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1、(10)授权公告号 CN 102838476 B (45)授权公告日 2014.11.05 CN 102838476 B (21)申请号 201210279918.5 (22)申请日 2012.08.07 C07C 59/08(2006.01) C07C 51/41(2006.01) (73)专利权人 蚌埠丰原涂山制药有限公司 地址 233050 安徽省蚌埠市涂山路 2001 号 (72)发明人 张铁强 谢延 陈国尹 (74)专利代理机构 北京路浩知识产权代理有限 公司 11002 代理人 王朋飞 张庆敏 CN 101265179 A,2008.09.17,说明书第2页 第 2 段至第 6 页。
2、最后一段 . CN 1063485 A,1992.08.12,说明书第1页最 后一段至第 2 页第一段 . CN 101018756 A,2007.08.15,说明书第2页 第 5 段至第 10 页第 3 段 . CN 102050723 A,2011.05.11, 说明书第 0007-0040 段 . (54) 发明名称 一种 60-65% 乳酸钠溶液的制备方法 (57) 摘要 本发明提出一种质量浓度 60 65乳酸 钠溶液的制备方法， 包括步骤 ： 1) 将氢氧化钠溶 液滴加入乳酸中 ； 2) 当溶液 pH 值为 5.0-6.0 时 或为 8.0-9.0 时停止滴加 ； 3) 精密滴定反应。
3、混 合物 ； 4) 加入氢氧化钠或乳酸， 使反应混合物 pH 值为 6.90-7.10。本发明的方法制得的乳酸钠 溶液 pH 稳定， 易于保存， 可用于制作乳酸钠注射 液和乳酸钠林格注射液使用， 也可用于食品添加 剂领域 ； 按照本方法制得的乳酸钠溶液浓度在 60 -65， 收率高。本方法工艺简单， 适用于工 业化生产， 产品质量易控、 高效、 稳定。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 马晓婧 权利要求书 1 页 说明书 4 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书1页 说明书4页 (10)授权公告号 CN 102838476 B CN 10283。
4、8476 B 1/1 页 2 1. 一种质量浓度 60 65乳酸钠溶液的制备方法， 包括步骤 ： 原料 ： 用于步骤 1) 至 3) 的原料包括质量含量 91.5的乳酸 82g， 质量含量 48氢氧化钠共 准备 69.4g， 用于脱色的针剂活性炭 1.8g ； 操作 ： 1) 取 82g 乳酸置于三颈瓶中， 将氢氧化钠缓慢滴入搅拌 ； 2) 滴加过程控制反应温度在 65-70； 当温度上升至 70， 则停止滴加， 当温度下降至 65， 则加快滴加的速度， 滴加速度 2ml/min ； 3)pH 试纸显示在 5.4 停止滴加， 这时消耗氢氧化钠 55g ； 4) 搅拌充分后取 4g 溶液煮沸后用。
5、 0.1mol/L NaOH 精密滴定， 酚酞做指示剂 ； 滴定使用 微量滴定管， 到酚酞变色时停止滴定， 准确记录消耗 NaOH 量， 共消耗 0.515ml， 并据此计算 133g 反应混合物需要加入氢氧化钠 0.0017mol ； 因酚酞在 pH 8.2 时变色， 故在计算消耗 NaOH 量时减去半滴量， 即 0.02ml， 计算 ； 因乳酸为弱酸， 而氢氧化钠为强碱， 取样后煮沸是 保证滴定反应充分且稳定 ； 5) 根据精密滴定结果计算， 向反应混合物中加入 1.7ml1mol/L NaOH， 得到反应混合物 pH 值为 7.02 ； 6)pH 稳定后加入 1.8g 针剂活性炭脱色 3。
6、0min， 过滤得含量为 61.8的产品。 权 利 要 求 书 CN 102838476 B 2 1/4 页 3 一种 60-65% 乳酸钠溶液的制备方法 技术领域 0001 本发明属于有机物合成领域， 具体为一种浓度为 60-65的乳酸钠溶液的制备方 法。 背景技术 0002 乳酸钠 (Sodium Lactate) 化学式 CH3CHOHCOONa， 无色或近于无色的糖浆状液体， 无气味， 易吸湿， 能与水、 乙醇混溶， 其水溶液呈中性。 0003 医药用途 ： 0004 (1) 乳酸钠主要作为注射针剂应用于医疗领域， 其主要功能为补充体液和调节人 体内电解质平衡， 乳酸钠注射液可解除因腹。
7、泻引起的脱水和糖尿病及胃炎引起的中毒。乳 酸钠被用来补充肠胃外 / 溶液中体液或电解质， 广泛地应用于针对肾病病人的连续可移动 式的腹膜透析液中 (CAPD) 和在普通人工肾上用做透析液 ； 0005 (2) 乳酸钠用作静脉注射液中电解质及渗析物， 以及肠内消毒液、 漱口含剂及膀胱 注入剂等 ； 0006 (3) 乳酸钠还被广泛用作格林液配制， 制成注射液， 用作治疗代谢性酸中毒 ； 0007 (4) 乳酸钠能非常有效地治疗皮肤功能紊乱。如 ： 皮肤干燥病等引起的极度干燥 症状。乳酸和乳酸盐具有抗微生物作用， 而被应用于抗粉刺产品中。它们还常和许多其他 有效成分结合使用， 产生协同效果。 00。
8、08 目前乳酸钠的制备方法有以下几种 ： 0009 1. 氢氧化钠滴加到乳酸中制成低浓度的乳酸钠， 此法制成的乳酸钠浓度一般在 40以下， 还需要进行浓缩， 以便得到需要的高浓度乳酸 钠， 无形之中增加了生产成本， 延 长了生产时间 ； 0010 2. 还有一种普遍的方法是从乳酸钙的发酵液中提取并进行精制得到乳酸钠， 此法 工艺繁琐， 生产周期长， 且收率较低， 不是最佳选择。 发明内容 0011 基于上述需求， 本发明提供了一种浓度为 60-65乳酸钠溶液的制备方法。 0012 实现本发明目的的具体技术方案为 ： 0013 一种质量浓度 60 65乳酸钠溶液的制备方法， 包括步骤 ： 001。
9、4 1) 将氢氧化钠溶液滴加入乳酸中 ； 0015 2) 当溶液 pH 值为 5.0-6.0 时或为 8.0-9.0 时停止滴加 ； 0016 3) 精密滴定反应混合物 ； 0017 4) 加入氢氧化钠或乳酸， 使反应混合物 pH 值为 6.90-7.10。如步骤 2) 控制 pH 值 5.0-6.0， 则加入氢氧化钠， 如步骤 2) 控制 pH 值为 8.0-9.0， 则加入乳酸。 0018 其中， 所述步骤 1) 中氢氧化钠溶液的浓度为 45-50质量比例， 乳酸的浓度为 90-93质量比例。 说 明 书 CN 102838476 B 3 2/4 页 4 0019 其中， 步骤 1) 中氢。
10、氧化钠和乳酸的摩尔比为 1 0.90-1.28。 0020 其中， 所述步骤 1) 中， 通过控制滴加氢氧化钠的速度控制反应混合物温度为 60-75。 乳酸和氢氧化钠发生中和反应是放热反应， 滴加氢氧化钠速度快则反应混合物温 度快速升高。 滴加时， 当温度上升至温度上限， 则停止滴加 ； 当温度下降至温度下限， 则加快 滴加的速度。 0021 优选地， 步骤 1) 中， 通过控制滴加氢氧化钠的速度控制反应混合物温度为 65-70。 0022 步骤 2) 中， 可使用 pH 试纸测试反应混合物的 pH 值。 0023 其中， 所述步骤 3) 中精密滴定的方法为微量滴定法或电位滴定。微量滴定法或电。
11、 位滴定法滴定剂消耗量可精确到小数点后二位。步骤 4) 中加入的氢氧化钠或乳酸的量由 精密滴定结果确定。其是根据精密 滴定取样量和消耗的乳酸或氢氧化钠量计算而得。 0024 其中， 所述步骤 4) 还包括活性炭脱色的步骤。 0025 其中， 活性炭脱色的时间为 20-40min， 加入活性炭比例为 1-2质量比。 0026 其中， 所述活性炭为针剂活性炭， 活性炭脱色的温度为 60-70。 0027 本发明的有益效果为 ： 0028 本发明的方法制得的乳酸钠溶液 pH 稳定， 易于保存， 可用于制作乳酸钠注射液和 乳酸钠林格注射液使用， 也可用于食品添加剂领域 ； 按照本方法制得的乳酸钠溶液浓。
12、度在 60 -65， 收率高。本方法工艺简单， 适用于工业化生产， 产品质量易控、 高效、 稳定。 具体实施方式 0029 以下优选实施方式用于说明本发明， 但不应理解为对本发明的范围的限制。 0030 实施例中， 活性炭购自杭州杭木工业有限公司， 型号为 732 型针剂活性炭。电位滴 定采用的自动电位滴定仪的厂家为瑞士万通仪器有限公司， 型号 METROHM702。乳酸钠浓度 测定方法为中和法。 0031 实施例 1 0032 原料 ： 0033 用于步骤 1) 至 3) 的原料包括乳酸 ( 质量含量 91.5 )82g， 氢氧化钠 ( 质量含量 48 ) 共准备 69.4g， 用于脱色的针。
13、剂活性炭 1.8g。 0034 操作 ： 0035 1) 取 82g 乳酸置于三颈瓶中， 将氢氧化钠缓慢滴入搅拌 ； 0036 2) 滴加过程应控制反应温度在 65-70； 当温度上升至 70， 则停止滴加， 当温度 下降至 65， 则加快滴加的速度。滴加速度约 2ml/min。 0037 3)pH 试纸显示在 5.4 停止滴加， 这时消耗氢氧化钠 55g。 0038 4) 搅拌充分后取 4g 溶液煮沸后用 0.1mol/L NaOH 精密滴定， 酚酞做指示剂 ； 滴定 使用微量滴定管， 到酚酞变色时停止滴定， 准确记录消耗 NaOH 量， 共消耗 0.515ml， 并据此 计算 133g 反。
14、应混合物需要加入氢氧化钠 0.0017mol。因酚酞在 pH 8.2 时变色， 故在计算 消耗 NaOH 量时减去半滴量 (0.02ml) 计算。因乳酸为弱酸， 而氢氧化钠为强碱， 取样后煮沸 是保证滴定反应充分且稳定。 0039 5) 根据精密滴定结果计算， 向反应混合物中加入 1.7ml 1mol/LNaOH， 得到反应混 说 明 书 CN 102838476 B 4 3/4 页 5 合物 pH 值为 7.02 ； 0040 6)pH稳定后加入1.8g针剂活性炭脱色30min， 过滤得含量为61.8的产品。 相对 于乳酸计， 收率为 97.0。该产品 pH 保持为 7.02， 室温放置 6。
15、 个月后无浑浊， 颜色纯正， pH 值不变。 0041 实施例 2 0042 原料 ： 0043 用于步骤 1) 至 3) 的原料 ： 乳酸 ( 含量 91.5 )85g， 氢氧化钠 ( 含量 48 ) 共准 备 72g ； 用于脱色的活性炭 1.9g。 0044 操作 ： 0045 1) 取 85g 乳酸置于三颈瓶中， 将氢氧化钠缓慢滴入搅拌 ； 0046 2) 滴加过程应控制好其反应温度在 65-70 ； 0047 3)pH 试纸显示在 8.8， 停止滴加， 此时消耗氢氧化钠 70g， 0048 4)搅拌充分后取3.5g溶液煮沸后用0.1mol/L HCl精密滴定， 酚酞做指示剂， 酚酞 。
16、变色时停止滴定， 记录消耗的盐酸量 ； ( 因酚酞在 pH 8.2 时变色， 故在计算消耗盐酸量时 再额外加上半滴量计算 ) 0049 5) 向反应混合物中加入 1.4ml 1mol/L 乳酸调节 pH 值为 6.95 ； 0050 6)pH稳定后加入1.9g活性炭脱色30min， 过滤得含量为61.6的产品。 相对于乳 酸收率为 96.5。 0051 实施例 3 0052 原料 ： 0053 用于步骤 1) 至 3) 的乳酸 ( 含量 90 )81g， 氢氧化钠 ( 含量 45 ) 共准备 72g， 用于脱色的药用活性炭 3.0g。 0054 操作 ： 0055 1) 取 85g 乳酸置于三。
17、颈瓶中， 将氢氧化钠缓慢滴入搅拌 ； 0056 2) 滴加过程应控制反应混合物 65-70 ； 0057 3)pH 试纸显示在 8.8， 停止滴加 ； 0058 4)搅拌充分后取3.5g溶液煮沸后用0.1mol/L HCl精密滴定， 酚酞做指示剂， 酚酞 变色时停止滴定， 记录消耗的盐酸量 ； ( 注 ： 因酚酞在 pH 8.2 时变色， 故在计算消耗盐酸 量时再额外加上半滴量计算 ) 0059 5) 向反应混合物中加入 1.4ml 1mol/L 乳酸调节 pH 值为 6.95 ； 0060 6)pH 稳定后加入活性炭脱色 40min， 脱色时温度保持为 70， 过滤得含量为 61.6的乳酸钠。
18、溶液。相对于乳酸收率为 95.9。 0061 实施例 4 0062 原料 ： 0063 用于步骤 1) 至 3) 的乳酸 ( 含量 93 )87g， 氢氧化钠 ( 含量 50 ) 共准备 72g， 用于脱色的活性炭 1.59g。 0064 操作 ： 0065 1) 取 85g 乳酸置于三颈瓶中， 将氢氧化钠缓慢滴入搅拌 ； 0066 2) 滴加过程应控制反应混合物 60-70 ； 说 明 书 CN 102838476 B 5 4/4 页 6 0067 3)pH 试纸显示在 8.8， 停止滴加 ； 0068 4) 搅拌充分后取 3.5g 溶液煮沸后用 0.1mol/L HCl 电位滴定， pH 值 7.0 时停止滴 定， 记录消耗的盐酸量 ； 0069 5) 向反应混合物中加入 1.4ml 1mol/L 乳酸， 得到反应混合物 pH 值为 6.95 ； 0070 6)pH 稳定后加入活性炭脱色 40min， 脱色时温度保持为 70， 过滤得含量为 61.6的乳酸钠溶液。相对于乳酸收率为 95.1。 说 明 书 CN 102838476 B 6 。