一种羟基苄叉二膦酸及其制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610390611.0 (22)申请日 2016.06.03 (71)申请人 宜都市友源实业有限公司 地址 443300 湖北省宜昌市宜都市陆城街 办龙窝村 (72)发明人 黎孔富孙大明陈清华孙洪铭 王强蒋伟向玉萍 (74)专利代理机构 宜昌市三峡专利事务所 42103 代理人 成钢 (51)Int.Cl. C07F 9/38(2006.01) (54)发明名称 一种羟基苄叉二膦酸及其制备方法 (57)摘要 本发明属于有机化合物制备方法领域， 尤其 是涉及一种羟基苄叉二膦酸。

2、及其制备方法。 所述 羟基苄叉二膦酸结构式为： 以亚磷酸及苯甲酰氯为 原料， 在常压或微负压状态下加热发生缩合反 应， 生成羟基苄叉二膦酸粗品， 进而通过水解、 抽 滤、 干燥等工序制得羟基苄叉二膦酸成品。 本发 明具有工艺路线简单、 操作简便、 制备设施少、 “三废” 排放量少的优点。 权利要求书1页 说明书4页 CN 105906663 A 2016.08.31 CN 105906663 A 1.一种羟基苄叉二膦酸， 其特征在于： 所述羟基苄叉二膦酸结构式如下所述： 2.制作权利要求1所述的羟基苄叉二膦酸的方法， 其特征在于， 所述方法包括以下步 骤： 1)将亚磷酸和苯甲酰氯加入到反应瓶中。

3、， 打开冷凝回流装置及搅拌装置， 缓慢升温到 缩合温度， 并保温进行缩合反应， 得到物料1； 2)物料1降温后， 加入水进行水解反应， 得到物料2； 3)物料2冷却后， 用布氏漏斗抽滤， 然后将所得滤渣转移至真空干燥箱中减压干燥， 得 白色晶体； 完成羟基苄叉二膦酸的制作。 3.根据权利要求2所述的方法， 其特征在于： 所述步骤1)苯甲酰氯与亚磷酸的配比摩尔 比为1： 12。 4.根据权利要求2所述的方法， 其特征在于： 所述步骤1)缩合反应压力为常压或微负 压， 所述微负压参数为010mmHg， 缩合反应温度为130160， 反应时间为58小时。 5.根据权利要求2所述的方法， 其特征在于：。

4、 所述步骤2)加入水量为物料1质量的23 倍。 6.根据权利要求2所述的方法， 其特征在于： 所述步骤2)物料1降温至4060， 加水水 解， 水解温度控制在4555， 水解反应时间为12小时。 7.根据权利要求2所述的方法， 其特征在于： 所述步骤3)减压干燥条件为， 在6090， 600750mmHg下减压干燥510小时。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105906663 A 2 一种羟基苄叉二膦酸及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于有机化合物制备方法领域， 尤其是涉及一种羟基苄叉二膦酸及其制备 方法。 背景技术 0002 羟基苄叉二膦酸， 为一种淡黄色至白色晶体粉末或片状晶体。

5、， 主要用作有机合成 及医药中间体， 暂无传统的合成工艺。 发明内容 0003 基于此， 本发明提供一种羟基苄叉二膦酸及其制备方法， 工艺简单， 副产物少。 0004 本发明技术方案： 0005 一种羟基苄叉二膦酸,其特征在于： 所述羟基苄叉二膦酸结构式如下所述： 0006 0007 制作所述的羟基苄叉二膦酸的方法， 所述方法包括以下步骤： 0008 1)将亚磷酸和苯甲酰氯加入到反应瓶中， 打开冷凝回流装置及搅拌装置， 缓慢升 温到缩合温度， 并保温进行缩合反应， 得到物料1； 0009 2)物料1降温后， 加入水进行水解反应， 得到物料2； 0010 3)物料2冷却后， 用布氏漏斗抽滤， 然。

6、后将所得滤渣转移至真空干燥箱中减压干 燥， 得白色晶体； 0011 完成羟基苄叉二膦酸的制作。 0012 优选地， 所述步骤1)苯甲酰氯与亚磷酸的配比摩尔比为1： 12。 直接以亚磷酸、 苯 甲酰氯和水为原料， 经过苯甲酰化合和水解反应， 反应易于控制， 避免了副产物的生成， 提 高了产品的收率。 0013 优选地， 所述步骤1)缩合反应压力为常压或微负压， 所述微负压参数为0 10mmHg， 缩合反应温度为130160， 反应时间为58小时， 将苯甲酰氯与亚磷酸进行反 应， 得到苄叉二磷酸粗品。 在适宜的微负压条件下反应， 使苯甲酰氯与亚磷酸充分进行反 应， 降低反应副产物的产生。 0014。

7、 优选地， 所述步骤2)加入水量为物料1质量的23倍。 0015 优选地， 所述步骤2)物料1降温至4060， 加水水解， 水解温度控制在4555， 水解反应时间为12小时。 说明书 1/4 页 3 CN 105906663 A 3 0016 优选地， 所述步骤3)减压干燥条件为， 在6090， 600750mmHg下减压干燥5 10小时， 采用减压干燥， 采用减压干燥， 可降低干燥温度， 提高干燥速度， 另外可以保证产品 性质稳定， 产品的纯度和收率高。 0017 本发明技术效果： 0018 1、 本发明具有工艺路线简单、 操作简便、 制备设施少、“三废” 排放量少的优点； 0019 2、 。

8、本发明直接以亚磷酸、 苯甲酰氯和水为原料， 经过苯甲酰化合和水解反应， 反应 易于控制， 避免了副产物的生成， 提高了产品的收率； 0020 3、 本发明选择适宜的缩合、 水解条件， 提高产品的得率， 使产品收率达到91以 上。 具体实施方式 0021 下面结合实施例来进一步说明本发明， 但本发明要求保护的范围并不局限于实施 例表述的范围。 0022 实施例1 0023 一种羟基苄叉二膦酸， 其特征在于： 所述羟基苄叉二膦酸结构式如下所述： 0024 0025 实施例2 0026 制作所述的羟基苄叉二膦酸的方法， 所述方法包括以下步骤： 0027 1)将亚磷酸和苯甲酰氯加入到反应瓶中， 打开冷。

9、凝回流装置及搅拌装置， 缓慢升 温到缩合温度， 并保温进行缩合反应， 得到物料1； 0028 2)物料1降温后， 加入水进行水解反应， 得到物料2； 0029 3)物料2冷却后， 用布氏漏斗抽滤， 然后将所得滤渣转移至真空干燥箱中减压干 燥， 得白色晶体； 0030 完成羟基苄叉二膦酸的制作。 0031 所述步骤1)苯甲酰氯与亚磷酸的配比摩尔比为1： 1。 0032 所述步骤1)缩合反应压力为微负压， 所述微负压参数为10mmHg， 缩合反应温度为 160， 反应时间为5小时。 0033 所述步骤2)加入水量为物料1质量的2倍。 0034 所述步骤2)物料1降温至40， 加水水解， 水解温度控。

10、制在45， 水解反应时间为1 小时。 0035 所述步骤3)减压干燥条件为， 在60， 600mmHg下减压干燥10小时。 0036 本实施例羟基苄叉二膦酸产品收率为94.12。 说明书 2/4 页 4 CN 105906663 A 4 0037 实施例3 0038 制作所述的羟基苄叉二膦酸的方法， 所述方法包括以下步骤： 0039 1)将亚磷酸和苯甲酰氯加入到反应瓶中， 打开冷凝回流装置及搅拌装置， 缓慢升 温到缩合温度， 并保温进行缩合反应， 得到物料1； 0040 2)物料1降温后， 加入水进行水解反应， 得到物料2； 0041 3)物料2冷却后， 用布氏漏斗抽滤， 然后将所得滤渣转移至。

11、真空干燥箱中减压干 燥， 得白色晶体； 0042 完成羟基苄叉二膦酸的制作。 0043 所述步骤1)苯甲酰氯与亚磷酸的配比摩尔比为1： 2。 0044 所述步骤1)缩合反应压力为微负压， 所述微负压参数为5mmHg， 缩合反应温度为 130， 反应时间为6小时。 0045 所述步骤2)加入水量为物料1质量的3倍。 0046 所述步骤2)物料1降温至60， 加水水解， 水解温度控制在55， 水解反应时间为1 小时。 0047 所述步骤3)减压干燥条件为， 在90， 750mmHg下减压干燥5小时。 0048 本实施例羟基苄叉二膦酸产品收率为94.57。 0049 实施例4 0050 制作所述的羟。

12、基苄叉二膦酸的方法， 所述方法包括以下步骤： 0051 1)将亚磷酸和苯甲酰氯加入到反应瓶中， 打开冷凝回流装置及搅拌装置， 缓慢升 温到缩合温度， 并保温进行缩合反应， 得到物料1； 0052 2)物料1降温后， 加入水进行水解反应， 得到物料2； 0053 3)物料2冷却后， 用布氏漏斗抽滤， 然后将所得滤渣转移至真空干燥箱中减压干 燥， 得白色晶体； 0054 完成羟基苄叉二膦酸的制作。 0055 所述步骤1)苯甲酰氯与亚磷酸的配比摩尔比为1： 1.5。 0056 所述步骤1)缩合反应压力为微负压， 所述微负压参数为5mmHg， 缩合反应温度为 150， 反应时间为7小时。 0057 所。

13、述步骤2)加入水量为物料1质量的23倍。 0058 所述步骤2)物料1降温至50， 加水水解， 水解温度控制在52， 水解反应时间为 1.5小时。 0059 所述步骤3)减压干燥条件为， 在70， 650mmHg下减压干燥8小时。 0060 本实施例羟基苄叉二膦酸产品收率为93.35。 0061 实施例5 0062 向装有机械搅拌、 温度计、 球形冷凝管(上接尾气管)的三口烧瓶加入140.6g苯甲 酰氯(1.0mol)及164.0g亚磷酸(2.0mol)， 开动搅拌并用油浴缓慢加热至135， 并保温6小 时。 接着撤去油浴， 降温至50， 向烧瓶中加入200g水， 继续搅拌1小时。 然后将烧瓶。

14、内物料 用布氏漏斗抽滤， 所得滤渣转移到干燥箱中减压干燥至恒重， 得242.7g微黄色的羟基苄叉 二膦酸产品， 收率90.24。 0063 实施例6 说明书 3/4 页 5 CN 105906663 A 5 0064 向装有机械搅拌、 温度计、 球形冷凝管(上接尾气管)的三口烧瓶加入105.4g苯甲 酰氯(0.75mol)及123.0g亚磷酸(0.75mol),开动搅拌并用油浴缓慢加热至140， 并保温7 小时。 接着撤去油浴， 降温至60， 向烧瓶中加入180g水， 继续搅拌1.5小时。 然后将烧瓶内 物料用布氏漏斗抽滤， 所得滤渣转移到干燥箱中减压干燥至恒重， 得178.9g淡黄色的羟基 。

15、苄叉二膦酸产品， 收率88.73。 0065 实施例7 0066 向装有机械搅拌、 温度计、 球形冷凝管(上接尾气管)的三口烧瓶加入126.5g苯甲 酰氯(0.9mol)及147.6g亚磷酸(0.9mol),开动搅拌并用油浴缓慢加热至150， 并保温4.5 小时。 接着撤去油浴， 降温至40， 向烧瓶中加入160g水， 继续搅拌0.5小时。 然后将烧瓶内 物料用布氏漏斗抽滤， 所得滤渣转移到干燥箱中减压干燥至恒重， 得220.3g浅黄色的羟基 苄叉二膦酸产品， 收率91.04。 0067 上述的实施例仅为本发明的优选技术方案， 而不应视为对于本发明的限制， 本申 请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下， 可以相互任意组合。 本发明的保护范 围应以权利要求记载的技术方案， 包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方 案为保护范围。 即在此范围内的等同替换改进， 也在本发明的保护范围之内。 说明书 4/4 页 6 CN 105906663 A 6 。