ： 3 具体实施方式 0067 实施例 1 ： 首先将由废旧锂电池正极钴酸锂制成的 100 目钴酸锂粉料， 放入浓度 为 39的硫酸酸解槽中搅拌， 使钴酸锂粉料以化合物状态存在各组分在酸性介质中浸出 ； 说 明 书 。
29、CN 101628869 B 7 6/7 页 8 2 小时后再加入浓度为 29.5的双氧水， 加入量为钴酸锂粉料重量的 1.5 倍， 温度控制在 80， 停止搅拌沉淀 1 个小时， 使杂质元素与钴、 锂主金属在酸解槽中沉淀， 将 Fe、 Al 除至 0.1g/L 以下 ； 再将除掉 Fe、 Al 杂质的金属阳离子溶液从酸解槽中导入压滤机， 进行两次压 滤除掉滤渣， 然后再导入静置槽中 ； 向静置槽中加入浓度为 40的碱液 NaOH 使 PH 值达到 9， 静置 0.5 小时进行皂化形成皂液 ； 再将皂液从静置槽导入萃取槽， 用 P204 萃取除杂质 Cu、 Mn、 Zn、 Fe、 Al 等， 。
30、加入 P204 量为酸浸液的 28， 加入辅助萃取剂为酸浸液的 10， 辅助 萃取剂成份是粗酸值 180mgKOH/g 的石油酸占 90和异壬酸 (C9H18O2) 占 10的混合物 ； 萃 取液中的 H+与溶液中的金属阳离子交换， 溶液中的杂质元素优先被萃入有机相混合萃取液 中， Li、 Co 留于水相溶液中， 澄清使主金属 Li、 Co 与杂质 Fe、 Cu、 Mn、 Zn、 Al、 Na 分离 ； P507 萃取分离钴、 锂， 加入P507量为有机相溶液的24， 加入辅助萃取剂为有机相溶液的10。 其成份是粗酸值 180mgKOH/g 的石油酸占 88和异壬酸 (C9H18O2) 占 1。
31、2的混合物， Co 被萃 入有机相， Li 留于水相 ； 将有机相钴 Co 液导出， 加硫酸反萃取即可获得硫酸钴溶液 ； 再将 异辛酸 (RCOOH) 和 30浓度的液碱 (NaOH) 投入皂化釜， 异辛酸酸值 385mgKOH/g， 皂化温度 70， 皂化时间40min， 调解PH值至7.5， 制得异辛酸钠 ； 然后将硫酸钴液(CoSO4)、 异辛酸钠 液 (RCOONa) 和 200#、 120#溶剂导入复分解反应釜， 温度 90， 时间 40min 进行复分解反 应， 生成油状的异辛酸钴， 将底部形成的水排除 ； 复分解反应完成后， 向复分解反应釜内加 入工艺水， 静置 40 分钟， 分。
32、层后二次分水 ； 最后经静置、 分水二次后溶液进入脱水釜， 升温 120， 时间 40min 后在脱水的同时也脱去了 120#溶剂得成品异辛酸钴。 0068 实施例 2 ： 首先将由废旧锂电池正极钴酸锂制成的 105 目钴酸锂粉料， 放入浓度为 40的硫酸酸解槽中搅拌， 使钴酸锂粉料以化合物状态存在各组分在酸性介质中浸出 ； 2.5 小时后再加入浓度为30的双氧水， 加入量为钴酸锂粉料重量的2倍， 温度控制在85， 停 止搅拌沉淀 1.5 个小时， 使杂质元素与钴、 锂主金属在酸解槽中沉淀， 将 Fe、 Al 除至 0.1g/ L 以下 ； 再将除掉 Fe、 Al 杂质的金属阳离子溶液从酸解槽。
33、中导入压滤机， 进行两次压滤除掉 滤渣， 然后再导入静置槽中 ； 向静置槽中加入浓度为 40的碱液 NaOH 使 PH 值达到 9.5， 静 置 1 小时进行皂化形成皂液 ； 再将皂液从静置槽导入萃取槽， 用 P204 萃取除杂质 Cu、 Mn、 Zn、 Fe、 Al 等， 加入 P204 量为酸浸液的 30， 加入辅助萃取剂为酸浸液的 10， 其成份是粗 酸值 180mgKOH/g 的石油酸占 90和异壬酸 (C9H18O2) 占 10的混合物 ； 萃取液中的 H+与溶 液中的金属阳离子交换， 溶液中的杂质元素优先被萃入有机相混合萃取液中， Li、 Co 留于水 相溶液中， 澄清使主金属 L。
34、i、 Co 与杂质 Fe、 Cu、 Mn、 Zn、 Al、 Na 分离 ； P507 萃取分离钴、 锂， 加入 P507 量为有机相溶液的 25， 加入辅助萃取剂为有机相溶液的 10。其成份是粗酸 值 180mgKOH/g 的石油酸占 88和异壬酸 (C9H18O2) 占 12的混合物， Co 被萃入有机相， Li 留于水相 ； 将有机相钴Co液导出， 加硫酸反萃取即可获得硫酸钴溶液 ； 再将异辛酸(RCOOH) 和 30浓度的液碱 (NaOH) 投入皂化釜， 异辛酸酸值 385mgKOH/g， 皂化温度 70， 皂化时间 40min， 调解 PH 值至 7.5， 制得异辛酸钠 ； 然后将硫酸。
35、钴液 (CoSO4)、 异辛酸钠液 (RCOONa) 和 200#、 120#溶剂导入复分解反应釜， 温度 90 -95， 时间 40min 进行复分解反应， 生成油状 的异辛酸钴， 将底部形成的水排除 ； 复分解反应完成后， 向复分解反应釜内加入工艺水， 静 置 40 分钟， 分层后二次分水 ； 最后经静置、 分水二次后溶液进入脱水釜， 升温 120， 时间 40min 后在脱水的同时也脱去了 120#溶剂得成品异辛酸钴。 0069 实施例 3 ： 首先将由废旧锂电池正极钴酸锂制成的 120 目钴酸锂粉料， 放入浓度 说 明 书 CN 101628869 B 8 7/7 页 9 为 41的硫。
36、酸酸解槽中搅拌， 使钴酸锂粉料以化合物状态存在各组分在酸性介质中浸出 ； 3 小时后再加入浓度为 30.5的双氧水， 加入量为钴酸锂粉料重量的 2.5 倍， 温度控制在 90， 停止搅拌沉淀 3 个小时， 使杂质元素与钴、 锂主金属在酸解槽中沉淀， 将 Fe、 Al 除至 0.1g/L 以下 ； 再将除掉 Fe、 Al 杂质的金属阳离子溶液从酸解槽中导入压滤机， 进行两次压 滤除掉滤渣， 然后再导入静置槽中 ； 向静置槽中加入浓度为 40的碱液 NaOH 使 PH 值达到 10， 静置 1.5 小时进行皂化形成皂液 ； 再将皂液从静置槽导入萃取槽， 用 P204 萃取除杂质 Cu、 Mn、 Z。
37、n、 Fe、 Al 等， 加入 P204 量为酸浸液的 32， 加入辅助萃取剂为酸浸液的 10， 其成 份是粗酸值 180mgKOH/g 的石油酸占 90和异壬酸 (C9H18O2) 占 10的混合物 ； 萃取液中的 H+与溶液中的金属阳离子交换， 溶液中的杂质元素优先被萃入有机相混合萃取液中， Li、 Co 留于水相溶液中， 澄清使主金属 Li、 Co 与杂质 Fe、 Cu、 Mn、 Zn、 Al、 Na 分离 ； P507 萃取分离钴、 锂， 加入 P507 量为有机相溶液的 26， 加入辅助萃取剂为有机相溶液的 10。其成份是粗 酸值180mgKOH/g的石油酸占88和异壬酸(C9H18。
38、O2)占12的混合物， Co被萃入有机相， Li 留于水相 ； 将有机相钴Co液导出， 加硫酸反萃取即可获得硫酸钴溶液 ； 再将异辛酸(RCOOH) 和 30浓度的液碱 (NaOH) 投入皂化釜， 异辛酸酸值 385mgKOH/g， 皂化温度 70， 皂化时间 40min， 调解 PH 值至 7.5， 制得异辛酸钠 ； 然后将硫酸钴液 (CoSO4)、 异辛酸钠液 (RCOONa) 和 200#、 120#溶剂导入复分解反应釜， 温度95， 时间40min进行复分解反应， 生成油状的异辛 酸钴， 将底部形成的水排除 ； 复分解反应完成后， 向复分解反应釜内加入工艺水， 静置 40 分 钟， 分层后二次分水 ； 最后经静置、 分水二次后溶液进入脱水釜， 升温 120， 时间 40min 后 在脱水的同时也脱去了 120#溶剂得成品异辛酸钴。 说 明 书 CN 101628869 B 9 1/1 页 10 图 1 说 明 书 附 图 CN 101628869 B 10 。