一水硬铝石型铝土矿生产氧化铝的固体试样的熔融方法.pdf

一水硬铝石型铝土矿生产氧化铝的固体试样的熔融方法，涉及一种化学分析过程的熔样方法，特别是选矿-拜耳法生产氧化铝过程中固体物料的化验分析的熔样方法。其特征在于其熔样过程为称取0.2500克固体试样，加入3.0g的氢氧化钠做熔剂，加入0.1±0.01g硼酸作为助熔剂，在800℃±10℃温度下，熔融20分钟。本发明的方法，选择合适试样熔融分解条件，彻底改善试样分解后溶液浑浊、坩埚底部有残渣等分解不完全的现象，保证固体试样所有组分都能制备成溶液，使化学反应充分快速进行，提高了分析结果的精度和速度。

1.  一水硬铝石型铝土矿生产氧化铝的固体试样的熔融方法，其特征在于其熔样过程为称取0.2500克固体试样，加入3.0g的氢氧化钠做熔剂，加入0.1±0.01g硼酸作为助熔剂，在800℃±10℃温度下，熔融20分钟。

一水硬铝石型铝土矿生产氧化铝的固体试样的熔融方法
技术领域
一水硬铝石型铝土矿生产氧化铝的固体试样的熔融方法，涉及一种化学分析过程的熔样方法，特别是选矿-拜耳法生产氧化铝过程中固体物料的化验分析的熔样方法。
背景技术
传统氧化铝生产过程中固体物料化验分析主要包括以下环节：采样、称样、试样制备、试样熔融分解、定量分析。其中国标试样熔融分解方法之一为：称取0.2500克固体试样和3.0克氢氧化钠于银坩埚中，放置在750℃马弗炉内15分钟熔融分解；国标试样熔融分解方法之二为：称取0.2500克固体试样，加入1.7克碳酸钠和0.80克硼酸于铂金坩埚中，放置在1000℃马弗炉内10-15分钟熔融分解。
选矿-拜耳法生产氧化铝——在世界上首次完整地实现了以中、低品位一水硬铝石型铝土矿为原料生产氧化铝的大工业生产，是一项首创性和集成性的创新成果，整体工艺技术属国际领先水平。投产之初，其过程中固体物料化验的试样熔融分解方法采用国标试样分解方法之一，由于选矿-拜耳法生产氧化铝与传统氧化铝生产过程中固体物料的差异，在化验分析过程中出现试样熔融分解不完全，处理后的溶液残留有原试样的细屑，定量分析环节化学反应不充分，导致分析结果重现性差；采用国标试样分解方法之二，样品熔融后粘在坩埚内壁上，需要加水煮沸30分钟左右才能慢慢洗掉，分解速度慢、过程长不能满足控制分析快速准确报出分析结果的要求。鉴于以上原因针对选矿-拜耳法生产氧化铝过程固体物料的特点开展研究。
发明内容
本发明针对上述已有试样熔融分解方法存在的不足，提供一种能有效解决试样熔融分解后试样浑浊、坩埚底部有残渣的问题，保证试样所有组分被制备成液相，使化学反应充分快速进行，提高了分析结果的重现性与再现性的一水硬铝石型铝土矿生产氧化铝的固体试样的熔融方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一水硬铝石型铝土矿生产氧化铝的固体试样的熔融方法，其特征在于其熔样过程为称取0.2500克固体试样，加入3.0g的氢氧化钠做熔剂，加入0.1±0.01g硼酸作为助熔剂，在800℃±10℃温度下，熔融20分钟。
通过大量试验表明：将铝土矿国标法熔融分解方法应用在选矿-拜尔法固体样品中，有不适宜之处，明显存在分解不完全现象，外观上可以明显观察到样品浑浊，从结果上看：采用国标方法之一，固体物料中AL₂O₃％标准偏差大到0.47-1.20。可见，选矿-拜尔法固体样品有不同于普通铝土矿的性质，需要改进熔融分解条件；采用本发明方法熔融分解的选矿-拜尔法固体试样，外观上看样品熔融后清澈，没有出现分解不完全现象，解决了样品分解不完全造成的一系列问题，从结果上看：AL₂O₃％标准偏差明显减小：降低至0.17-0.26，而SiO₂％结果标准偏差较小，方法改进前后无显著变化。
对矿石标样510分别采用国标法熔融和改进后的方法熔融，AL₂O₃％、SiO₂％和Fe₂O₃％结果的标准偏差都较小，结果稳定。由于矿石标样510属于高硅高铁样品，和生产样品成份接近，所以有代表性。
坩埚损耗试验：通过15次试验发现，加入0.1克的硼酸作为助熔剂对银坩埚的的损耗量为0.0006克/次，对成本和坩埚本身影响很小可以忽略不计。
本发明对选矿-拜尔法生产氧化铝新工艺生产线中所有固体物料进行试验，都取得了明显效果，改善了样品分解不完全造成的AL₂O₃％分析精度低的现状。通过对选矿-拜尔法生产氧化铝新工艺生产线中所有样品进行应用，效果良好，彻底改善试样熔融分解后试样浑浊、坩埚底部有残渣的现象，保证试样所有组分被制备成液相，使化学反应充分快速进行，提高了分析结果的重现性与再现性。
具体实施方式
一水硬铝石型铝土矿生产氧化铝的固体试样的熔融方法，其熔样过程为称取0.2500克固体试样，加入3.0g的氢氧化钠做熔剂，加入0.1±0.01g硼酸作为助熔剂，在800℃±10℃温度下，熔融20分钟。
实施例1
称取0.2500克铝土矿固体试样，加入3.0g的氢氧化钠做熔剂，加入0.1±0.01g硼酸作为助熔剂，在800℃±10℃温度下，熔融20分钟。外观上看样品熔融后清澈，分解完全。
实施例2
称取0.2500克高硅高铁铝土矿样品固体试样，加入3.0g的氢氧化钠做熔剂，加入0.1±0.01g硼酸作为助熔剂，在800℃±10℃温度下，熔融20分钟。外观上看样品熔融后清澈，分解完全。
实施例3
称取0.2500克选矿后的铝土样品固体试样，加入3.0g的氢氧化钠做熔剂，加入0.1±0.01g硼酸作为助熔剂，在800℃±10℃温度下，熔融20分钟。外观上看样品熔融后清澈，分解完全。