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1、(10)授权公告号 CN 101665510 B (45)授权公告日 2012.11.14 CN 101665510 B *CN101665510B* (21)申请号 200910094791.8 (22)申请日 2009.08.03 C07F 7/22(2006.01) (73)专利权人 云南锡业锡化学品有限公司 地址 661000 云南省个旧市大屯镇楼房寨红 河工艺园区 (72)发明人 蒋学泉 郭应辉 普俊勇 姚俊 罗家轩 高忠连 (74)专利代理机构 昆明今威专利商标代理有限 公司 53115 代理人 赵云 EP 0818457 A2,1998.01.14, 说明书第 1 页 第 1 段。
2、至第 3 页最后一段 . CN 1449401 A,2003.10.15,说明书第1页第 1 段至第 5 页最后 1 段 . 李全， 等 . 二丁基氧化锡的制备改进 .云南 化工 .2002, 第 29 卷 ( 第 2 期 ),47-48. 吴亮 . 二丁基氧化锡合成方法的工艺改 进 .塑料助剂 .2007,( 第 4 期 ),37-38. 郭应辉 . 偏锡酸及湿法二氧化锡开发与 生产实践 .云南冶金 .2001, 第 30 卷 ( 第 6 期 ),27-30. (54) 发明名称 一种颗粒状态二丁基氧化锡制备方法 (57) 摘要 一种颗粒状态二丁基氧化锡制备方法。本发 明涉及一种有机锡产品的。
3、制备方法， 尤其是颗粒 状二丁基氧化锡的制备方法， 属于化工领域。本 发明的方法是首先将氢氧化钠溶液、 中和剂和表 面活性剂加入反应釜中， 升温至碱解反应的起始 温度， 然后采用滴加的方式加入二丁基氯化锡溶 液， 滴加速度为1525kg/in， 滴加完后控制在碱 解反应温度下进行反应， 生成的二丁基氧化锡通 过水洗、 过滤和真空干燥， 最终制得纯白色颗粒状 态的二丁基氧化锡产品。本发明具有高效、 反应 可控、 高纯度和高收率的特点， 产出的产品呈颗粒 状态， 所制得的二丁基氧化锡纯度 99， 以二 丁基氯化锡为起始原料合成二丁基氧化锡的收率 98。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审。
4、查员 范鑫鑫 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 一种颗粒状态二丁基氧化锡制备方法， 其特征是 ： 首先将氢氧化钠溶液、 作为中和 剂的氨水和表面活性剂加入反应釜中， 升温至碱解反应的起始温度， 然后采用滴加的方式 加入二丁基氯化锡溶液， 滴加速度为 1525kg/min， 滴加完后控制在碱解反应温度下进行反 应， 生成的二丁基氧化锡通过水洗、 过滤和真空干燥， 最终制得纯白色颗粒状态的二丁基氧 化锡产品 ； 所述的氢氧化钠溶液的浓度为10%20%， 碱。
5、解反应的起始温度为5060， 碱解反 应温度为 60 70， 反应时间 2 3 小时 ； 所述的中和剂采用氨水， 中和剂和表面活性剂在反应过程中是分三次加入， 第一次加 入量分别为物料总投入重量的 0.1% 和 1%， 反应时间为 2 3 小时 ； 第二次加入量为分别为 物料总重量的 0.01 0.02% 和 2 3%， 反应时间为 2 3 小时 ； 第三次加入量为分别为物 料总重量的 0.01 0.02% 和 0.5 1%， 反应时间为 2 3 小时。 2. 按权利要求1 所述的颗粒状态二丁基氧化锡制备方法， 其特征是 ： 反应生成的二丁 基氧化锡水洗次数为 3 4 次。 3. 按权利要求 。
6、2 所述的颗粒状态二丁基氧化锡制备方法， 其特征是 ： 真空干燥的温度 为 80 90， 干燥时间 24 小时。 权 利 要 求 书 CN 101665510 B 2 1/2 页 3 一种颗粒状态二丁基氧化锡制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种有机锡产品的制备方法， 尤其是颗粒状二丁基氧化锡的制备方 法， 属于化工领域。 背景技术 0002 二丁基氧化锡是合成丁基系列有机锡塑料热稳定剂产品的重要中间品， 用于生产 月桂酸二丁基锡、 马来酸二丁基锡、 马来酸单丁酯二丁基锡， 其质量优劣直接影响到稳定剂 产品的质量。 二丁基氧化锡是一种多用途的产品， 作为酯化催化剂， 具有热稳定性及抗水解。
7、 性。 产品呈中性， 无腐蚀作用， 作为聚氨酯催化剂， 能在水性涂料中形成稳定的分散体系， 同 时， 又是合成聚氯乙烯热稳定剂、 聚氨酯催化剂、 有机硅固化催化剂等的中间原料。 0003 我国从 1958 年开始了有机锡的研究， 但由于有机锡生产工艺复杂， 技术难度大， 设备要求高， 涉及多个学科领域， 部分原料属于危险化学品， 其核心技术长期被美国等发达 国家控制。 长期以来， 我国对有机锡的研究只停留在实验室阶段。 我国的有机锡行业一直没 有能够形成， 在研究开发产业化市场开拓的创新体制， 特别是缺乏产业化的环节， 致使我国有机锡工业一直处于停滞不前的状态。近年来， 我国开始规模化生产二丁。
8、基氧化 锡， 但其外观都呈粉末状态， 由于比重较小， 粒度较细， 在使用过程中极容易飞扬， 造成对人 员和环境的危害。 发明内容 0004 本发明的目的是提供一种颗粒状二丁基氧化锡的制备方法， 具有高效、 反应可控、 高纯度和高收率的特点， 产出的产品呈颗粒状态。 0005 实现本发明的目所采用的技术方案是 ： 0006 首先将氢氧化钠溶液、 中和剂和表面活性剂加入反应釜中， 升温至碱解反应的起 始温度， 然后采用滴加的方式加入二丁基氯化锡溶液， 滴加速度为 15 25kg/min， 滴加完 后控制在碱解反应温度下进行反应， 生成的二丁基氧化锡通过水洗、 过滤和真空干燥， 最终 制得纯白色颗粒。
9、状态的二丁基氧化锡产品。 0007 本发明技术方案的具体技术参数如下 ： 0008 所述的氢氧化钠溶液的浓度为1020， 碱解反应的起始温度为5060， 碱解反应温度为 60 70， 反应时间 2 3 小时。 0009 所述的中和剂采用氨水， 中和剂和表面活性剂在反应过程中是分三次加入， 第一 次加入量分别为物料总投入重量的 0.1和 1， 反应时间为 2 3 小时 ； 第二次加入量为 分别为物料总重量的 0.01 0.02和 2 3， 反应时间为 2 3 小时 ； 第三次加入量为 分别为物料总重量的 0.01 0.02和 0.5 1， 反应时间为 2 3 小时。 0010 本发明碱解反应生成。
10、的二丁基氧化锡需进行水洗 3 4 次。 0011 本发明所述的真空干燥的温度为 80 90， 干燥时间 24 小时。 0012 本发明的反应如下 ： 说 明 书 CN 101665510 B 3 2/2 页 4 0013 Bu2SnCl2+2NaOH Bu2SnO+2NaCl+H2O 0014 本发明的有益效果是 ： 易于控制二丁基氧化锡粒度， 确保产品呈颗粒状态 ； 中和 反应高效， 易于水洗和烘干， 操作强度低， 产能大， 成本低 ； 碱解反应安全平稳地， 反应容易 控制 ； 特殊的操作工艺使二丁基氯化锡和氢氧化钠反应转化率高， 产品纯度高， 可以达到 99以上， 有利于成本的控制。 本发。
11、明通过对二丁基氧化锡合成过程反应机理的分析， 对反 应的影响因素进行了全面的研究， 得到了适宜的工艺控制参数， 实现了产业化生产， 产出的 二丁基氧化锡产品质量达到国际市场产品的标准。二丁基氧化锡合成工艺过程简便， 操作 强度低， 产能大， 成本低。所制得的二丁基氧化锡纯度 99， 以二丁基氯化锡为起始原料 合成二丁基氧化锡的收率 98 ( 以含锡量计 )， 产品外形呈颗粒状态。 附图说明 0015 图 1 是本发明的工艺流程图。 具体实施方式 0016 实施例 1 ： 将 5000kg 浓度为 20氢氧化钠、 85kg 氨水和表面活性剂 8.5kg 加入反 应釜中， 升温至起始反应温度 60。
12、， 然后缓慢地滴加 3500kg 二丁基氯化锡， 控制温度在碱 解反应起始温度 60。滴加完二丁基二氯化锡后控温 60 70反应 2 小时做一次反应， 恒温结束后， 抽走卤水。二次反应加入 60热水 4000kg， 200kg 氨水和 1kg 表面活性剂， 控 温 60 70反应 2 小时， 三次反应加入 60热水 4000kg， 80kg 氨水和 1kg 表面活性剂， 控 温 60 70反应 2 小时。反应结束后， 二丁基氧化锡产品用 60热水反复洗涤三次， 离心 过滤， 真空干燥机 80 90干燥 24 小时后得到合格的二丁基氧化锡产品 2815kg。所得产 品质量 ： 主含量 ： 99.。
13、51 ； Sn ： 47.50 ； Cl ： 0.035。收率为 98.26。 0017 实施例 2 ： 将 5200kg 浓度为 15氢氧化钠、 80kg 氨水和 8kg 表面活性剂加入反应 釜中， 升温至起始反应温度 55， 然后缓慢的滴加 2950kg 二丁基氯化锡， 控制温度在碱解 反应起始温度 55。滴加完二丁基二氯化锡后控温 60 70反应 2.5 小时做一次反应， 恒温结束后， 抽走卤水。二次反应加入 60热水 4000kg， 180kg 氨水和 1kg 表面活性剂， 控 温 60 70反应 2 小时， 三次反应加入 60热水 4000kg， 50kg 氨水和 1kg 表面活性剂。
14、， 控 温 60 70反应 2 小时。反应结束后， 二丁基氧化锡产品用 60热水反复洗涤 4 次， 离心 过滤， 真空干燥机 80 90干燥 24 小时后得到合格的二丁基氧化锡产品 2385kg。所得产 品质量 ： 主含量 ： 99.62 ； Sn ： 47.55 ； Cl ： 0.020。收率为 98.78。外形呈颗粒状态。 0018 实施例 3 ： 将 6660kg 浓度为 15氢氧化钠、 100kg 氨水和 10kg 表面活性剂加入反 应釜中， 升温至起始反应温度 50， 然后缓慢的滴加 3500kg 二丁基氯化锡， 控制温度在碱 解反应起始温度 50。滴加完二丁基二氯化锡后控温 60 。
15、70反应 2 小时做一次反应， 恒温结束后， 抽走卤水。二次反应加入 60热水 4000kg， 150kg 氨水和 1kg 表面活性剂， 控 温 60 70反应 1 小时， 三次反应加入 60热水 4000kg， 50kg 氨水和 1kg 表面活性剂， 控 温 60 70反应 1 小时。反应结束后， 二丁基氧化锡产品用 60热水反复洗涤 3 次， 离心 过滤， 真空干燥机 80 90干燥 24 小时后得到合格的二丁基氧化锡产品 2842kg。所得产 品质量 ： 主含量 ： 99.37 ； Sn ： 47.36 ； Cl ： 0.048。收率为 99.20。外形呈颗粒状态。 说 明 书 CN 101665510 B 4 1/1 页 5 图 1 说 明 书 附 图 CN 101665510 B 5 。