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1、(10)授权公告号 CN 102559025 B (45)授权公告日 2013.07.31 CN 102559025 B *CN102559025B* (21)申请号 201110367312.2 (22)申请日 2011.11.18 C09D 175/04(2006.01) C09D 7/12(2006.01) C09D 5/00(2006.01) C03C 17/32(2006.01) C03C 17/23(2006.01) (73)专利权人 上海沪正纳米科技有限公司 地址 201204 上海市浦东新区莲溪路 1151 号 (72)发明人 李佳怡 李学成 郑爱玉 (74)专利代理机构 上海。
2、浦一知识产权代理有限 公司 31211 代理人 潘诗孟 (54) 发明名称 高性能透明玻璃隔热涂料的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种高性能透明玻璃隔热涂料 的制备方法。 本发明首先制备蓝色WO3、 ATO和ITO 混合分散的新型高性能透明混合纳米浆料， 再用 透明聚氨酯树脂混合搅拌过滤获得高隔热性能的 透明玻璃隔热涂料。本发明方法制得的高性能透 明玻璃隔热涂料， 具有超强的透明性、 隔热性、 防 紫外线的性能， 特别是在 780nm-900nm 的近红外 线区域具有非常高的隔热性能， 可广泛用于制作 高性能隔热玻璃和高性能隔热窗膜， 具有非常重 要的社会经济价值。 (51)Int.C。
3、l. 审查员 乐文清 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书4页 (10)授权公告号 CN 102559025 B CN 102559025 B *CN102559025B* 1/1 页 2 1. 一种高性能透明玻璃隔热涂料的制备方法， 其特征是， 包括如下工艺步骤 ： 按重量比1 ： 1 ： 1分别称取一次粒径不大于40nm的蓝色纳米WO3粉体、 一次粒径不大于 10nm 的蓝色纳米 ATO 粉体和一次粒径不大于 20nm 的蓝色纳米 ITO 粉体三种纳米粉体并放 入行星快速分散机中， 加入适量的水性/油性溶剂和水性。
4、/油性分散剂， 再加入适量直径为 0.2-0.4mm的锆球， 在转速为11000-13000转分钟的条件下， 连续高速分散14-18小时， 制 得纳米混合浆料， 其中 ： 水性分散剂为 N， N- 二甲基乙醇胺， 油性分散剂为二异丙醇胺 ； 称取 20-50 重量份的纳米混合浆料、 50-80 重量份的水性 / 油性透明聚氨酯树脂和 0-30重量份的水性/油性溶剂， 加入容器中， 搅拌， 过200目的滤网， 制得高性能透明玻璃隔 热涂料。 2. 根据权利要求 1 所述的高性能透明玻璃隔热涂料的制备方法， 其特征是， 水性溶剂 为去离子水， 油性溶剂为醋酸丁酯。 权 利 要 求 书 CN 102。
5、559025 B 2 1/4 页 3 高性能透明玻璃隔热涂料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种高性能透明玻璃隔热涂料的制备方法。 背景技术 0002 目前国内外生产的透明玻璃隔热涂料有很多种形态， 有水性的， 也有溶剂性的透 明玻璃隔热涂料， 但是使用的隔热介质都是离不开 ATO 纳米浆料和 ITO 纳米浆料， 大同小 异， 只是添加 ATO、 ITO 纳米浆料的量上有差异， 所用的树脂体系有所不同， 因此， 不论什么 样的玻璃隔热涂料的配方组合， 在限定涂料涂层厚度的情况下， 对光学性能的影响， 都不能 有较大的改善。这是因为涂料所使用纳米隔热介质 ATO、 ITO 材料本身的特。
6、性决定的。如果 只是采用单一的ATO、 ITO为隔热介质， 或只是把ATO、 ITO混合分散所得的纳米浆料， 所做的 玻璃隔热涂料， 要求限定可见光透过率大于 70， 膜层厚度 3um 情况下， 在光波在 900nm 附 近对 IR 的阻隔率不可能大于 70， 这就是有些纳米材料的使用缺陷问题。因此， 研究探索 在近红外区域即能满足高透明性又能实现高隔热性能的高性能玻璃隔热涂料， 具有非常迫 切的市场需求。 发明内容 0003 本发明所要解决的技术问题是提供一种能够提高玻璃隔热性能的高透明、 高隔热 性的高性能玻璃隔热涂料的制备方法。 本发明制备方法简单、 生产成本低廉， 有利于大规模 生产。。
7、 0004 为了解决上述技术问题， 本发明提供的高性能透明玻璃隔热涂料的制备方法， 包 括如下工艺步骤 ： 0005 按重量比111分别称取一次粒径不大于40nm的蓝色纳米WO3粉体、 一次粒径 不大于 10nm 的蓝色纳米 ATO 粉体和一次粒径不大于 20nm 的蓝色纳米 ITO 粉体三种纳米粉 体并放入行星快速分散机中， 加入适量的水性/油性溶剂和水性/油性分散剂， 再加入适量 直径为 0.2-0.4mm 的锆球， 在转速为 11000-13000 转 / 分钟的条件下， 连续高速分散 14-18 小时， 制得纳米混合浆料 ； 0006 称取 20-50 重量份的纳米混合浆料、 50-8。
8、0 重量份的水性 / 油性透明聚氨酯树脂 和 0-30 重量份的水性 / 油性溶剂， 加入容器中， 搅拌， 过 200 目的滤网， 制得高性能透明玻 璃隔热涂料。 0007 优选地， 本发明上述高性能透明玻璃隔热涂料的制备方法中， 水性分散剂分散为 N， N- 二甲基乙醇胺， 油性分散剂为二异丙醇胺。 0008 优选地， 本发明上述高性能透明玻璃隔热涂料的制备方法中， 水性溶剂为去离子 水， 油性溶剂为醋酸丁酯。 0009 本发明中， 一次粒径不大于 10nm 的蓝色纳米 ATO 粉体和一次粒径不大于 20nm 的 蓝色纳米 ITO 粉体均采用通常方法制备而成。譬如， 一次粒径不大于 10nm。
9、 的蓝色纳米 ATO 粉体可采用中国专利 CN101597022A 公开的方法制备 ； 一次粒径不大于 20nm 的蓝色纳米 说 明 书 CN 102559025 B 3 2/4 页 4 ITO 粉体可采用中国专利 CN1775693A 公开的方法制备。 0010 本发明中， 一次粒径不大于 40nm 的蓝色纳米 WO3粉体的制备包括如下步骤 ： 0011 在高速砂磨分散机中倒入钨酸、 纯度为 99.9 的 In(OH)3粉体和混合溶剂， 该混 合溶剂为重量比11的甲醇和水的混合液， 钨酸、 In(OH)3粉体和混合溶剂的用量分别为 ： 钨酸 40-60 重量份， In(OH)3粉体 2-8 。
10、重量份， 混合溶剂 40-55 重量份 ； 用 N， N- 二甲基乙醇 胺把体系中的 PH 值调至 5-5.5 ； 在转速为 12000-14000 转 / 分钟的条件下， 高速砂磨分散 4-6 个小时 ； 0012 步骤获得的物质倒入 AL2O3坩埚中， 放入烘干箱烘干后取出， 烘干过程中， 在 温度为 85-95的条件下烘干 5-7 小时后， 在温度为 160-200的条件下再烘干 4-8 小时。 0013 步骤获得的物质先用粉碎机加工成粗粉， 再用气流分散机加工成超细粉 ； 该 超细粉投入马弗炉煅烧后制得一次粒径 40nm 以下的蓝色透明隔热 WO3纳米粉体， 其中， 煅烧温度为 600。
11、-650， 煅烧时间为 5-7 小时， 煅烧过程中充入氮气保护， 氮气充入量为 15-25m3/min。 0014 随后的实施例将证明， 本发明方法制得的高性能透明玻璃隔热涂料， 波长在 380nm-900nm 区域， 涂料膜层 3um 时， IR 阻隔率大于 90， 可见光透过率 VLT 大于 75， 具 有高隔热性能和高透明性， 可广泛用于建筑， 汽车玻璃的防晒节能， 改善人们的生活， 提高 节能效率具有重要的意义。 具体实施方式 0015 下面结合具体实施例， 进一步阐述本发明。这些实施例应理解为仅用于说明本发 明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明记载的内容之后， 本领域技术人。
12、员可 以对本发明作各种改动或修改， 这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求所限定的范 围。 0016 实施例 1.1( 制备一次粒径不大于 40nm 的蓝色纳米 WO3粉体 ) 0017 依次分别取 50 重量份含量为 99.9的钨酸 (H2WO4) ； 取 5 重量份含量为 99.9的氢氧化铟 In(OH)3的粉体 ； 取 45 重量份甲醇和去离子水 1 1 的混合溶剂， 把 依次倒入已经准备好的高速砂磨分散机中， 转速调到 12000 转 / 分钟， 过 30 分钟后， 用 N， N 一二甲基乙醇胺调整高速砂磨分散机内混合胶体的 PH 值， PH 值控制到 5 后开始高 速分散， 连续分。
13、散4个小时后， 再取出高速砂磨分散机中的混合胶体倒入Al2O3坩埚， 再放入 烘干箱烘干， 温度调到 85 度烘干 5 小时， 再把温度调升到 160 度 4 小时， 等冷却后再放入马 弗炉煅烧， 温度控制在 600 度， 马弗炉内接通氮气， 氮气流量调整到 15 立方米 / 分钟， 加热 时间控制到 5 小时后自然冷却后打开马弗炉盖子取出粉体先用粉碎机粗加工再用气流分 散机超细加工即可获得一次粒径小于 40 纳米的蓝色透明隔热 WO3纳米粉体。 0018 实施例 1.2 0019 制备水性高性能隔热介质 ( 以下称混合纳米浆料 A 组份 ) 0020 称取实施例 1.1 制得的一次粒径不大于。
14、 40nm 的蓝色纳米 WO3粉体 1300g ； 0021 称取一次粒径不大于 10nm 的蓝色纳米 ATO 粉体 1300g ； 0022 称取一次粒径不大于 20nm 的蓝色纳米 ITO 粉体 1300g ； 0023 称取去离子水 4900g ； 说 明 书 CN 102559025 B 4 3/4 页 5 0024 称取水性体系分散剂 N， N- 二甲基乙醇胺 200g。 0025 把依次倒入装有直径为 0.3mm 锆球的行星快速分散机的分散桶中， 把 转速调整到 12000 转 / 分钟， 连续分散 16 小时后打开分散桶盖子， 取出混合胶体的纳米浆 料， 用 200 目过滤布过滤。
15、后， 获得固含量为 49的混合纳米浆料 A 组份。 0026 制备醋酸丁酯类油性高性能隔热介质 ( 以下称混合纳米浆料 B 组份 ) 0027 称取实施例 1.1 制得的一次粒径不大于 40nm 的蓝色纳米 WO3粉体 1300g ； 0028 称取一次粒径不大于 10nm 的蓝色纳米 ATO 粉体 1300g ； 0029 称取一次粒径不大于 20nm 的蓝色纳米 ITO 粉体 1300g ； 0030 称取溶剂醋酸丁酯 4900g ； 0031 称取油性体系分散剂二异丙醇胺 200g。 0032 把依次倒入装有直径为 0.3mm 锆球的行星快速分散机的分散桶中， 把 转速调整到 12000。
16、 转 / 分钟， 连续分散 16 小时后打开分散桶盖子， 取出混合胶体的纳米浆 料， 用 200 目过滤布过滤后， 获得固含量为 49的混合纳米浆料 B 组份。 0033 实施例 2( 制备水性高性能玻璃隔热涂料 ) 0034 称取实施例 1.2 制备的混合纳米浆料 A 组份 20g ； 0035 称取水性透明聚氨酯树脂 80g ； 0036 把混合纳米浆料 A 组份和水性透明聚氨酯树脂倒入容器中搅拌 20 分钟， 用 200 目 过滤布过滤， 即得水性高性能玻璃隔热涂料。 0037 光学性能测试 ： 用涂布棒涂刷到 5mm 厚的玻璃表面， 涂布时干膜厚度调整到 3um 时， 用光谱仪器测得结。
17、果如下 ： IR 阻隔率 91 ； UV 阻隔率 80 ； VLT 透过率 76。 0038 实施例 3( 制备油性高性能玻璃隔热涂料 ) 0039 称取实施例 1.2 中制备的混合纳米浆料 B 组份 20g ； 0040 称取油性透明聚氨酯树脂 60g ； 0041 称取油性溶剂醋酸丁酯 20g ； 0042 把混合纳米浆料 B 组份、 油性透明聚氨酯树脂和油性溶剂醋酸丁酯依次倒入容器 中搅拌 20 分钟， 用 200 目过滤布过滤， 即得油性高性能玻璃隔热涂料。 0043 光学性能测试 ： 用涂布棒涂刷到 5mm 厚的玻璃表面， 涂布时干膜厚度调整到 3um 时， 用光谱仪器测得结果如下 。
18、： IR 阻隔率 90 ； UV 阻隔率 79 ； VLT 透过率 77。 0044 实施例 4( 制备水性高性能玻璃隔热涂料 ) 0045 取实施例 1.2 中制备的混合纳米浆料 A 组份 30g ； 0046 称取水性透明聚氨酯树脂 70g ； 0047 把混合纳米浆料 A 组份和水性透明聚氨酯树脂倒入容器中搅拌 20 分钟， 用 200 目 过滤布过滤， 即得本发明所述的水性高性能玻璃隔热涂料。 0048 光学性能测试 ： 用涂布棒涂刷到 5mm 厚的玻璃表面， 涂布时干膜厚度调整到 3um 时， 用光谱仪器测得结果如下 ： IR 阻隔率 93 ； UV 阻隔率 82 ； VLT 透过率。
19、 76。 0049 实施例 5( 制备油性高性能玻璃隔热涂料 ) 0050 称取上述实施例 1.2 所制备的混合纳米浆料 B 组份 30g ； 0051 称取油性透明聚氨酯树脂 50g ； 0052 称取油性溶剂醋酸丁酯 20g ； 说 明 书 CN 102559025 B 5 4/4 页 6 0053 把混合纳米浆料 B 组份、 油性透明聚氨酯树脂和油性溶剂醋酸丁酯依次倒入容器 中搅拌 20 分钟， 用 200 目过滤布过滤， 即得油性高性能玻璃隔热涂料。 0054 光学性能测试 ： 用涂布棒涂刷到 5mm 厚的玻璃表面， 涂布时干膜厚度调整到 3um 时， 用光谱仪器测得结果如下 ： IR。
20、 阻隔率 92 ； UV 阻隔率 80 ； VLT 透过率 76。 0055 实施例 6( 制备水性高性能玻璃隔热涂料 ) 0056 称取上述实施例 1.2 制备的混合纳米浆料 A 组份 40g ； 0057 称取水性透明聚氨酯树脂 60g ； 0058 把混合纳米浆料 A 组份和水性透明聚氨酯树脂倒入容器中搅拌 20 分钟， 用 200 目 过滤布过滤， 即得本发明所述的水性高性能玻璃隔热涂料。 0059 光学性能测试 ： 用涂布棒涂刷到 5mm 厚的玻璃表面， 涂布时干膜厚度调整到 3um 时， 用光谱仪器测得结果如下 ： IR 阻隔率 94 ； UV 阻隔率 83 ； VLT 透过率 7。
21、5。 0060 实施例 7( 制备油性高性能玻璃隔热涂料 ) 0061 称取上述实施例 1.2 所制备的混合纳米浆料 B 组份 40g ； 0062 称取油性透明聚氨酯树脂 50g ； 0063 称取油性溶剂醋酸丁酯 10g ； 0064 把混合纳米浆料 B 组份、 油性透明聚氨酯树脂和油性溶剂醋酸丁酯依次倒入容器 中搅拌 20 分钟， 用 200 目过滤布过滤， 即得油性高性能玻璃隔热涂料。 0065 光学性能测试 ： 用涂布棒涂刷到 5mm 厚的玻璃表面， 涂布时干膜厚度调整到 3um 时， 用光谱仪器测得结果如下 ： IR 阻隔率 93 ； UV 阻隔率 81 ； VLT 透过率 75。。
22、 0066 实施例 8( 制备水性高性能玻璃隔热涂料 ) 0067 称取上述实施例 1.2 制备的混合纳米浆料 A 组份 40g ； 0068 称取水性透明聚氨酯树脂 60g ； 0069 把混合纳米浆料 A 组份和水性透明聚氨酯树脂倒入容器中搅拌 20 分钟， 用 200 目 过滤布过滤， 即得水性高性能玻璃隔热涂料。 0070 光学性能测试 ： 用涂布棒涂刷到 5mm 厚的玻璃表面， 涂布时干膜厚度调整到 3um 时， 用光谱仪器测得结果如下 ： IR 阻隔率 94 ； UV 阻隔率 83 ； VLT 透过率 75。 0071 实施例 9( 制备油性高性能玻璃隔热涂料 ) 0072 称取上述实施例 1.2 所制备的混合纳米浆料 B 组份 40g ； 0073 称取油性透明聚氨酯树脂 50g ； 0074 称取油性溶剂醋酸丁酯 10g ； 0075 把混合纳米浆料 B 组份、 油性透明聚氨酯树脂和油性溶剂醋酸丁酯依次倒入容器 中搅拌 20 分钟， 用 200 目过滤布过滤， 即得油性高性能玻璃隔热涂料。 0076 光学性能测试 ： 用涂布棒涂刷到 5mm 厚的玻璃表面， 涂布时干膜厚度调整到 3um 时， 用光谱仪器测得结果如下 ： IR 阻隔率 93 ； UV 阻隔率 81 ； VLT 透过率 75。 说 明 书 CN 102559025 B 6 。