一种溶剂萃取法提取高纯度对二氯苯工艺.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200910135696.8

申请日:

2009.04.27

公开号:

CN101580454A

公开日:

2009.11.18

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C07C 25/08申请公布日:20091118|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

C07C25/08; C07C17/38; C07C17/392

主分类号:

C07C25/08

申请人:

江苏隆昌化工有限公司

发明人:

佘道才; 王兆昌; 许小亮; 杨海荣

地址:

226500江苏省如皋市如皋港经济开发区精细化工园钱江路1号

优先权:

专利代理机构:

北京一格知识产权代理事务所

代理人:

钟廷良;李沛昌

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内容摘要

本发明公开了一种溶剂萃取法提取高纯度对二氯苯工艺,工艺步骤为:含邻二氯苯的对二氯苯内导入乙醇溶剂,析出邻二氯苯晶体,然后经离心机离心处理,分离二氯苯晶体和母液,得含量在99.5%以上的对二氯苯。该工艺的优点在于:以乙醇为溶剂,集萃取、结晶、洗涤、过滤等过程为一体,利用溶剂乙醇对邻二氯苯的选择性萃取作用和对晶体的洗涤作用,以及离心机对固液混合物的离心过滤作用,有效地解决了邻二氯苯在晶体对二氯苯中的黏附和裹挟问题,使产品的纯度和收率得到保证。

权利要求书

1、  一种溶剂萃取法提取高纯度对二氯苯工艺,其特征在于:工艺步骤如下:含邻二氯苯的对二氯苯内导入乙醇溶剂,析出邻二氯苯晶体,然后经离心机离心处理,分离二氯苯晶体和母液,得含量在99.5%以上的对二氯苯。

2、
  根据权利要求1所述的一种溶剂萃取法提取高纯度对二氯苯工艺,其特征在于:所述乙醇溶剂的纯度为95%。

说明书

一种溶剂萃取法提取高纯度对二氯苯工艺
技术领域
本发明涉及一种高纯度的对二氯苯的提取工艺,具体涉及一种既有利于提高分离效果,且有利于后续提纯离心母液的溶剂萃取法提取高纯度对二氯苯工艺。
背景技术
对二氯苯是一种重要的有机化工原料,作为一种高效的民用防蛀防霉产品及农药、医药、染料合成的中间体,为保证使用安全和产品质量,要求对二氯苯的纯度必须高于99.5%,而我公司通过冷却结晶分离出的对二氯苯含量仅在97%左右,要获得99.5%以上的高纯度的对二氯苯,就必须对含量仅在97%左右的对二氯苯进行再次分离提纯。
根据邻、对二氯苯在熔点上的差异(对二氯苯53℃,邻二氯苯-17℃),工业上普遍采用多级熔融结晶和发汗结晶的方法进行分离。但是在熔融结晶的过程中,由于母液在晶体的裹挟和黏附,很难获得高纯度的对二氯苯,且对于含量在97%左右的对二氯苯无法进行多级熔融处理。
发明内容
本发明的主要任务在于提供一种溶剂萃取法提取高纯度对二氯苯工艺,具体涉及一种既有利于提高分离效果,且有利于后续提纯离心母液的溶剂萃取法提取高纯度对二氯苯工艺。
为了解决以上技术问题,本发明的一种溶剂萃取法提取高纯度对二氯苯工艺,其工艺步骤如下:含邻二氯苯的对二氯苯内导入乙醇溶剂,析出邻二氯苯晶体,然后经离心机离心处理,分离二氯苯晶体和母液,得含量在99.5%以上的对二氯苯。
进一步地,所述乙醇溶剂的纯度为95%。
以上工艺的优点在于:以95%乙醇为溶剂,通过溶剂萃取分离法从对、邻二氯苯混合物中分离提纯对二氯苯是一种简单有效的新分离方法。该方法集萃取、结晶、洗涤、过滤等过程为一体,利用溶剂乙醇对邻二氯苯的选择性萃取作用和对晶体的洗涤作用,以及离心机对固液混合物的离心过滤作用,有效地解决了邻二氯苯在晶体对二氯苯中的黏附和裹挟问题,使产品的纯度和收率得到保证。
另外,采用95%纯度的乙醇溶液作萃取溶剂,不仅对邻二氯苯的溶解选择性高,对对二氯苯的溶解度也比较大,这些特点既有利于提高分离效果,且有利于后续提纯离心母液,有利于循环利用。
具体实施方式
在常温下,将含邻二氯苯的对二氯苯混合物均匀预置于离心机中,向离心机内导入纯度为95%的乙醇溶剂,使混合物形成饱和溶液,析出邻二氯苯晶,经过离心处理,邻二氯苯晶与母液分离,就可以得到含量在99.5%以上的对二氯苯。

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资源描述

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本发明公开了一种溶剂萃取法提取高纯度对二氯苯工艺,工艺步骤为:含邻二氯苯的对二氯苯内导入乙醇溶剂,析出邻二氯苯晶体,然后经离心机离心处理,分离二氯苯晶体和母液,得含量在99.5以上的对二氯苯。该工艺的优点在于:以乙醇为溶剂,集萃取、结晶、洗涤、过滤等过程为一体,利用溶剂乙醇对邻二氯苯的选择性萃取作用和对晶体的洗涤作用,以及离心机对固液混合物的离心过滤作用,有效地解决了邻二氯苯在晶体对二氯苯中的黏附。

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