一种从玫瑰茄中提取高纯度花青素的制备方法.pdf

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610328775.0 (22)申请日 2016.05.18 (71)申请人 江西海富生物工程有限公司 地址 336400 江西省宜春市上高县工业园 (72)发明人 陈钱龙伟岸黄华学 (74)专利代理机构 南昌青远专利代理事务所 (普通合伙) 36123 代理人 张以标 (51)Int.Cl. C07D 311/62(2006.01) (54)发明名称 一种从玫瑰茄中提取高纯度花青素的制备 方法 (57)摘要 一种从玫瑰茄中提取高纯度花青素的制备 方法， 涉及一种花青素的提。

2、取方法。 依次包含如 下具体步骤： 原料的预处理、 提取、 酶解、 离心、 超 滤、 纳滤、 浓缩、 微波干燥、 粉碎。 本发明的有益效 果是： 本发明能够将玫瑰茄花青素提取物纯度从 23%提升到30%以上， 节约能源， 工艺简单， 成本 低廉， 可适用于大规模生产。 权利要求书1页 说明书4页 CN 105859675 A 2016.08.17 CN 105859675 A 1.一种从玫瑰茄中提取高纯度花青素的制备方法， 其特征在于， 依次包含如下具体步 骤： （1） 原料的预处理： 将原料用破碎机适当破碎， 以大部分过2040目筛为标准； （2） 提取： 将步骤 （1） 所得原料以水为溶剂。

3、， 采用连续逆流的提取方法， 先用冷水浸泡除 杂， 然后用热水连续逆流提取花青素； 将冷水和热水提取液分开单独收集， 过200400目滤 布袋， 得滤液； （3） 酶解： 将步骤 （2） 所得热水提取液加复合酶进行酶解； （4） 离心： 将步骤 （3） 所得酶解液离心过滤， 得离心液； （5） 超滤： 将步骤 （4） 所得离心液先过超滤膜， 后加水赶洗超滤膜， 直到超滤液颜色较浅 为止， 得超滤液； （6） 纳滤： 将步骤 （5） 所得超滤液用纳滤膜进行分离纯化浓缩， 得纳滤液； （7） 浓缩： 将步骤 （6） 所得纳滤液真空浓缩， 真空压力控制-0.10.06MPa， 温度控制40 50， 。

4、浓缩至固形物为4060%， 得浓缩液； （8） 微波干燥、 粉碎： 将步骤 （7） 浓缩液进行微波干燥， 粉碎过筛， 装袋。 2.根据权利要求1中所述的一种从玫瑰茄中提取高纯度花青素的制备方法， 其特征在 于； 步骤 （1） 中， 所述的原料为玫瑰茄的红色花萼， 无其他杂质， 所述的破碎程度， 为破碎至 90-95%过2040目筛。 3.根据权利要求1中所述的一种从玫瑰茄中提取高纯度花青素的制备方法， 其特征在 于； 步骤 （2） 中， 所述提取方式为连续逆流提取， 先用810质量倍05冷水浸泡除杂， 浸 泡时间为0.51h， 然后用1020质量倍4555热水连续逆流提取， 提取时间12h。 。

5、4.根据权利要求1中所述的一种从玫瑰茄中提取高纯度花青素的制备方法， 其特征在 于； 步骤 （3） 中， 所述酶解采用的酶为含纤维素酶、 果胶酶、 蛋白酶的复合酶， 纤维素:果胶 酶:蛋白酶添加比例为23:1-2:0.51， 复合酶添加量为提取料液体积的0.010.05%， 酶 解温度3050， 酶解时间2-4h， 酶解最佳PH为24。 5.根据权利要求1中所述的一种从玫瑰茄中提取高纯度花青素的制备方法， 其特征在 于； 步骤 （4） 中， 所述离心机方式为卧式离心机+碟式离心机或者卧式离心机+管式离心机的 组合方式， 离心转速控制1000050000r/min。 6.根据权利要求1中所述的一。

6、种从玫瑰茄中提取高纯度花青素的制备方法， 其特征在 于； 步骤 （5） 中， 所述超滤膜分子量有35万和810万道尔顿两种， 膜的压力控制1.0 2.0MPa， 温度控制1030。 7.根据权利要求1中所述的一种从玫瑰茄中提取高纯度花青素的制备方法， 其特征在 于； 步骤 （6） 中， 所述纳滤膜分子量范围为6001000和20005000道尔顿， 膜的压力控制 2.04.0MPa， 温度控制1030， 纳滤浓缩至料液固形物1030%。 8.根据权利要求1中所述的一种从玫瑰茄中提取高纯度花青素的制备方法， 其特征在 于； 步骤 （7） 中， 所述浓缩器可采用单效、 双效或三效浓缩器。 9.根据。

7、权利要求1中所述的一种从玫瑰茄中提取高纯度花青素的制备方法， 其特征在 于； 步骤 （8） 中， 所述微波干燥控制真空压力-0.10.06MPa， 干燥温度4050， 最终产品 水分控制5%。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105859675 A 2 一种从玫瑰茄中提取高纯度花青素的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种花青素的提取方法， 具体涉及一种从玫瑰茄中提取花青素的方 法。 背景技术 0002 玫瑰茄， 别名洛神花、 洛神葵、 山茄等。 原产西非、 印度， 目前我国广东、 广西、 福建、 云南、 台湾等地均有栽培。 玫瑰茄一般11月中、 下旬采摘， 花萼常用作提取部位。 玫瑰。

8、茄中含 有丰富的蛋白质、 果胶、 有机酸、 VC、 氨基酸、 矿质元素、 多酚及花色苷， 主要有效成分为花色 苷及多酚。 医学研究证明， 玫瑰茄花青素主要具有保护视力、 抗氧化、 抗肿瘤和抑菌等药理 作用。 0003 目前玫瑰茄花青素的提取方式主要有溶剂浸提、 连续逆流提取、 亚临界水提取、 超 临界流体辅助提取、 超声波辅助提取、 微波辅助提取及酶解提取等。 溶剂浸提法是最广泛使 用的一种方法， 操作简单， 设备投入小， 但缺点是花青素的提取率较低， 提取杂质较多， 不利 于连续化生产。 亚临界水提取、 超临界流体辅助提取虽然提取成本较低， 提取率较高， 但设 备前期投入较大。 0004 目。

9、前玫瑰茄花青素的纯化方法主要有溶剂萃取结晶法、 柱层析法、 制备色谱及高 速逆流色谱 （HSCCC） 等。 其中运用最广泛的是柱层析法， 使用最多的是大孔吸附树脂分分离 纯化， 树脂型号如HP-20、 HP2MGL等， 但大孔树脂分离纯化操作繁琐， 花青素收率较低， 纯化 的程度有限。 溶剂萃取结晶法操作简便， 但存在产品收率低， 有机溶剂使用量大， 污染环境 等问题。 制备色谱及高速逆流色谱 （HSCCC） 虽然能获得高含量的花青素产品， 但设备的一次 性投入较大。 0005 CN102813686A公开了一种提取玫瑰茄花萼中有效成分的方法， 是将玫瑰茄花萼用 亚临界水提取， 后过滤浓缩， 。

10、冷冻干燥获得产品。 主要缺陷为设备一次性投入较大， 产品的 纯度不高。 0006 CN105272956A公开了一种从玫瑰茄中制备玫瑰茄花青素的工业方法， 是将玫瑰茄 采用高压辅助提取， 提取液用微滤、 超滤过滤除杂， 后用打孔吸附树脂纯化， 浓缩喷雾干燥 得到花青素产品。 但是由于其采用高压辅助提取， 虽然能花青素的提高提取率， 但安全系数 较低， 而且大孔吸附树脂纯化也存在收率较低问题。 0007 CN104961783A公开了一种有效提取花青素和花色苷的方法， 是将新鲜花青素原料 用70%90%乙醇浸提， 提取液减压回收乙醇， 离心过滤， 过滤液用CAD#40大孔吸附树脂纯 化， 最后喷。

11、雾干燥得到产品。 由于使用有机溶剂提取， 虽然提取液中花青素纯度会较高， 但 溶剂用量较大， 溶剂损耗比较大。 发明内容 0008 本发明目的是针对上面所述缺陷， 提供一种玫瑰茄花青素含量大于30%的从玫瑰 茄中提取高纯度花青素的制备方法。 说明书 1/4 页 3 CN 105859675 A 3 0009 本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的。 0010 一种从玫瑰茄中提取高纯度花青素的制备方法， 其特征在于， 依次包含如下具体 步骤： （1） 原料的预处理： 将原料用破碎机适当破碎， 以大部分过2040目筛为标准； （2） 提取： 将步骤 （1） 所得原料以水为溶剂， 采用连续逆流的提。

12、取方法， 先用冷水浸泡除 杂， 然后用热水连续逆流提取花青素； 将冷水和热水提取液分开单独收集， 过200400目滤 布袋， 得滤液； （3） 酶解： 将步骤 （2） 所得热水提取液加复合酶进行酶解； （4） 离心： 将步骤 （3） 所得酶解液离心过滤， 得离心液； （5） 超滤： 将步骤 （4） 所得离心液先过超滤膜， 后加水赶洗超滤膜， 直到超滤液颜色较浅 为止， 得超滤液； （6） 纳滤： 将步骤 （5） 所得超滤液用纳滤膜进行分离纯化浓缩， 得纳滤液； （7） 浓缩： 将步骤 （6） 所得纳滤液真空浓缩， 真空压力控制-0.10.06MPa， 温度控制40 50， 浓缩至固形物为406。

13、0%， 得浓缩液； （8） 微波干燥、 粉碎： 将步骤 （7） 浓缩液进行微波干燥， 粉碎过筛， 装袋。 0011 进一步， 步骤 （1） 中， 所述的原料为玫瑰茄的红色花萼， 无其他杂质， 所述的破碎程 度， 为破碎至90-95%过2040目筛。 0012 进一步， 步骤 （2） 中， 所述提取方式为连续逆流提取， 先用810质量倍05冷水 浸泡除杂， 浸泡时间为0.51h， 然后用1020质量倍4555热水连续逆流提取， 提取时 间12h。 0013 进一步， 步骤 （3） 中， 所述酶解采用的酶为含纤维素酶、 果胶酶、 蛋白酶的复合酶， 纤维素:果胶酶:蛋白酶添加比例为23:1-2:0.。

14、51， 复合酶添加量为提取料液体积的 0.010.05%， 酶解温度3050， 酶解时间2-4h， 酶解最佳PH为24。 0014 进一步， 步骤 （4） 中， 所述离心机方式为卧式离心机+碟式离心机或者卧式离心机+ 管式离心机的组合方式， 离心转速控制1000050000r/min。 0015 进一步， 步骤 （5） 中， 所述超滤膜分子量有35万和810万道尔顿两种， 膜的压力 控制1.02.0MPa， 温度控制1030。 0016 进一步， 步骤 （6） 中， 所述纳滤膜分子量范围为6001000和20005000道尔顿， 膜 的压力控制2.04.0MPa， 温度控制1030， 纳滤浓缩。

15、至料液固形物1030%。 0017 进一步， 步骤 （7） 中， 所述浓缩器可采用单效、 双效或三效浓缩器。 0018 进一步， 步骤 （8） 中， 所述微波干燥控制真空压力-0.10.06MPa， 干燥温度4050 ， 最终产品水分控制5%。 0019 本发明的有益效果是： 1） 本发明提取溶剂为水， 采用连续逆流的提取方法， 相比提取罐提取的方式， 不仅用水 量小， 提取时间缩短， 而且也节约能耗， 实现连续化规模化生产。 0020 2） 本发明纳滤膜分离纯化的透过液以及浓缩回收出的水， 可以返回作为提取溶 剂， 不仅节约了水资源， 而且几乎没有污水排放， 起到很好的环保效果。 0021 。

16、3） 本发明采用了先进的膜技术， 相比其他纯化方式， 比如大孔树脂吸附纯化， 不仅 分离纯化效果明显， 而且操作工艺简单， 能够实现连续化大规模工业生产， 生产成本低廉， 说明书 2/4 页 4 CN 105859675 A 4 产品质量稳定。 0022 4） 本发明能够将玫瑰茄花青素提取物纯度从23%提升到30%以上， 节约能源， 工 艺简单， 成本低廉， 可适用于大规模生产。 具体实施方式 0023 实施例1。 0024 1） 原料的预处理： 将1000Kg原料用破碎机适当破碎， 大部分过2040目筛为标准。 0025 2） 提取： 以水为溶剂， 采用连续逆流的提取方法， 先用810T冷水。

17、浸泡除杂， 然后 用10T4555热水连续逆流提取； 将冷水和热水提取液分开单独收集， 过200目滤布袋， 得 滤液。 0026 3） 酶解： 将热水提取液使用纤维素酶、 果胶酶、 蛋白酶复合酶进行酶解， 复合酶为 一种进口液体酶， 其中纤维素： 果胶酶： 蛋白酶复合比例为23:12:0.51， 复合酶添加 量为提取液体积的0.010.02%， 酶解温度控制3040， 酶解时间控制2h， 酶解PH控制为2 3。 0027 4） 离心： 将酶解液先过卧式离心机再过碟式离心机， 得离心液。 0028 5） 超滤： 将10T左右离心液先过超滤膜， 超滤膜分子量810万道尔顿， 膜的压力控 制1.0-。

18、2.0MPa， 温度控制1030； 超滤至一定程度， 加24T水赶超滤膜， 直到超滤液颜色 较浅为止， 得超滤液。 0029 6） 纳滤： 将12-14T超滤液用纳滤膜进行分离纯化， 纳滤膜分子量6001000道尔 顿， 膜的压力控制2.0-4.0MPa， 温度控制10-30， 纳滤浓缩至24T， 料液固形物2030%， 得纳滤液。 0030 7） 浓缩： 纳滤液使用单效浓缩器真空浓缩， 真空压力控制-0.10.06MPa， 温度控 制4050， 浓缩至固形物为55.6%， 得浓缩液183.5Kg。 0031 8） 微波干燥： 将浓缩液进行微波干燥， 控制真空压力-0.10.06MPa， 干燥。

19、温度40 50， 最终控制产品水分5%。 0032 9） 粉碎过筛： 将微波干燥物， 进行粉碎过80筛， 得最终产品96.38Kg， 花青素含量 32.1% （UV） 。 0033 实施例2。 0034 1） 原料的预处理： 将1000Kg原料用破碎机适当破碎， 大部分过2040目筛为标准。 0035 2） 提取： 以水为溶剂， 采用连续逆流的提取方法， 先用810T冷水浸泡除杂， 然后 用10T4555热水连续逆流提取； 将冷水和热水提取液分开单独收集， 过200目滤布袋， 得 滤液。 0036 3） 酶解： 将热水提取液使用纤维素酶、 果胶酶、 蛋白酶复合酶进行酶解， 复合酶为 进口液体酶。

20、， 其中纤维素： 果胶酶： 蛋白酶复合比例为23:12:0.51， 复合酶添加量为 提取液体积的0.030.05%， 酶解温度控制4045， 酶解时间控制2h， 酶解PH控制为23。 0037 4） 离心： 将酶解液先过卧式离心机再过管式离心机， 得离心液。 0038 5） 超滤： 将10T左右离心液先过超滤膜， 超滤膜分子量35万道尔顿， 膜的压力控 制1.0-2.0MPa， 温度控制10-30； 超滤至一定程度， 加24T水赶超滤膜， 直到超滤液颜色 较浅为止， 得超滤液。 说明书 3/4 页 5 CN 105859675 A 5 0039 6） 纳滤： 将12-14T超滤液用纳滤膜进行分。

21、离纯化， 纳滤膜分子量6001000道尔 顿， 膜的压力控制2.0-4.0MPa， 温度控制10-30， 纳滤浓缩至2-4T， 料液固形物20-30%， 得 纳滤液。 0040 7） 浓缩： 纳滤液使用双效浓缩器真空浓缩， 真空压力控制-0.10.06MPa， 温度控 制4050， 浓缩至固形物为49.2%， 得浓缩液190.6Kg。 0041 8） 微波干燥： 将浓缩液进行微波干燥， 控制真空压力-0.10.06MPa， 干燥温度40 50， 最终控制产品水分5%。 0042 9） 粉碎过筛： 将微波干燥物， 进行粉碎过80筛， 得最终产品92.9Kg， 花青素含量 37.5% （UV） 。。

22、 0043 实施例3。 0044 1） 原料的预处理： 将1000Kg原料用破碎机适当破碎， 大部分过2040目筛为标准。 0045 2） 提取： 以水为溶剂， 采用连续逆流的提取方法， 先用810T冷水浸泡除杂， 然后 用10T4555热水连续逆流提取； 将冷水和热水提取液分开单独收集， 过200目滤布袋， 得 滤液。 0046 3） 酶解： 将热水提取液使用纤维素酶、 果胶酶、 蛋白酶复合酶进行酶解， 复合酶为 进口液体酶， 其中纤维素： 果胶酶： 蛋白酶复合比例为23:12:0.51， 复合酶添加量为 提取液体积的0.020.04%， 酶解温度控制4045， 酶解时间控制2h， 酶解PH。

23、控制为23。 0047 4） 离心： 将酶解液先过卧式离心机再过管式离心机， 得离心液。 0048 5） 超滤： 将10T左右离心液先过超滤膜， 超滤膜分子量35万道尔顿， 膜的压力控 制1.0-2.0MPa， 温度控制10-30； 超滤至一定程度， 加24T水赶超滤膜， 直到超滤液颜色 较浅为止， 得超滤液。 0049 6） 纳滤： 将12-14T超滤液用纳滤膜进行分离纯化， 纳滤膜分子量20005000道尔 顿， 膜的压力控制2.0-4.0MPa， 温度控制10-30， 纳滤浓缩至2-4T， 料液固形物20-30%， 得 纳滤液。 0050 7） 浓缩： 纳滤液使用三效浓缩器真空浓缩， 真空压力控制-0.10.06MPa， 温度控 制4050， 浓缩至固形物为45.2%， 得浓缩液216.9Kg。 0051 8） 微波干燥： 将浓缩液进行微波干燥， 控制真空压力-0.10.06MPa， 干燥温度40 50， 最终控制产品水分5%。 0052 9） 粉碎过筛： 将微波干燥物， 进行粉碎过80筛， 得最终产品97.6Kg， 花青素含量 35.7% （UV） 。 说明书 4/4 页 6 CN 105859675 A 6 。