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1、(10)申请公布号 CN 102731560 A (43)申请公布日 2012.10.17 CN 102731560 A *CN102731560A* (21)申请号 201210208857.3 (22)申请日 2012.06.25 C07F 7/18(2006.01) (71)申请人 青岛科技大学 地址 266061 山东省青岛市崂山区松岭路 69 号青岛科技大学 (72)发明人 孙立水 葛国杰 瞿永涛 (74)专利代理机构 青岛高晓专利事务所 37104 代理人 张世功 (54) 发明名称 一种硫氰基丙基三乙氧基硅烷的合成方法 (57) 摘要 本发明涉及一种硫氰基丙基三乙氧基硅烷的 合成。
2、方法， 属于化学品制备技术领域， 将硫氰化钾 配成 4mol/L 的溶液， 搅拌并加入 NaOH 后调节 PH 值， 倒入反应装置中， 再对混合液加热至固体物溶 解后再加入甲苯 ； 将三乙基苄基溴化铵溶于水中 配成溶液加入到反应装置中再加热后， 保温将氯 丙基三乙氧基硅烷流速滴入混合溶剂的反应装置 后保温反应结束后， 停止加热和搅拌， 分液， 上层 为有机相， 下层为水相 ； 有机相用饱和的 NaCl 溶 液洗涤后用活性炭与吸水树脂吸附， 过滤后减压 蒸馏， 得硫氰基丙基三乙氧基硅烷 ； 其工艺过程 简单， 操作安全可靠， 反应时间少， 产品产率高， 成 本低， 应用范围广， 特别适于大规模工。
3、业化生产。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 2 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 2 页 1/1 页 2 1. 一种硫氰基丙基三乙氧基硅烷的合成方法， 其特征在于工艺步骤是 ： 将硫氰化钾配 成4mol/L的溶液， 搅拌并加入NaOH后调节PH值为9-10， 倒入反应装置中， 再对反应装置中 的混合液加热到 65-70， 直至固体物全部溶解后再加入甲苯， 甲苯用量与水的用量按照体 积比为 0.8-1 ： 2 ； 将三乙基苄基溴化铵溶于水中配成浓度为 0.6mol/L 的溶液， 加入到反应 装置中， 再加热升温到 80。
4、-85后， 保持该温度将氯丙基三乙氧基硅烷流速滴入混合溶剂的 反应装置中， 滴加完成后保温反应 30min， 整个过程保持搅拌状态与回流状态， 反应结束后， 停止加热和搅拌， 分液， 上层为有机相， 下层为水相 ； 有机相用饱和的 NaCl 溶液洗涤后用活 性炭与吸水树脂吸附， 过滤后减压蒸馏， 得到透明液体的硫氰基丙基三乙氧基硅烷。 2. 根据权利要求 1 所述的硫氰基丙基三乙氧基硅烷的合成方法， 其特征在于所述的 反应介质为有氢氧化钠存在的水相及有机相， 催化剂与氯丙基三乙氧基硅烷的加入顺序 为先加入催化剂再加入氯丙基三乙氧基硅烷 ； 加入的催化剂为三乙基苄基溴化铵 ； 加入氯 丙基三乙氧。
5、基硅烷的流速滴加时间为 30 40min ； 加入的氯丙基三乙氧基硅烷的用量为 硫氰化钾用量的 95 98 ； 加入的催化剂量用量为氯丙基三乙氧基硅烷物质量用量的 2.5 -3.5。 权 利 要 求 书 CN 102731560 A 2 1/2 页 3 一种硫氰基丙基三乙氧基硅烷的合成方法 技术领域 ： 0001 本发明涉及一种硫氰基丙基三乙氧基硅烷的合成方法， 属于化学品制备技术领 域。 背景技术 ： 0002 硅烷偶联剂是分子中含有有机官能团和具有水解性的硅烷活性基团的化合物的 总称。使用偶联剂的目的是使有机物和无相溶性的填料以及橡胶基质结合起来， 提高胶料 的密着性。在胶料中添加偶联剂可。
6、改善填充剂的分散性， 使混炼胶的材料性能和成型性能 得以提高， 利用这些特性的材料有橡胶树脂、 涂料、 胶粘剂、 玻璃、 金属表面处理剂等。含硫 硅烷偶联剂一直是橡胶加工必不可缺少的助剂， 主要用来提高无机填料在橡胶中的分散性 及提高无机填料与橡胶的结合性， 从而提高橡胶的综合性能。目前市场上常用的该类偶联 剂主要为双 - 三乙氧基 丙基硅烷 四硫化物。硫氰基丙基三乙氧基硅烷作为一种橡 胶偶联剂可广泛用于硫磺硫化或白炭黑填充的橡胶胶料 , 适合于天然橡胶、 异戊橡胶、 丁 苯胶、 顺丁胶、 丁腈胶、 丁基、 卤代丁基胶、 三元乙丙胶及这些橡胶的并用胶料 , 用于制造轮 胎体、 胎侧、 胎面、 。
7、钢丝粘合胶料、 传动带外层胶、 实心轮胎、 胶辊及鞋底等。 硫氰基丙基三乙 氧基硅烷可显著提高橡胶的物理及加工性能 ； 提高填料在基胶中的分散性 , 降低了胶料的 粘度， 提高硫化胶的抗撕裂、 耐磨损、 耐屈挠龟裂等性能 , 相对于双 -（三乙氧基） 丙 基硅烷 四硫化物， 硫氰基丙基三乙氧基硅烷作为偶联剂可增加天然橡胶硫化胶的抗硫化 返原性 , 使橡胶性能更稳定 , 且不易烧焦。但现有的硫氰基丙基三乙氧基硅烷的制备工 艺普遍存在着工艺步骤麻烦， 制备成本高， 产品质量难以适应新需求， 其物理化学性能不理 想， 环境不友好。 发明内容 ： 0003 本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点， 寻。
8、求设计发明一种含硫硅烷偶联剂 用来提高无机填料在橡胶中的分散性及提高无机填料与橡胶的结合性， 从而提高橡胶的综 合性能， 同时比目前的双 -（三乙氧基） 丙基硅烷 四硫化物偶联剂使橡胶性能更稳 定 , 且不易烧焦， 其合成方法的反应体系要比在非质子极性溶液中的反应体系有更高的反 应速率和主含量 ； 采用硫氰酸盐与氯丙基三乙氧基硅烷在催化剂存在的两相反应体系中进 行反应的合成工艺， 其操作简单， 反应时间短， 产率高， 成本低， 适合进行工业化生产。 0004 为了实现上述目的， 本发明的工艺步骤是 ： 将硫氰化钾 （KSCN）配成 4mol/L 的 溶液， 搅拌并加入 NaOH 后调节 PH 。
9、值为 9-10， 倒入反应装置中， 再对反应装置中的混合液 加热到 65-70， 直至固体物全部溶解后再加入甲苯， 甲苯用量与水的用量按照体积比为 0.8-1 ： 2 ； 将三乙基苄基溴化铵溶于水中配成浓度为 0.6mol/L 的溶液， 加入到反应装置中， 再加热升温到 80-85后， 保持该温度将氯丙基三乙氧基硅烷流速滴入混合溶剂的反应装 置中， 滴加完成后保温反应 30min， 整个过程保持搅拌状态与回流状态， 反应结束后， 停止加 热和搅拌， 分液， 上层为有机相， 下层为水相 ； 有机相用饱和的 NaCl 溶液洗涤后用活性炭与 说 明 书 CN 102731560 A 3 2/2 页 。
10、4 吸水树脂吸附， 过滤后减压蒸馏， 得到透明液体的硫氰基丙基三乙氧基硅烷。 0005 本发明所述的反应介质为有氢氧化钠存在的水相及有机相， 催化剂与氯丙基三乙 氧基硅烷的加入顺序为先加入催化剂再加入氯丙基三乙氧基硅烷 ； 加入的催化剂为三乙基 苄基溴化铵 ； 加入氯丙基三乙氧基硅烷的流速滴加时间为 30 40min ； 加入的氯丙基三乙 氧基硅烷的用量为硫氰化钾用量的 95 98 ； 加入的催化剂量用量为氯丙基三乙氧基硅 烷物质量用量的 2.5 -3.5。 0006 本发明与现有技术相比， 其工艺过程简单， 操作安全可靠， 反应时间少， 产品产率 高， 成本低， 应用范围广， 特别适于大规模。
11、工业化生产。 具体实施方式 ： 0007 下面通过实施例对本发明作进一步说明。 0008 实施例 ： 将 0.2mol 的 KSCN 置于 50ml 的去离子水中， 并同时加 NaOH 调节反应液的 PH 值为 9-10， 搅拌并加热反应装置中的混合液到 65-70， 直至固体物全部溶解后再加入 23ml 的甲苯， 将 0.006mol 的三乙基苄基溴化铵溶于 10ml 的水中后， 加入到反应装置中， 升 温到 80-85后， 保持该温度将 0.19mol 的氯丙基三乙氧基硅烷流速滴入混合溶剂的反应 装置中， 滴加完成后保温反应 30min， 整个过程保持搅拌状态与回流状态， 反应结束后， 停止 加热和搅拌， 分液， 上层为有机相， 下层为水相 ； 有机相用饱和的 NaCl 溶液洗涤后用活性炭 吸附， 过滤后减压蒸馏， 得到透明液体硫氰基丙基三乙氧基硅烷。 说 明 书 CN 102731560 A 4 。