一种低温快速固化底部填充胶及其制备方法.pdf

本发明公开了一种低温快速固化底部填充胶，其特点是由下述重量配比的原料组成：树脂40-65份、色料0.5份、固化剂20-25份、促进剂1-6份、偶联剂0.1-3份、环氧活性稀释剂15-25份；先把树脂和色膏混合均匀，时间20-40min，温度20-30℃，然后加入固化剂、促进剂，分三次加入，三辊机混合均匀，温度20-30℃，在冷却干燥条件下混合，冷水控制在15℃，混合三遍，混合均匀后加入反应釜中满真空15min，当树脂和固化剂混合均匀后加入偶联剂、环氧稀释剂混合，满真空30min，即得产品；其固化温度低，固化速度快，储存稳定性好，制备工艺简易环保，成本低，适用范围广。

1、  一种低温快速固化底部填充胶，其特征在于它是由下述重量配比的原料组成：树脂40-65份、色料0.5份、固化剂20-25份、促进剂1-6份、偶联剂0.1-3份、环氧活性稀释剂15-25份；树脂为双酚A型、双酚F型环氧树脂的混合；色料为炭黑T4；固化剂为改性咪唑及其衍生物、改性胺类固化剂，可为一种或多种混合；促进剂为改性咪唑；偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、Y-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，可为一种或多种混合，环氧活性稀释剂为脂肪族单环氧活性稀释剂。

2、  根据权利要求1所述的一种低温快速固化底部填充胶，其特征在于所述固化剂是潜伏性的，细度为5-10μ。

3、  上述权利要求的低温快速固化底部填充胶的制备方法，其特征在于它包括如下工艺步骤：把树脂和色料混合均匀，时间20-40min，温度20-30℃，然后加入固化剂、促进剂，分三次加入，三辊机混合均匀，温度20-30℃，在冷却干燥条件下混合，冷水控制在15℃，混合三遍，混合均匀后加入反应釜中满真空15min，当树脂和固化剂混合均匀后加入偶联剂、环氧稀释剂混合，满真空30min，即得产品。

一种低温快速固化底部填充胶及其制备方法
技术领域：
本发明涉及底部填充技术领域，具体地讲是一种低温快速固化底部填充胶及其制备方法。
背景技术：
底部填充技术上世纪七十年代发源于IBM公司，目前已经成为电子制造产业重要的组成部分。起初该技术的应用范围只限于陶瓷基板，直到工业界从陶瓷基板过渡到有机(叠层)基板，底部填充技术才得到大规模应用，并且将有机底部填充材料的使用作为工业标准确定下来。目前使用的底部填充系统可分为三类：毛细管底部填充、助焊(非流动)型底部填充和四角或角-点底部填充系统。每类底部填充系统都有其优势和局限，但目前使用最为广泛的是毛细管底部填充材料。毛细管底部填充的应用范围包括板上倒装芯片(FCOB)和封装内倒装芯片(FCiP)。通过采用底部填充可以分散芯片表面承受的应力进而提高了整个产品的可靠性。在传统倒装芯片和芯片尺寸封装(CSP)中使用毛细管底部填充的工艺类似。首先将芯片粘贴到基板上已沉积焊膏的位置，之后进行再流，这样就形成了合金互连。在芯片完成倒装之后，采用分散技术将底部填充材料注入到CSP的一条或两条边。材料在封装下面流动并填充CSP和组装电路板之间的空隙。目前底部填充胶大多存在固化温度高，固化速度慢，储存稳定性不好等问题，而针对电子生产的高速度、高效率目前的底部填充胶是很难满足要求的。
发明内容：
本发明的目的是克服上述已有技术的不足，而提供一种低温快速固化底部填充胶。
本发明的另一目的是提供一种低温快速固化底部填充胶的制备方法。
本发明主要解决现有的底部填充胶固化温度高、固化速度慢、储存稳定性不好等问题。
为了达到上述目的，本发明是这样实现的：一种低温快速固化底部填充胶，其特殊之处在于它是由下述重量配比的原料组成：树脂40-65份、色料0.5份、固化剂20-25份、促进剂1-6份、偶联剂0.1-3份、环氧活性稀释剂15-25份；树脂为双酚A型、双酚F型环氧树脂；色料为炭黑T4，先将色料炭黑T4与树脂混合成色膏；固化剂为改性咪唑及其衍生物、改性胺类固化剂，可为一种或多种混合；促进剂为改性咪唑；偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)，可为一种或多种混合，环氧活性稀释剂为脂肪族单环氧活性稀释剂。
本发明的一种低温快速固化底部填充胶，所述的树脂为双酚A型、双酚F型环氧树脂，如双酚F环氧树脂830LVP，大日本油墨公司生产，液体双酚A环氧树脂828EL，美国壳牌石油公司生产，液体树脂赋予胶膜有高的粘结强度，而一些耐热性树脂可以提高胶水固化后的Tg点解决耐温性能。
本发明的一种低温快速固化底部填充胶，所述的色料为炭黑T4，首先将色料与电子级双酚A性环氧树脂(828EL)或电子级双酚F环氧树脂(830LVP)的混合，由于色料比较难分散，需预先将其按比例混合，用三辊机分散好备用。
本发明的一种低温快速固化底部填充胶，所述的固化剂包括以下一种或几种物质的组合物，改性咪唑及其衍生物，改性胺类固化剂，如改性胺类固化剂1020，富士化学生产，改性胺类固化剂PN23，日本味之素生产，改性咪唑类固化剂2，4二甲基咪唑，所选用固化剂是潜伏性的，细度在5-10μ，具有低温快速固化、储存稳定性好，这样点胶时不堵针头。
本发明的一种低温快速固化底部填充胶，所述的促进剂为改性咪唑，如PN-H，日本味之素生产。
本发明的一种低温快速固化底部填充胶，所述的环氧活性稀释剂AGE为H8脂肪族单环氧活性稀释剂，美国壳牌生产。
本发明的低温快速固化底部填充胶的制备方法，其特殊之处在于它包括如下工艺步骤：先把色料与树脂混合制成色膏，再把剩余树脂和色膏混合均匀，时间20-40min，，温度20-30℃，然后加入固化剂(分三次加入)、固化促进剂，三辊机混合均匀，温度20-30℃，在冷却干燥条件下混合，冷水控制在15℃，混合三遍，混合均匀后加入反应釜中满真空15min，当树脂和固化剂混合均匀后加入偶联剂、环氧稀释剂混合，满真空30min。
本发明的一种低温快速固化底部填充胶，其性能测试是，取样以DSC测试120℃下固化速度应当控制在7分钟以内，剪切强度按GB/T7124-1986标准进行测试。胶液放在40℃烘箱中7-24h，评估储存稳定性。
本发明所述的一种低温快速固化底部填充胶及其制备方法与已有技术相比具有突出的实质性特点和显著进步：1、该胶固化温度低120℃，固化速度快DSC为小于7分钟，实际生产中固化时间小于20分钟，流动速度快，在25微米缝隙间的流动速度大于12mm/s，储存稳定，冰箱2-8℃储存期为6个月以上；2、制备工艺简易环保，成本低，适用范围广。
具体实施方式：
为了更好地理解与实施，下面结合实施例详细说明本发明一种低温快速固化底部填充胶及其制备方法。
实施例1，称取树脂828EL(shell)13.2g，树脂830LVP(大日本油墨)39.2g，色料0.5g(德固萨炭黑T4与828EL按比例混合，具体重量比例为2∶8，混合成色膏)，固化剂fujicure fxr 1020 25g，促进剂PN-H(日本味之素)5g，偶联剂KH560 0.56g，环氧活性稀释剂AGE(shell H8)20g，固化剂是潜伏性的，细度为5-10μ；把树脂830LVP在70-75℃下烘烤一夜，然后把树脂828EL、树脂830LVP、色膏混合均匀，时间30min，温度25℃，然后加入固化剂(分三次加入)、促进剂，三辊机混合均匀，温度25℃，在冷却干燥条件下混合，冷水控制在15℃，混合三遍，混合均匀后加入反应釜中满真空15min，当树脂和固化剂混合均匀后加入偶联剂、环氧稀释剂混合，满真空30min，得到试样，经测其固化温度为120℃15分钟，流动速度在25微米缝隙间的流动速度14mm/s，剪切强度为7Mpa；40℃储存期超过10h，其2-8℃储存期为10个月。
对比实施例1，称取E-51树脂39.2g，加入E-44树脂13.2g，黑色膏0.5g，双氰胺固化剂4.2g，F101S固化促进剂0.4gE-20，偶联剂KH560：0.56g，AGE(shellH8)20g，按以上操作方法，得到试样，经测其固化温度为120℃30分钟，流动速度在25微米缝隙间的流动速度10mm/s，剪切强度为7Mpa；40℃储存期超过10h，其2-8℃储存期为10个月。
实施例1与对比实施例1相比，两种情况配方基本相同，区别在于：实施例1使用一种潜伏性固化剂、固化促进剂组成完美的固化体系，环氧树脂的配合使的总体胶水的粘度不高，对基材的润湿性极佳，流动速度优异，而且固化温度低，固化速度快。并且对比实施例1胶水的粘度高，流动速度慢，固化速度慢，很难满足当前注重效率的电子产业。
实施例2，称取树脂828EL(shell)25g，树脂830LVP(大日本油墨)40g，色料0.5g(德固萨炭黑T4与828EL按比例混合，具体重量比例为2∶8，混合成色膏)，固化剂fujicure fxr 1020 10g，日本味之素生产的固化剂PN23 10g，促进剂PN-H(日本味之素)1g，偶联剂KH550 0.1g，环氧活性稀释剂(shellH8)15g，固化剂是潜伏性的，细度为5-10μ；把树脂830LVP在70-75℃下烘烤一夜，然后把树脂828EL、树脂830LVP、色膏混合均匀，时间20min，温度30℃，然后加入固化剂(分三次加入)、促进剂，三辊机混合均匀，温度20℃，在冷却干燥条件下混合，冷水控制在15℃，混合三遍，混合均匀后加入反应釜中满真空15min，当树脂和固化剂混合均匀后加入偶联剂、环氧稀释剂混合，满真空30min，得到产品。
实施例3，称取树脂828EL(shell)20g，树脂830LVP(大日本油墨)20g，色料0.5g(德固萨炭黑T4与830LVP按比例混合，具体重量比例为2∶8，混合成色膏)，固化剂fujicure fxr 1020和改性咪唑类固化剂2，4二甲基咪唑25g，促进剂PN-H(日本味之素)6g，偶联KH570 2g，偶联KH560 1g，环氧活性稀释剂(shell H8)25g，固化剂是潜伏性的，细度为5-10μ；把树脂830LVP在70-75℃下烘烤一夜，然后把树脂828EL、树脂830LVP、色膏混合均匀，时间40min，温度20℃，然后加入固化剂(分三次加入)、促进剂，三辊机混合均匀，温度30℃，在冷却干燥条件下混合，冷水控制在15℃，混合三遍，混合均匀后加入反应釜中满真空15min，当树脂和固化剂混合均匀后加入偶联剂、环氧稀释剂混合，满真空30min，得到产品。