一种高可靠性、快速固化底部填充胶及其制备方法.pdf

本发明公开了一高可靠性、快速固化底部填充胶，其特点是由下述重量配比的原料组成：树脂45-75份、特殊处理硅微粉20-25份、色料0.5份、固化剂20-25份、固化固化促进剂1-6份、偶联剂0.1-3份、脂环族环氧树脂10-15份、环氧稀释剂15-25份；其制备方法包括如下工艺步骤：a预处理，先将树脂在70-75℃下烘烤一夜；b混合，把树脂和脂环族环氧树脂与色料混合均匀，然后加入特殊处理硅微粉，分三次加入，随后加入固化剂、固化固化促进剂，混合均匀后加入反应釜中满真空15min，当树脂和固化剂混合均匀后加入偶联剂、环氧稀释剂混合，满真空30min，得产品；其产品固化温度低、固化速度快、流动速度快、储存稳定性好，制备工艺简易环保，成本低，适用范围广。

1、  一种高可靠性、快速固化底部填充胶，其特征在于它是由下述重量配比的原料制成：树脂45-75份、特殊处理硅微粉20-25份、色料0.5份、固化剂20-25份、固化促进剂1-6份、偶联剂0.1-3份、脂环族环氧树脂10-15份、环氧稀释剂15-25份；所述的树脂为双酚F环氧树脂、酚醛改性环氧树脂、液体双酚A环氧树脂，可为一种也可为多种混合；色料为炭黑T4；所述的固化剂为改性咪唑及其衍生物、改性胺类固化剂，可为一种也可为多种混合；固化固化促进剂为改性咪唑；偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、Y-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，可为一种或多种混合，环氧活性稀释剂为脂肪族环氧活性稀释剂。

2、  根据权利要求1所述的一种高可靠性、快速固化底部填充胶，其特征在于所述的固化剂是潜伏性的，细度在5-10μ。

3、  上述权利要求的一种高可靠性、快速固化底部填充胶的制备方法，其特征在于它包括如下工艺步骤：
a预处理，先将固体树脂在70-75℃下烘烤一夜；
b混合，把树脂和脂环族环氧树脂与色料混合均匀，时间20-40min，温度20-30℃，然后加入特殊处理硅微粉，分三次加入，三辊机混合均匀，随后加入固化剂、固化固化促进剂，温度20-30℃，在冷却干燥条件下混合，冷水控制在15℃，混合三遍，混合均匀后加入反应釜中满真空15min，当树脂和固化剂混合均匀后加入偶联剂、环氧稀释剂混合，满真空30min。

一种高可靠性、快速固化底部填充胶及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种底部填充胶及其制备方法，具体地讲是一种高可靠性、快速固化底部填充胶的制备方法，其储存稳定性好，流动速度快。
背景技术：
CSP即芯片规模封装，是在BGA的基础上进一步缩小了封装尺寸。CSP可提供裸芯片与倒装芯片的性能与小型的优势，可设计成比芯片模面积或周长大1.2～1.5倍的封装。并为回流焊装配工艺提供与线路印刷板焊盘冶金兼容的锡球和引脚。
CSP比QFP和BGA提供了更短的互连，改善了电气性能和热性能，提高了可靠性，从1997年已开始进入实用化的初级阶段，并将逐渐成为高I/O端子数IC封装的主流。在日本主要用于超高密度和超小型化的消费类电子产品领域，包括存储卡、PC卡、手持电子设备、移动电话和单片机等产品；在美国主要用于高档电子产品领域的MCM中，作为直接芯片组装的KGD的替代品，以及存储器件，特别是I/O端子数在2000以上的高性能电子产品中。
CSP组装底部填充工艺利用在凸点芯片下填充环氧树脂，经固化形成的收缩应力将凸点与基板焊区机械互连(并非焊接)。CSP组装底部填充工艺可减少硅芯片与其贴附的下面基板之间的总体温度膨胀特性不匹配所造成的冲击。对传统的芯片封装，这些应力通常被引线的自然柔性所吸收。但是由于底部填充胶固化后的应力差别很大，造成应力变化对引线的破坏也不尽相同。CSP由于尺寸较小，锡球引脚之间的距离非常小，如果出现微小力学性能变化就可能造成不良。同时电子类产品使用环境温度的变化，使得固化后的底部填充胶出现膨胀和收缩(CTE)，这样应力变化和温度变化形成的线性膨胀造成的产品不良就变的尤为突出。主要表现在固化时的应力变化使得焊接点出现不良；冷热循环是的膨胀和收缩造成焊接点的不可靠。目前市场上底部填充胶大多存在固化收缩率大，CTE高，Tg过低(Tg点低表现在胶体耐温性差)，很难满足使用条件越来越苛刻的电子产品的要求的。
发明内容：
本发明的目的是克服上述已有技术的不足，而提供一种高可靠性、快速固化底部填充胶。
本发明的另一目的是提供一种高可靠性、快速固化底部填充胶的制备方法。
本发明主要解决了现有的底部填充胶固化收缩率大、CTE高、Tg过低及应用于电子产品时影响其质量等问题，本发明的填充胶是一种耐温性能优异、固化时收缩率低及CTE低的胶水。
为了达到上述目的，本发明是这样实现的：一种高可靠性、快速固化底部填充胶，其特殊之处在于它是由下述重量配比的原料组成：树脂45-75份、特殊处理硅微粉20-25份、色料0.5份、固化剂20-25份、固化固化促进剂1-6份、偶联剂0.1-3份、脂环族环氧树脂10-15份、环氧稀释剂15-25份；所述的树脂为双酚F环氧树脂、酚醛改性环氧树脂、液体双酚A环氧树脂，可为一种也可为多种混合；色料为炭黑T4；所述的固化剂为改性咪唑及其衍生物、改性胺类固化剂，可为一种也可为多种混合；固化固化促进剂为改性咪唑；偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH560)，可为一种或多种混合，环氧稀释剂为脂肪族单环氧活性稀释剂。
本发明的一种高可靠性、快速固化底部填充胶，所述的树脂为双酚F环氧树脂、酚醛改性环氧树脂、液体双酚A环氧树脂，液体树脂赋予胶膜有高的粘结强度，而一些耐热性树脂可以提高胶水固化后的Tg点解决耐温性能；特殊处理硅微粉可以降低应力、降低线性膨胀系数(CTE)。
本发明的一种高可靠性、快速固化底部填充胶，所述的特殊处理硅微粉为FEB450D，日本丰田通商生产。
本发明的一种高可靠性、快速固化底部填充胶，所述的色料为炭黑T4，首先将色料与树脂混合，由于色料比较难分散，需预先将其混合，用三辊机分散好备用。
本发明的一种高可靠性、快速固化底部填充胶，所述的固化剂包括以下一种或几种物质的组合物，改性咪唑及其衍生物，改性胺类固化剂，如改性胺类固化剂1020，富士化学生产，改性胺类固化剂PN23，日本味之素生产，改性咪唑类固化剂2，4二甲基咪唑，所选用固化剂是潜伏性的，细度在5-10μ，具有低温快速固化、储存稳定性好，这样点胶时不堵针头。
本发明的一种高可靠性、快速固化底部填充胶，所述的固化固化促进剂为改性咪唑，如PN-H，日本味之素生产。
本发明的一种高可靠性、快速固化底部填充胶，所述的脂环族环氧树脂为2021P脂环族环氧树脂，提高填充胶高可靠性和耐温性。
本发明的一种高可靠性、快速固化底部填充胶，所述的环氧稀释剂AGE为H8脂肪族单环氧活性稀释剂，美国壳牌生产。
本发明的一种高可靠性、快速固化底部填充胶的制备方法，其特殊之处在于它包括如下工艺步骤：
a预处理，先将固体树脂在70-75℃下烘烤一夜；
b混合，把树脂和脂环族环氧树脂与色料混合均匀，时间20-40min，温度20-30℃，然后加入特殊处理硅微粉，分三次加入，三辊机混合均匀，随后加入固化剂、固化促进剂，温度20-30℃，在冷却干燥条件下混合，冷水控制在15℃，混合三遍，混合均匀后加入反应釜中满真空15min，当树脂和固化剂混合均匀后加入偶联剂、环氧稀释剂混合，满真空30min。
性能测试：取样以DSC测试120℃下固化速度应当控制在10分钟以内，剪切强度按GB/T7124-1986标准进行测试，TMA测试CTE，Tg点。胶液放在40℃烘箱中7-24h，评估储存稳定性。
本发明的一种高可靠性、快速固化底部填充胶及其制备方法与已有技术相比具有突出的实质性特点和显著进步，1、固化温度低，120℃，固化速度快，DSC为小于7分钟，实际生产中固化时间小于25分钟，流动速度快，在25微米缝隙间的流动速度大于11mm/min，储存稳定性好，冰箱2-8℃储存期为6个月以上；2、制备工艺简易环保，成本低，适用范围广。
具体实施方式：
为了更好地理解与实施，下面结合实施例详细说明本发明一种高可靠性、快速固化底部填充胶及其制备方法。
实施例1，称取环氧树脂828EL 13.2g，环氧树脂830S 39.2g，2021P脂环族环氧树脂10克，色料炭黑T4 0.5g，固化剂味之素PN23 25g，固化促进剂PN-H(味之素)5g，偶联剂KH560 0.56g，环氧稀释剂AGE(shellH8)20g，特殊处理硅微粉FEB450D(日本丰田通商)20克；先将固体环氧树脂830S在70-75℃下烘烤一夜，然后将色料与树脂和脂环族环氧树脂混合均匀，时间30min，温度25℃，然后加入特殊处理硅微粉，分三次加入，三辊机混合均匀，随后加入固化剂、固化促进剂，温度25℃，在冷却干燥条件下混合，冷水控制在15℃，混合三遍，混合均匀后加入反应釜中满真空15min，当树脂和固化剂混合均匀后加入偶联剂、环氧稀释剂混合，满真空30min，得到产品，经测其固化温度为120℃15分钟，流动速度在25微米缝隙间的流动速度12mm/min，剪切强度为14MPa；40℃储存期超过10h，其2-8℃储存期为10个月。
对比实施例1，称取E-51树脂39.2g，加入E-44树脂13.2g，黑色膏0.5g，双氰胺固化剂4.2g，F101S固化促进剂0.4gE-20，偶联剂KH560：0.56g，AGE(shellH8)20g，按以上操作方法，得到试样，经测其固化温度为120℃30分钟，流动速度在25微米缝隙间的流动速度10mm/min，剪切强度为7Mpa；40℃储存期超过10h，其2-8℃储存期为10个月。
实施例1与对比实施例1相比较，两种情况配方基本相同，区别在于：实施例1使用一种比较特殊的潜伏性固化剂、固化促进剂，完美的固化体系是的总体胶水的粘度不高，对基材的润湿性极佳，流动速度优异，而且固化温度低，固化速度快，脂环族环氧树脂提供良好耐热性能及较小的膨胀系数，球形硅微粉是骨架支撑可以降低内应力，提供较小的线性膨胀系数；并且对比实施例1胶水的粘度高，流动速度慢，固化速度慢，在当前电子生产注重效率的前提下是很难满足的。
实施例2，称取酚醛改性环氧树脂45g，2021P脂环族环氧树脂15克，色料炭黑T4 0.5g，固化剂1020 20g，固化促进剂PN-H(味之素)1g，偶联剂KH550 0.1g，环氧稀释剂AGE(shellH8)15g，特殊处理硅微粉FEB450D(日本丰田通商)22克；先将酚醛改性环氧树脂在70-75℃下烘烤一夜，然后将色料与树脂和脂环族环氧树脂混合均匀，时间20min，温度30℃，然后加入特殊处理硅微粉，分三次加入，三辊机混合均匀，随后加入固化剂、固化促进剂，温度20℃，在冷却干燥条件下混合，冷水控制在15℃，混合三遍，混合均匀后加入反应釜中满真空15min，当树脂和固化剂混合均匀后加入偶联剂、环氧稀释剂混合，满真空30min，得到产品。
实施例3，称取称取环氧树脂828EL 30g，环氧树脂830S 45g，2021P脂环族环氧树脂15克，色料炭黑T4 0.5g，固化剂味之素PN23和2，4二甲基咪唑25g，固化促进剂PN-H(味之素)6g，偶联剂KH550和KH570 3g，环氧稀释剂AGE(shellH8)25g，特殊处理硅微粉FEB450D(日本丰田通商)25克；先将固体环氧树脂在70-75℃下烘烤一夜，然后将色料与环氧树脂和脂环族环氧树脂混合均匀，时间40min，温度20℃，然后加入特殊处理硅微粉，分三次加入，三辊机混合均匀，随后加入固化剂、固化促进剂，温度30℃，在冷却干燥条件下混合，冷水控制在15℃，混合三遍，混合均匀后加入反应釜中满真空15min，当树脂和固化剂混合均匀后加入偶联剂、环氧稀释剂混合，满真空30min，得到产品。