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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610350454.0 (22)申请日 2016.05.25 (71)申请人 张秀勇 地址 510000 广东省广州市越秀区环市中 路300号A座604 申请人 朱志强张志雄张少芳 (72)发明人 张秀勇朱志强张志雄张少芳 (51)Int.Cl. C07C 67/08(2006.01) C07C 67/54(2006.01) C07C 69/68(2006.01) (54)发明名称 一种乳酸丙二醇酯的合成及提纯方法 (57)摘要 本发明公开了一种乳酸丙二醇酯的合成及 提纯方。
2、法。 在旋转蒸发仪中， 依次加入乳酸、 丙二 醇和催化剂， 然后开启旋转并升温， 再开启水循 环真空泵减压蒸去反应产生的水； 维持高温反应 4-8小时得到初产物； 该初产物再经过短程刮膜 蒸馏装置进行蒸馏， 以分离除去催化剂、 反应的 高聚物和其它副产物， 得到最终产品。 本发明的 优点在于操作简单， 效率高， 所得产品无有机溶 剂残留。 权利要求书1页 说明书2页 CN 105859552 A 2016.08.17 CN 105859552 A 1.一种乳酸丙二醇酯的合成及提纯方法， 其特征在于： 在旋转蒸发仪中， 依次加入乳 酸、 丙二醇和催化剂， 然后开启旋转并升温， 再开启水循环真空泵。
3、减压蒸去反应产生的水； 维持高温反应4-8小时得到初产物； 该初产物再经过短程刮膜蒸馏装置进行蒸馏， 以分离除 去催化剂、 反应的高聚物和其它副产物， 得到最终产品。 2.根据权利要求1所述的一种乳酸丙二醇酯的合成及提纯方法， 其特征在于： 采用水循 环真空泵减压反应时温度为90-110。 3.根据权利要求1所述的一种乳酸丙二醇酯的合成及提纯方法， 其特征在于： 初产物进 行刮膜蒸馏提纯时， 刮膜器蒸发温度为140-160， 真空度为100-150Pa。 权利要求书 1/1 页 2 CN 105859552 A 2 一种乳酸丙二醇酯的合成及提纯方法 技术领域 0001 本发明涉及化学合成技术领。
4、域， 特别涉及一种乳酸丙二醇酯的合成及提纯方法。 背景技术 0002 乳酸丙二醇酯是一种浅黄色有特殊气味的液体， 主要用作乳化剂或保湿剂， 可用 于涂料、 化妆品和其它相关制品中。 其通常采用的合成方法是使用苯、 甲苯、 环己烷和其它 带水剂将乳酸与丙二醇反应生成的水除去从而促进酯化反应进行。 因而其反应时间比较 长， 反应完成后需要去掉残留的催化剂及有机溶剂， 由于大量带水剂的使用， 单次反应的效 率也比较低。 发明内容 0003 本发明针对现有技术的缺点， 提供了一种乳酸丙二醇酯的合成及提纯方法， 以较 高的效率及简单的后处理， 得到了没有有机溶剂残留的乳酸丙二醇酯。 0004 本发明的主。
5、要过程是在加热并在水循环真空泵减压的条件下， 通过将乳酸与丙二 醇反应生成的水从反应体系中除去， 从而促使酯化反应得以反应完全。 最后通过刮膜短程 蒸馏装置， 将产物乳酸丙二醇酯蒸馏出来， 从而将反应的催化剂及反应生成的高沸点多聚 物杂质分离走， 最终得到高纯度的乳酸丙二醇酯。 0005 本发明的具体步骤为： 在旋转蒸发仪中， 依次加入乳酸、 丙二醇和催化剂， 然后开 启旋转并升温， 再开启水循环真空泵减压蒸去反应产生的水； 维持高温反应4-8小时得到初 产物； 该初产物再经过短程刮膜蒸馏装置进行蒸馏， 以分离除去催化剂、 反应的高聚物和其 它副产物， 得到最终产品。 0006 优选地， 采用。
6、水循环真空泵减压反应时温度为90-110。 0007 优选地， 初产物进行刮膜蒸馏提纯时， 刮膜器蒸发温度为140-160， 真空度为 100-150Pa。 具体实施方式 0008 为了使本发明的目的、 技术方案及优点更清晰， 以下对本发明进行进一步说明。 以 下内容列举三具体实施案例进行说明， 用于解释本发明， 并不用于限定本发明。 0009 具体实施例一。 0010 在5000ml的旋转蒸仪蒸馏瓶中依次加入1177.5克丙二醇， 2325.5克90%含量L-乳 酸， 36.0克一水对甲苯磺酸。 开启旋转， 开启水循环真空泵进行减压， 升温至90， 并维持 90-110在持续真空减压下反应6。
7、小时， 共蒸馏出1215.3克水和其它低沸物， 最后得到 2323.7克粗产物。 将粗产物进行短程刮膜蒸馏， 内冷凝器设定30， 刮膜器蒸发温度150， 真空度为50-100Pa， 进料速度为20-25克/分钟， 得到2091.3克乳酸丙二醇酯成品， 为淡黄色 液体， 得率91.2%。 0011 具体实施例二。 说明书 1/2 页 3 CN 105859552 A 3 0012 在5000ml的旋转蒸仪蒸馏瓶中依次加入1200.0克丙二醇， 2370.0克90%含量L-乳 酸， 36.0克一水对甲苯磺酸。 开启旋转， 开启水循环真空泵进行减压， 升温至85， 并维持 85-110在持续真空减压。
8、下反应7小时， 共蒸馏出1198.0克水和其它低沸物， 最后得到 2408.0克粗产物。 将粗产物进行短程刮膜蒸馏， 内冷凝器设定30， 刮膜器蒸发温度150， 真空度为50-100Pa， 进料速度为20-25克/分钟， 得到2215.4克乳酸丙二醇酯成品， 为淡黄色 液体， 得率94.8%。 0013 具体实施例三。 0014 在5000ml的旋转蒸仪蒸馏瓶中依次加入1400.0克丙二醇， 2210.0克90%含量L-乳 酸， 42.0克一水对甲苯磺酸。 开启旋转， 开启水循环真空泵进行减压， 升温至90， 并维持 90-102在持续真空减压下反应7小时， 共蒸馏出932.3克水和其它低沸物， 最后得到 2719.7克粗产物。 将粗产物进行短程刮膜蒸馏， 内冷凝器设定30， 刮膜器蒸发温度150， 真空度为50-100Pa， 进料速度为20-25克/分钟， 得到2447.1克乳酸丙二醇酯成品， 为淡黄色 液体， 得率89.8%。 说明书 2/2 页 4 CN 105859552 A 4 。