《一种热解法氰尿酸生产工艺.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种热解法氰尿酸生产工艺.pdf（6页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610290445.7 (22)申请日 2016.04.26 (71)申请人 王建伍 地址 055550 河北省邢台市大曹庄管理区 第二工业园区河北兴飞化工有限公司 申请人 董占良 (72)发明人 王建伍董占良 (51)Int.Cl. C07D 251/32(2006.01) (54)发明名称 一种热解法氰尿酸生产工艺 (57)摘要 本发明公开了一种热解法氰尿酸生产工艺， 它是将温度为132140的液态尿素以56m/s 流速、 510m3/h流量连续泵入通有压力为3 4Mp。
2、a、 温度为450500、 流量为5001000m3/h 的过热蒸汽的滚筒窑炉内， 在250280条件下 尿素发生聚合反应后生成粗品氰尿酸， 出滚筒窑 炉的粗品氰尿酸经精制后制得纯度为98 .5 99的氰尿酸。 本发明可节约熔化尿素所需的热 能， 可有效降低能耗， 本发明用硫磺制酸副产的 高温蒸汽来提供热能， 克服了热空气热利用率 低、 燃煤量大、 污染物后续处理费用高等不足， 对 环境不造成污染， 热能损失小， 原料消耗低， 产品 质量稳定， 产品收率高。 操作简便， 安全性高， 工 作环境好， 劳动强度低， 减少了碳排放， 降低了环 境污染， 提高了热利用率， 提高了产品质量。 权利要求书。
3、1页 说明书4页 CN 105906577 A 2016.08.31 CN 105906577 A 1.一种热解法氰尿酸生产工艺， 其特征在于包括以下步骤： 将132140的液态尿素以56m/s流速、 510m3/h流量连续泵入通有压力为3 4Mpa、 温度为450500、 流量为5001000m3/h的过热蒸汽的滚筒窑炉内， 在250280 条件下尿素发生聚合反应后生成粗品氰尿酸， 出滚筒窑炉的粗品氰尿酸经精制后制得纯度 为98.599的氰尿酸。 2.根据权利要求1所述的热解法氰尿酸生产工艺， 其特征在于所述过热蒸汽采用硫酸 生产中副产的过热蒸汽。 权利要求书 1/1 页 2 CN 1059。
4、06577 A 2 一种热解法氰尿酸生产工艺 技术领域 0001 本发明涉及氰尿酸， 具体涉及氰尿酸生产工艺。 背景技术 0002 氰尿酸(英文名称cyanuricacid)又名三聚氰酸(tricyanicacid)； 2， 4， 6-三羟 基-1， 3， 5-三嗪； 2， 4， 6三羟基-均三嗪(2， 4， 6-triazinettriol)； 均三嗪三醇(sym- triazinetriol)。 化学式为C3H3N3O3。 氰尿酸可用于合成氯代衍生物， 盐类、 脂类； 三氯异氰 尿酸； 二氯异氰尿酸钠或钾； 可用于合成氰尿酸-甲醛树脂、 环氧树脂、 抗氧剂、 涂料、 油漆、 粘合剂、 农药。
5、除草剂、 金属氰化缓蚀剂、 高分子材料改性剂等； 可用于药物卤三羟嗪的生产； 合成新型漂白剂； 可用于游泳池氯稳定剂、 杀菌、 去污； 还可直接用于尼龙、 赛克， 阻燃剂及 化妆品添加剂、 层压塑料及高温玻璃钢等生产原料等。 0003 目前氰尿酸生产全部采用以尿素为原料经热聚脱氨的工艺路线来合成。 0004 尿素热聚法合成氰尿酸的工艺， 是将尿素于常压或微负压下于200300加热脱 氨热聚环化后生成氰尿酸， 其副反应产物主要是氰尿酸酰胺(一酰胺、 二酰胺、 密胺)等。 其 热聚环化反应过程如下： 0005 3(NH2)2COC3N3H3O3+3NH3 0006 副反应产物的过程如下： 0007。
6、 4(NH2)2COC3N3H2O2(NH2)+4NH3+CO2 0008 5(NH2)2COC3N3H2O2(NH2)+5NH3+CO2 0009 热聚环化反应后得氰尿酸粗品， 粗品再经精制得纯品氰尿酸。 0010 尿素热聚脱氨环化合成氰尿酸的工艺， 由于采用的热分解的方法之不同又分为溶 剂法和固相法两条工艺。 0011 1、 熔剂法： 将尿素在某些高沸点有机溶剂中常压下或氮气保护下负压加热至沸腾 回流下进行热聚环合反应， 此法可得到高收率及高纯度的氰尿酸。 所用的有机溶剂有环丁 砜、 四甲基脲等。 尿素溶剂法热聚合成氰尿酸的工艺比较先进， 产品的收率和粗品质量均较 高， 尤其以环丁砜为溶剂。
7、热解尿素合成氰尿酸时， 可以得到高收率(收率相当于理论量的 9295)、 高质量(氰尿酸质量可达到9294)的粗品氰尿酸， 具有生产工艺较短、 容易控制、 生产设备少、 副产氨气容易回收、 粗品容易精制提纯等特点。 但所用的高沸点溶 剂价格昂贵、 溶剂回收困难、 溶剂回收损失的价值高于提高收率减少尿素消耗的价值， 其生 产成本高于固相法的生产成本， 因此国内外早期采用溶剂法生产氰尿酸的企业相继改为尿 素固相热聚法的生产工艺进行生产。 0012 2、 固相法： 将尿素直接加热或尿素和少量添加剂直接加热聚合环制取氰尿酸的方 法。 由于采用的热聚方式的不同又分为如下几种方法： 0013 1)循环热聚。
8、法： 将尿素和一部分循环粗品氰尿酸混合后进行加热脱氨聚合制取氰 尿酸的方法。 0014 2)两段式热聚法： 先将尿素于165240加热分解为缩二脲、 多缩脲、 酰胺、 氰尿 说明书 1/4 页 3 CN 105906577 A 3 酸等的混合物后， 然后再于240270加热聚合生成氰尿酸的方法。 0015 3)金属浴法： 将尿素加入到熔融的金属浴中(如金属锡)于270280进行热聚的 方法。 0016 4)流化床热聚法： 将尿素或尿酸与氰尿酸混合后， 于流化床中进行热聚反应的方 法。 0017 5)连续式热聚法： 如回转炉热聚法、 双滚筒热聚法等。 0018 固相热聚脱氨法氰尿酸生产工艺采用的。
9、是搪瓷盆间歇式或半连续式热聚法进行 氰尿酸的合成。 其工艺过程为： 0019 原料尿素分装于陶瓷砂锅或搪瓷盆内， 然后置于料车上用液压装置间断推入热解 炉内， 在250280条件下尿素发生聚合反应， 生成的粗品氰尿酸从热解炉的另一端间断 推出。 目前国内生产企业全部采用热空气为热解炉提供热源， 热空气由煤气发生炉出来的 煤气燃烧制得， 温度约650850。 煤气发生炉需要消耗大量燃煤， 每生产一吨氰尿酸消耗 燃煤330Kg， 5万吨/年氰尿酸消耗燃煤16500吨， 燃煤产生大量废气： 燃煤16500吨产生264吨 SO2、 42240吨CO2， 须配套脱硫、 除尘废气处理设施， 不但投资大， 。
10、而且经废气处理后还有大量 污染物排放到大气中， 造成环境污染。 为保证热解炉内250280的反应条件， 出热解炉的 热空气温度须维持在230280， 这部分热空气的热量不能利用， 不仅造成了热能的浪费， 同时由于空气由鼓风机鼓入煤气燃烧器， 送入热解炉内排管， 再由引风机引出， 需消耗大量 动力。 同时煤气发生炉还存在煤气泄漏、 中毒、 爆燃等安全隐患。 0020 综上所述， 目前氰尿酸的热解热源提供方法主要是煤气发生炉发生的煤气燃烧制 得的650850的热空气， 其热利用率低， 燃煤量大， 污染物后续处理费用高， 不符合国家 环保政策， 不利于企业的健康发展， 且动力消耗大， 安全风险大。 。
11、发明内容 0021 本发明提供一种热解法氰尿酸生产工艺， 以克服现有技术存在的弊端。 0022 为实现本发明目的， 这种热解法氰尿酸生产工艺包括以下步骤： 0023 将132140的液态尿素以56m/s流速、 510m3/h流量连续泵入通有压力为3 4Mpa、 温度为450500、 流量为5001000m3/h的过热蒸汽的滚筒窑炉内， 在250280 条件下尿素发生聚合反应后生成粗品氰尿酸， 出滚筒窑炉的粗品氰尿酸经精制后制得纯 度为98.599的氰尿酸。 0024 所述过热蒸汽采用硫酸生产中副产的过热蒸汽。 0025 本发明取得的技术进步： 0026 1、 由于将固体尿素间歇进入工业隧道窑炉。
12、进行热解改为液体尿素连续进入滚筒 窑炉热解的工艺， 每吨固体尿素熔化为液体尿素需要100万kcal的热量(相当于200kg标煤 的热量)， 0027 可节约熔化固体尿素所需的热能， 可为尿素企业减少排放到大气中100万kcal的 热量(尿素厂把液体尿素经造粒塔变成固体颗粒尿素需用风机吹入空气将热量带出)， 生产 1吨氰尿酸消耗尿素1.75吨， 生产1吨氰尿酸可节能175万kcal热量， 即可节约折合相当于 350kg标准煤， 因而有效降低了能耗。 0028 2、 现有热解工艺是将煤气发生炉产生的650850高温热气源引入工业隧道炉 说明书 2/4 页 4 CN 105906577 A 4 内的。
13、碳钢排管内， 来保证炉内的工艺温度， 反应后经引风机排出去的废气温度为230280 ， 这部分废热气的热量不易回收利用， 所以只能排到大气中， 热利用率仅为60， 且工业 隧道窑炉占地面积大， 散热面积大， 年产3万吨氰尿酸工业隧道窑炉占地面积1440m2， 散热 面积1920m2， 而本发明用硫磺制酸的高温蒸汽来提供热能， 热解后的余热还可用于氰尿酸 精制， 冷凝水回收无废热排放， 也减少了碳排放， 本发明滚筒窑炉年产5万吨氰尿酸占地面 积140m2， 散热面积420m2， 大大降低了热量散失， 热能利用率可提高到95以上， 同时节约了 土地占用。 这种以过热蒸汽代替燃煤加热的热空气为热解炉。
14、提供热源的方法， 克服了热空 气热利用率低、 燃煤量大、 污染物后续处理费用高等不足。 0029 3、 现有的热解工艺年产3万吨氰尿酸用工80人， 采用本发明后年产3万吨氰尿酸用 工12人， 现有隧道窑炉间歇式进料， 每次进料要开闭两次炉门， 造成炉内一方面进去冷空 气， 另一方面炉内氨气泄漏造成环境污染， 本发明采用连续封闭生产， 对环境不造成污染， 热能损失小， 产品收率高。 提高了自动化程度， 降低工人劳动强度， 减少了劳动力， 改善了工 作环境。 0030 4、 现有的热解工艺的工业隧道窑炉几十米长， 温度不均匀， 产品质量不稳定， 原料 消耗高， 而滚筒窑炉体积小， 蒸汽传热温度稳定。
15、， 所以原料消耗低， 产品质量稳定。 0031 综上所述， 本发明操作简便， 安全性高， 工作环境好， 劳动强度低， 自动化程度高， 用工少， 减少了碳排放， 降低了环境污染， 提高了热利用率， 降低了能耗， 降低了原料消耗， 提高了产品质量。 具体实施方式 0032 实施例1： 将温度为135的液体尿素以56m/s流速、 8m3/h流量泵入连续通有压 力为3.5Mpa、 温度为460、 流量为700m3/h的过热蒸汽的滚筒窑炉， 在265条件下尿素发 生聚合反应后生成粗品氰尿酸， 出滚筒窑炉的粗品氰尿酸加水配制成含水率65的料浆后 加入浓硫酸， 控制硫酸质量浓度在2830、 反应温度1101。
16、20下反应， 反应812小时 后经降温、 离心、 洗涤、 烘干， 制得纯度为98.599的氰尿酸， 所述过热蒸汽采用硫酸生产 中副产的过热蒸汽。 0033 实施例2： 将温度为132的液体尿素以56m/s流速、 5m3/h流量泵入连续通有 3Mpa、 450、 流量为500m3/h的过热蒸汽的滚筒窑炉， 在250条件下尿素发生聚合反应后 生成粗品氰尿酸， 出滚筒窑炉的粗品氰尿酸加水配制成含水率65的料浆后加入浓硫酸， 控制硫酸质量浓度在2830、 反应温度110120下反应， 反应812小时后经降温、 离 心、 洗涤、 烘干， 制得纯度为98.599的氰尿酸， 所述过热蒸汽采用硫酸生产中副产的。
17、过 热蒸汽。 0034 实施例3： 将温度为138的液体尿素以56m/s流速、 8m3/h流量泵入连续通有 4Mpa、 500、 流量为800m3/h的过热蒸汽的滚筒窑炉， 在280条件下尿素发生聚合反应后 生成粗品氰尿酸， 粗品氰尿酸经螺旋输送器连续输送到粗品储槽内， 出滚筒窑炉的粗品氰 尿酸加水配制成含水率65的料浆后加入浓硫酸， 控制硫酸质量浓度在2830、 反应温 度110120下反应， 反应812小时后经降温、 离心、 洗涤、 烘干， 制得纯度为98.599 的氰尿酸， 所述过热蒸汽采用硫酸生产中副产的过热蒸汽。 0035 实施例4： 将温度为140的液体尿素以56m/s流速、 10m3/h流量泵入连续通有 说明书 3/4 页 5 CN 105906577 A 5 4Mpa、 500、 流量为1000m3/h的过热蒸汽的滚筒窑炉， 在280条件下尿素发生聚合反应后 生成粗品氰尿酸， 出滚筒窑炉的粗品氰尿酸加水配制成含水率65的料浆后加入浓硫酸， 控制硫酸质量浓度在2830、 反应温度110120下反应， 反应812小时后经降温、 离 心、 洗涤、 烘干， 制后制得纯度为98.599的氰尿酸， 所述过热蒸汽采用硫酸生产中副产 的过热蒸汽。 说明书 4/4 页 6 CN 105906577 A 6 。