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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201510948888.6 (22)申请日 2015.12.18 C09D 5/22(2006.01) C09D 7/12(2006.01) (71)申请人 陈荣芳 地址 528518 广东省佛山市高明区明城镇明 二路 112 号 (72)发明人 陈荣芳 (74)专利代理机构 广州粤高专利商标代理有限 公司 44102 代理人 邓义华 陈卫 (54) 发明名称 一种红光发光涂料的制备方法 (57) 摘要 本发明公开了一种红光发光涂料的制备方 法， 包括以下步骤 ：（1） 制备石墨烯 / 红光荧光粉 复合材料 ；（2）将 36 份石墨烯 。
2、/ 高岭土 /SiO2 复合填料和 24 份石墨烯 / 碳酸钙 /SiO2复合 填料在 500800KW 超声震动和 10001200r/min 离心速度搅拌下分散于 1520 份去离子水中， 处 理 90120min 形成溶液 A1 ； 将 15 份石墨烯 / 红光荧光粉复合材料在 500800KW 超声震动和 10001200r/min 离心速度搅拌下分散于 1520 份去离子水中， 处理 90120min 形成溶液 B1 ； 在 200400KW超声震动和500800r/min离心速度搅 拌下， 缓慢滴加溶液 B1 至溶液 A1 中形成混合溶 液 ； 加入 7080 份成膜物质， 混合搅。
3、拌均匀， 制得 红光发光涂料。 该红光发光涂料的制备方法， 其可 显著提高水性发光涂料的发光强度、 发光均匀， 同 时提高荧光粉在涂料中的分散性、 涂料施工性能 和储存稳定性。 (51)Int.Cl. (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书2页 说明书9页 CN 105348891 A 2016.02.24 CN 105348891 A 1/2 页 2 1.一种红光发光涂料的制备方法， 包括以下步骤 ： （1）制备石墨烯 / 红光荧光粉复合材料 ： 将 1g 石墨烯加入 100ml 去离子水中， 在 8001000kW 超声震动和 500800r/min 离心速。
4、度搅拌下分散 180200min 后制得石 墨烯分散液 ； 将 25100gY0.9VO4:Eu3+0.04, Al3+0.06纳米荧光粉加入 500ml 去离子水中， 在 10001200kW 超声震动和 8001000r/min 离心速度搅拌下分散 240300min 后制得红 光荧光粉分散液 ； 在 100kW 超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液， 超声 3060min， 然后抽滤、 烘干， 制得石墨烯 / 红光荧光粉复合材料 ； （2） 将 36 份石墨烯 / 高岭土 /SiO2复合填料和 24 份石墨烯 / 碳酸钙 /SiO 2复合填 料在500800KW超声震动和100。
5、01200r/min离心速度搅拌下分散于1520份去离子水中， 处理 90120min 形成溶液 A1 ； 将 15 份石墨烯 / 红光荧光粉复合材料在 500800KW 超声震 动和10001200r/min离心速度搅拌下分散于1520份去离子水中， 处理90120min形成溶 液 B1 ； 在 200400KW 超声震动和 500800r/min 离心速度搅拌下， 缓慢滴加溶液 B1 至溶液 A1 中形成混合溶液 ； 加入 7080 份成膜物质， 混合搅拌均匀， 制得红光发光涂料。 2.根据权利要求 1 所述的红光发光涂料的制备方法， 其特征在于， 所述石墨烯由以下 方法制得 ： 取一定量。
6、酸素石墨， 在空气中 1000处理 1 小时， 然后在 7%H2的氮氢混合气中 1000原位还原处理 1.5 小时， 再加入质量比 3% 的聚乙二醇酯和质量比 5.0% 的四羧酸二 酐二萘， 与水配成浓度为80.0%的浆体， 先在功率为400W的超声波辅助下进行3500转/min 球磨 8 小时， 再调整至 200W 超声波下进行 2000 转 /min 球磨 4 小时， 球磨后经高速离心机 10000 转 /min 分离， 冷冻干燥， 获得石墨烯固体。 3.根据权利要求 1 所述的红光发光涂料的制备方法， 其特征在于， 所述 Y0.9VO4:Eu3+0.04, Al3+0.06纳米荧光粉制备。
7、方法如下 ：（a） 将 2.4mmol Na 3VO412H2O 溶解在含有 10ml 乙二醇 和 3ml 蒸馏水的混合溶液中 ；（b） 将上述溶液 300r/min 离心速度搅拌下边逐滴滴入含有 2.7mmol一定配比的Y(NO3)3 6H2O, Eu(NO3)3, Al(NO3)3的12 ml乙二醇溶液中， 再在500r/ min 离心速度搅拌 510min 至溶液澄清， 加入 15ml 蒸馏水 ；（c） 将反应溶液倒入容积为 50 ml 的聚四氟乙烯内衬高压反应釜内， 在真空环境下， 170oC 下保温反应 90min， 反应结束后， 快速冷却至室温 ； 将所得悬浮液倒出， 离心并依次用。
8、丙酮和去离子水清洗 3 次获得白色沉 淀 ；（d） 将该沉淀在 90oC 下干燥 4h， 得到纳米荧光粉 ；（e） 将纳米荧光粉超声搅拌分散于乙 醇中 ； 之后加入一定比例的水和氨水， 搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与纳米荧光粉的质量比 为 1.8:1， 调节 pH 值为 9， 反应温度为 25， 反应 6 小时 ； 进行离心并依次用丙酮和去离子 水清洗 3 次获得白色沉淀 ； 将该沉淀在 90oC 下干燥 5h， 以得到包覆有 SiO2的核壳纳米荧光 粉 ；（f） 将该包覆有 SiO2的核壳纳米荧光粉置于氩气气氛下进行 800热处理 1h， 获得荧 光粉复合物 ；（g） 将荧光粉复合物浸没在氢氟酸。
9、中超声 1h， 去除二氧化硅， 离心并干燥， 获 得平均粒径 1020nm 的 Y0.9VO4:Eu3+0.04, Al3+0.06纳米荧光粉。 4.根据权利要求 1 所述的红光发光涂料的制备方法， 其特征在于， 石墨烯 / 碳酸钙 / SiO2复合填料制备方法如下 ： 将石墨烯 / 碳酸钙复合填料超声搅拌分散于乙醇中 ； 之后加 入一定比例的水和氨水， 搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯 / 碳酸钙复合填料的质量比 为 1.8:1， 调节 pH 值为 9， 反应温度为 25， 反应 5 小时， 进行离心并依次用丙酮和去离子 水、 去离子水清洗 3 次获得沉淀 ； 将该沉淀在 90oC 下干燥 。
10、2h， 以得到包覆有 SiO2的石墨烯 / 碳酸钙 /SiO2复合填料。 权 利 要 求 书 CN 105348891 A 2 2/2 页 3 5.根据权利要求 4 所述的红光发光涂料的制备方法， 其特征在于， 所述石墨烯 / 碳酸 钙复合填料的制备方法如下 ： 将1g石墨烯加入100ml去离子水中， 在8001000kW超声震动 和 5001000r/min 离心速度搅拌下分散 180200min 后制得石墨烯分散液 ； 将 100g 量子点 碳酸钙加入500ml去离子水中， 在12001500kW超声震动和10001200r/min离心速度搅拌 下分散240300min后制得碳酸钙分散液 。
11、； 在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加碳酸 钙分散液， 超声 3060min， 然后抽滤、 烘干， 制得石墨烯 / 碳酸钙复合填料。 6.根据权利要求 1 所述的红光发光涂料的制备方法， 其特征在于， 石墨烯 / 高岭土 / SiO2复合填料制备方法如下 ： 将石墨烯 / 高岭土复合填料超声搅拌分散于乙醇中 ； 之后加 入一定比例的水和氨水， 搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯 / 高岭土复合填料的质量比 为 1.8:1， 调节 pH 值为 9， 反应温度为 25， 反应 5 小时， 进行离心并依次用丙酮和去离子 水、 去离子水清洗 3 次获得沉淀 ； 将该沉淀在 90oC 下干燥 2h。
12、， 以得到包覆有 SiO2的石墨烯 / 高岭土 /SiO2复合填料。 7.根据权利要求6所述的红光发光涂料的制备方法， 其特征在于， 所述石墨烯/高岭土 复合填料的制备方法如下 ： 将1g石墨烯加入100ml去离子水中， 在8001000kW超声震动和 500800r/min 离心速度搅拌下分散 180200min 后制得石墨烯分散液 ； 将 50g 纳米高岭土 加入 500ml 去离子水中， 在 10001200kW 超声震动和 8001000r/min 离心速度搅拌下分散 240300min后制得高岭土分散液 ； 在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加高岭土分散 液， 超声 3060m。
13、in， 然后抽滤、 烘干， 制得石墨烯 / 高岭土复合填料。 8.根据权利要求 7 所述的红光发光涂料的制备方法， 其特征在于， 所述纳米级高岭土 的制备方法如下 ： 将 150g 高岭土矿石以 1500 转 /min 的转速球磨 60min， 然后置入 5L 去离 子水中， 加入 220g 醋酸钾搅拌 60min， 抽滤清洗至 pH 值为 7 左右， 然后在 80 度条件下烘干 后以 1200 转 /min 的转速球磨 60min， 再调整至 300W 超声波下进行 1800 转 /min 球磨 1 小 时， 获得粒径在 1030nm 的高岭土粉末。 权 利 要 求 书 CN 1053488。
14、91 A 3 1/9 页 4 一种红光发光涂料的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及了一种红光发光涂料的制备方法。 背景技术 0002 水性发光涂料是一种以水为稀释剂的、 基本消除了有机溶剂存在的、 含有稀土长 余辉荧光粉的环境友好型功能涂料， 具有生产施工安全、 无毒性、 无异味等特点。稀土长余 辉荧光粉能吸收太阳光或灯光的激发能量， 并将部分能量储存起来， 然后缓慢地把储存的 能量以可见光的形式释放出来， 在停止激发后仍然可以持续长时间的发出可见光。将其应 用于水性涂料中， 可赋予水性涂料长余辉发光的特殊功能， 广泛应用于建筑装饰、 交通运 输、 军事设施、 消防应急、 仪器仪表等领域。
15、。 0003 但是荧光粉与涂料密度、 粒度不一致， 会造成沉淀、 分层， 水性发光涂料的发光均 匀性较差， 造成水性发光涂料施工性能和储存稳定性差， 发光性能和 / 或余辉效果也会损 失严重。 发明内容 0004 为了解决上述现有技术的不足， 本发明提供了一种红光发光涂料的制备方法， 其 可显著提高水性发光涂料的发光强度、 发光均匀， 同时提高荧光粉在涂料中的分散性、 涂料 施工性能和储存稳定性。 0005 本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现 ： 一种红光发光涂料的制备方法， 包括以下步骤 ： （1）制备石墨烯 / 红光荧光粉复合材料 ： 将 1g 石墨烯加入 100ml 去离子。
16、水中， 在 8001000kW 超声震动和 500800r/min 离心速度搅拌下分散 180200min 后制得石 墨烯分散液 ； 将 25100gY0.9VO4:Eu3+0.04, Al3+0.06纳米荧光粉加入 500ml 去离子水中， 在 10001200kW 超声震动和 8001000r/min 离心速度搅拌下分散 240300min 后制得红 光荧光粉分散液 ； 在 100kW 超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液， 超声 3060min， 然后抽滤、 烘干， 制得石墨烯 / 红光荧光粉复合材料 ； （2） 将 36 份石墨烯 / 高岭土 /SiO2复合填料和 24 份石。
17、墨烯 / 碳酸钙 /SiO 2复合填 料在500800KW超声震动和10001200r/min离心速度搅拌下分散于1520份去离子水中， 处理 90120min 形成溶液 A1 ； 将 15 份石墨烯 / 红光荧光粉复合材料在 500800KW 超声震 动和10001200r/min离心速度搅拌下分散于1520份去离子水中， 处理90120min形成溶 液 B1 ； 在 200400KW 超声震动和 500800r/min 离心速度搅拌下， 缓慢滴加溶液 B1 至溶液 A1 中形成混合溶液 ； 加入 7080 份成膜物质， 混合搅拌均匀， 制得红光发光涂料。 0006 本发明具有如下有益效果 。
18、： 本红光发光涂料的制备方法可显著提高水性发光涂料 的发光强度、 发光均匀， 同时提高荧光粉在涂料中的分散性、 涂料施工性能和储存稳定性， 具有良好的经济效益。 说 明 书 CN 105348891 A 4 2/9 页 5 具体实施方式 0007 在本发明中， （1） 石墨烯由以下方法制得 ： 取一定量酸素石墨， 在空气中 1000处理 1 小时， 然后在 7%H2的氮氢混合气中1000原位还原处理1.5小时， 再加入质量比3%的聚乙二醇酯和质量 比 5.0% 的四羧酸二酐二萘， 与水配成浓度为 80.0% 的浆体， 先在功率为 400W 的超声波辅助 下进行 3500 转 /min 球磨 8。
19、 小时， 再调整至 200W 超声波下进行 2000 转 /min 球磨 4 小时， 球磨后经高速离心机 10000 转 /min 分离， 冷冻干燥， 获得石墨烯固体。 0008 （2） 量子点碳酸钙， 其制备方法可参考中国专利 CN103570051B 公开的一种微乳液 体系制备纳米碳酸钙量子点的方法， 具体是先制备出 13nm 的纳米碳酸钙微乳液， 再经旋 转蒸发并干燥制得量子点碳酸钙粉末。 0009 （3） 纳米级高岭土的制备方法如下 ： 将 150g 高岭土矿石以 1500 转 /min 的转速球 磨 60min， 然后置入 5L 去离子水中， 加入 220g 醋酸钾搅拌 60min，。
20、 抽滤清洗至 pH 值为 7 左 右， 然后在 80 度条件下烘干后以 1200 转 /min 的转速球磨 60min， 再调整至 300W 超声波下 进行 1800 转 /min 球磨 1 小时， 获得粒径在 1030nm 的高岭土粉末。 0010 （4） Y0.9VO4:Eu3+0.04, Al3+0.06纳 米 荧 光 粉 制 备 方 法 如 下 ：（a）将 2.4mmol Na3VO412H2O 溶解在含有 10ml 乙二醇和 3ml 蒸馏水的混合溶液中 ；（b）将上述溶液 300r/min 离心速度搅拌下边逐滴滴入含有 2.7mmol 一定配比的 Y(NO3)36H2O, Eu(NO。
21、3)3, Al(NO3)3（0.9:0.04:0.06） 的 12 ml 乙二醇溶液中， 再在 500r/min 离心速度搅拌 510min 至溶液澄清， 加入15ml蒸馏水 ；（c） 将反应溶液倒入容积为50 ml的聚四氟乙烯内衬高压反 应釜内， 在真空环境下， 170oC下保温反应90min， 反应结束后， 快速冷却至室温 ； 将所得悬浮 液倒出， 离心并依次用丙酮和去离子水清洗3次获得白色沉淀 ；（d） 将该沉淀在90oC下干燥 4h， 得到纳米荧光粉 ；（e） 将纳米荧光粉超声搅拌 （300500KW 超声震动和 10001200r/min 离心速度搅拌） 分散于乙醇中 ； 之后加入一。
22、定比例的 （5:1） 水和氨水， 搅拌均匀后加入正硅 酸乙酯与纳米荧光粉的质量比为 1.8:1， 调节 pH 值为 9， 反应温度为 25， 反应 6 小时 ； 进 行离心并依次用丙酮和去离子水清洗 3 次获得白色沉淀 ； 将该沉淀在 90oC 下干燥 5h， 以得 到包覆有 SiO2的核壳纳米荧光粉 ；（f） 将该包覆有 SiO2的核壳纳米荧光粉置于氩气气氛下 进行 800热处理 1h， 获得荧光粉复合物 ；（g） 将荧光粉复合物浸没在氢氟酸中超声 1h， 去 除二氧化硅， 离心并干燥， 获得平均粒径 1020nm 的 Y0.9VO4:Eu3+0.04, Al3+0.06纳米荧光粉。 001。
23、1 （5） 制备石墨烯 / 碳酸钙复合填料、 石墨烯 / 高岭土复合填料、 石墨烯 / 红光荧光 粉复合材料、 石墨烯 / 长余辉荧光粉复合材料 ： 石墨烯 / 碳酸钙复合填料的制备方法如下 ： 将 1g 石墨烯加入 100ml 去离子水中， 在 8001000kW 超声震动和 5001000r/min 离心速度搅拌下分散 180200min 后制得石 墨烯分散液 ； 将 100g 量子点碳酸钙加入 500ml 去离子水中， 在 12001500kW 超声震动和 10001200r/min 离心速度搅拌下分散 240300min 后制得碳酸钙分散液 ； 在 100kW 超声下 往石墨烯分散液中。
24、缓慢滴加碳酸钙分散液， 超声 3060min， 然后抽滤、 烘干， 制得石墨烯 / 碳酸钙复合填料。 0012 石墨烯 / 高岭土复合填料的制备方法如下 ： 将 1g 石墨烯加入 100ml 去离子水中， 在 8001000kW 超声震动和 500800r/min 离心速度搅拌下分散 180200min 后制得石墨烯 分散液 ； 将50g纳米高岭土加入500ml去离子水中， 在10001200kW超声震动和8001000r/ 说 明 书 CN 105348891 A 5 3/9 页 6 min 离心速度搅拌下分散 240300min 后制得高岭土分散液 ； 在 100kW 超声下往石墨烯分散 。
25、液中缓慢滴加高岭土分散液， 超声 3060min， 然后抽滤、 烘干， 制得石墨烯 / 高岭土复合填 料。 0013 石墨烯 / 红光荧光粉复合材料的制备方法如下 ： 将 1g 石墨烯加入 100ml 去离子 水中， 在 8001000kW 超声震动和 500800r/min 离心速度搅拌下分散 180200min 后制 得石墨烯分散液 ； 将 25100gY0.9VO4:Eu3+0.04, Al3+0.06纳米荧光粉加入 500ml 去离子水中， 在 10001200kW 超声震动和 8001000r/min 离心速度搅拌下分散 240300min 后制得红 光荧光粉分散液 ； 在 100k。
26、W 超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液， 超声 3060min， 然后抽滤、 烘干， 制得石墨烯 / 红光荧光粉复合材料。 0014 石墨烯/长余辉荧光粉复合材料的制备方法如下 ： 将1g石墨烯加入100ml去离子 水中， 在8001000kW超声震动和500800r/min离心速度搅拌下分散180200min后制得石 墨烯分散液 ； 将25100g长余辉荧光粉加入500ml去离子水中， 在10001200kW超声震动和 8001000r/min 离心速度搅拌下分散 240300min 后制得长余辉荧光粉分散液 ； 在 100kW 超 声下往石墨烯分散液中缓慢滴加长余辉荧光粉分散液。
27、， 超声 3060min， 然后抽滤、 烘干， 于 真空环境下进行 1050热处理 30min， 再在 1250下热处理 60min， 制得石墨烯 / 长余辉荧 光粉复合材料。所述长余辉荧光粉为长余辉 Sr4Al14O25纳米荧光粉。 0015 （6） 制备石墨烯 / 碳酸钙 /SiO2复合填料、 石墨烯 / 高岭土 /SiO 2复合填料、 石墨 烯 / 红光荧光粉 /SiO2复合材料、 石墨烯 / 长余辉荧光粉 /SiO 2复合材料 ： 石墨烯 / 碳酸钙 /SiO2复合填料制备方法如下 ： 将石墨烯 / 碳酸钙复合填料超声搅拌 （400KW超声震动和1000r/min离心速度搅拌） 分散于。
28、乙醇中 ； 之后加入一定比例的 （5:1） 水 和氨水， 搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯 / 碳酸钙复合填料的质量比为 1.8:1， 调节 pH值为9， 反应温度为25， 反应5小时， 进行离心并依次用丙酮和去离子水、 去离子水清洗 3 次获得沉淀 ； 将该沉淀在 90oC 下干燥 2h， 以得到包覆有 SiO2的石墨烯 / 碳酸钙 /SiO 2复 合填料。 0016 石墨烯/高岭土/SiO2复合填料制备方法如下 ： 将石墨烯/高岭土复合填料超声搅 拌 （400KW超声震动和1000r/min离心速度搅拌） 分散于乙醇中 ； 之后加入一定比例的 （5:1） 水和氨水， 搅拌均匀后加入正硅酸乙。
29、酯与石墨烯 / 高岭土复合填料的质量比为 1.8:1， 调 节 pH 值为 9， 反应温度为 25， 反应 5 小时， 进行离心并依次用丙酮和去离子水、 去离子水 清洗3次获得沉淀 ； 将该沉淀在90oC下干燥2h， 以得到包覆有SiO2的石墨烯/高岭土/SiO2 复合填料。 0017 石墨烯 / 红光荧光粉 /SiO2复合材料的制备方法如下 ： 将 1g 石墨烯加入 100ml 去离子水中， 在 8001000kW 超声震动和 500800r/min 离心速度搅拌下分散 180200min 后制得石墨烯分散液 ； 将 25100gY0.9VO4:Eu3+0.04, Al3+0.06纳米荧光粉。
30、加入 500ml 去离子水 中， 在 10001200kW 超声震动和 8001000r/min 离心速度搅拌下分散 240300min 后制得 红光荧光粉分散液 ； 在 100kW 超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液， 超声 3060min， 然后抽滤、 烘干， 制得石墨烯 / 红光荧光粉复合材料 ； 将 0.5g 石墨烯 / 红光荧光 粉复合材料超声搅拌 （300500KW 超声震动和 10001200r/min 离心速度搅拌） 分散于乙醇 中 ； 之后加入一定比例的 （5:1） 水和氨水， 搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯 / 红光荧 光粉复合材料的质量比为 1.8:1， 调。
31、节 pH 值为 9， 反应温度为 25， 反应 12 小时 ； 进行离 说 明 书 CN 105348891 A 6 4/9 页 7 心并依次用丙酮和去离子水清洗 3 次获得沉淀 ； 将该沉淀在 90oC 下干燥 5h， 以得到包覆有 SiO2的核壳复合材料 ； 将该包覆有 SiO 2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行 800热处理 1.5h， 获得复合物 ； 将该复合物浸没在氢氟酸中超声 560min， 去除部分的二氧化硅， 离心 并干燥， 获得石墨烯 /Y0.9VO4:Eu3+0.04, Al3+0.06荧光粉 /SiO 2复合材料。 0018 石墨烯 / 长余辉荧光粉 /SiO2复合材料的。
32、制备方法如下 ：（a）将 1g 石墨烯加 入 100ml 去离子水中， 在 8001000kW 超声震动和 500800r/min 离心速度搅拌下分散 180200min后制得石墨烯分散液 ；（b） 将25100g长余辉荧光粉加入500ml去离子水中， 在 10001200kW 超声震动和 8001000r/min 离心速度搅拌下分散 240300min 后制得长余辉 荧光粉分散液 ；（c） 在 100kW 超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加长余辉荧光粉分散液， 超声 3060min， 然后抽滤、 烘干， 制得石墨烯 / 长余辉荧光粉复合材料 ；（d） 将 0.5g 石墨烯 / 长 余辉荧光粉复合。
33、材料超声搅拌 （300500KW 超声震动和 10001200r/min 离心速度搅拌） 分 散于乙醇中 ； 之后加入一定比例的 （5:1） 水和氨水， 搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯 / 长余辉荧光粉复合材料的质量比为 1.8:1， 调节 pH 值为 9， 反应温度为 25， 反应 12 小时 ； 进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗 3 次获得沉淀 ；（e） 将该沉淀在 90oC 下干燥 5h， 以 得到包覆有 SiO2的核壳复合材料 ；（f） 将该包覆有 SiO2的核壳复合材料置于氩气气氛下进 行 800热处理 1.5h， 获得复合物 ；（g） 将该复合物浸没在氢氟酸中超声 560min。
34、， 去除部 分的二氧化硅， 离心并干燥， 获得石墨烯 / 长余辉荧光粉 /SiO2复合材料。 0019 实施例 1 一种发光涂料的制备方法， 其包括以下步骤 ： （1）制备石墨烯 / 红光荧光粉复合材料 ： 将 1g 石墨烯加入 100ml 去离子水中， 在 800kW 超声震动和 800r/min 离心速度搅拌下分散 180min 后制得石墨烯分散液 ； 将 25gY0.9VO4:Eu3+0.04, Al3+0.06纳米荧光粉加入500ml去离子水中， 在1000kW超声震动和800r/ min 离心速度搅拌下分散 240min 后制得红光荧光粉分散液 ； 在 100kW 超声下往石墨烯分散。
35、 液中缓慢滴加红光荧光粉分散液， 超声 60min， 然后抽滤、 烘干， 制得石墨烯 / 红光荧光粉复 合材料 ； （2） 将 6 份石墨烯 / 高岭土 /SiO2复合填料和 4 份石墨烯 / 碳酸钙 /SiO 2复合填料在 500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中， 处理100min形成溶 液 A1 ； 将 5 份石墨烯 / 红光荧光粉复合材料在 500KW 超声震动和 1200r/min 离心速度搅拌 下分散于 15 份去离子水中， 处理 100min 形成溶液 B1 ； 在 400KW 超声震动和 800r/min 离心 速度搅拌下， 缓慢滴加溶液B1至。
36、溶液A1中形成混合溶液 ； 加入75份水性内墙乳胶漆， 混合 搅拌均匀， 制得水性发光内墙乳胶漆。 0020 荧光粉分散性好， 2 小时后仍未出现聚沉， 3 小时出现轻微聚沉， 施工性、 储存稳定 性及发光效果好。 0021 实施例 2 基于实施例 1 的制备方法， 将步骤 （1） 中的 Y0.9VO4:Eu3+0.04, Al3+0.06纳米荧光粉添加量 修改为 50g， 其余不变， 制得水性发光内墙乳胶漆。 0022 荧光粉分散性很好， 4 小时后仍未出现聚沉， 施工性、 储存稳定性及发光效果好。 0023 实施例 3 基于实施例 1 的制备方法， 将步骤 （1） 中的 Y0.9VO4:E。
37、u3+0.04, Al3+0.06纳米荧光粉添加量 说 明 书 CN 105348891 A 7 5/9 页 8 修改为 100g， 其余不变， 制得水性发光内墙乳胶漆。 0024 荧光粉分散性好， 3 小时后仍未出现聚沉， 4 小时出现轻微聚沉， 施工性、 储存稳定 性及发光效果好。 0025 实施例 4 基于实施例 2 的制备方法， 在步骤 （2） 中的混合溶液中加入 1 份石墨烯， 其余不变， 制 得水性发光内墙乳胶漆。 0026 荧光粉分散性很好， 5 小时后仍未出现聚沉， 施工性、 储存稳定性及发光效果好， 耐 磨高附着力。 0027 对比例 1 一种发光涂料的制备方法， 其包括以下。
38、步骤 ： 将 6 份石墨烯 / 高岭土 /SiO2复合填料和 4 份石墨烯 / 碳酸钙 /SiO2复合填料在 500KW 超声震动和 1200r/min 离心速度搅拌下分散 于 15 份去离子水中， 处理 100min 形成溶液 A ； 将 5 份 Y0.9VO4:Eu3+0.04, Al3+0.06纳米荧光粉在 500KW超声震动和1200r/min离心速度搅拌下分散于15份去离子水中， 处理100min形成溶 液 B ； 在 400KW 超声震动和 800r/min 离心速度搅拌下， 缓慢滴加溶液 B 至溶液 A 中形成混 合溶液 ； 加入 75 份水性内墙乳胶漆， 混合搅拌均匀， 制得水。
39、性发光内墙乳胶漆。 0028 荧光粉分散性一般， 1 小时后出现聚沉， 施工性、 储存稳定性及发光效果一般。 0029 对比例 2 基于实施例 1 的制备方法， 将步骤 （2） 中的溶液 A1 去掉， 其余不变， 制得水性发光内墙 乳胶漆。 0030 荧光粉分散性好， 2 小时后仍未出现聚沉， 3 小时出现轻微聚沉， 施工性、 储存稳定 性差。 0031 对比例 3 基于实施例 1 的制备方法， 将步骤 （1） 修改为 ： （a）将 2.4mmol Na3VO412H2O 溶解在含有 10ml 乙二醇和 3ml 蒸馏水的混合溶 液中 ；（b）将上述溶液 300r/min 离心速度搅拌下边逐滴滴。
40、入含有 2.7mmol 一定配比的 Y(NO3)36H2O, Eu(NO3)3, Al(NO3)3（0.9:0.04:0.06） 的 12 ml 乙二醇溶液中， 再在 500r/ min 离心速度搅拌 510min 至溶液澄清， 加入 15ml 含 0.01g 石墨烯的蒸馏水 ；（c） 将反应 溶液倒入容积为 50 ml 的聚四氟乙烯内衬高压反应釜内， 在真空环境下， 170oC 下保温反应 90min， 反应结束后， 快速冷却至室温 ； 将所得悬浮液倒出， 离心并依次用丙酮和去离子水清 洗 3 次获得沉淀 ；（d） 将该沉淀在 90oC 下干燥 4h， 得到石墨烯 / 纳米荧光粉复合材料 ；。
41、（e） 将石墨烯 / 纳米荧光粉复合材料超声搅拌 （500KW 超声震动和 1000r/min 离心速度搅拌） 分 散于乙醇中 ； 之后加入一定比例的 （5:1） 水和氨水， 搅拌均匀后加入正硅酸乙酯与石墨烯 / 纳米荧光粉复合材料的质量比为 1.8:1， 调节 pH 值为 9， 反应温度为 25， 反应 6 小时 ； 进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗 3 次获得沉淀 ； 将该沉淀在 90oC 下干燥 5h， 以得到 包覆有 SiO2的核壳复合材料 ；（f） 将该包覆有 SiO 2的核壳复合材料置于氩气气氛下进行 800热处理 1h， 获得复合物 ；（g） 将该复合物浸没在氢氟酸中超声 1h。
42、， 去除二氧化硅， 离心 并干燥， 获得石墨烯 /Y0.9VO4:Eu3+0.04, Al3+0.06荧光粉复合材料。 0032 其余不变， 制得水性发光内墙乳胶漆。 0033 荧光粉分散性一般， 2.5 小时后出现聚沉， 施工性、 储存稳定性及发光效果一般。 说 明 书 CN 105348891 A 8 6/9 页 9 0034 实施例 5 一种发光涂料的制备方法， 其包括以下步骤 ： （1） 制备石墨烯 / 红光荧光粉 /SiO2复合材料 ：（a） 将 1g 石墨烯加入 100ml 去离子水 中， 在 800kW 超声震动和 800r/min 离心速度搅拌下分散 180min 后制得石墨烯。
43、分散液 ；（b） 将 25gY0.9VO4:Eu3+0.04, Al3+0.06纳米荧光粉加入 500ml 去离子水中， 在 1000kW 超声震动和 800r/min离心速度搅拌下分散240min后制得红光荧光粉分散液 ；（c） 在100kW超声下往石 墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液， 超声 60min， 然后抽滤、 烘干， 制得石墨烯 / 红光 荧光粉复合材料 ；（d） 将 0.5g 石墨烯 / 红光荧光粉复合材料超声搅拌 （300KW 超声震动和 1000r/min 离心速度搅拌） 分散于乙醇中 ； 之后加入一定比例的 （5:1） 水和氨水， 搅拌均匀 后加入正硅酸乙酯与石墨烯/红。
44、光荧光粉复合材料的质量比为 1.8:1， 调节pH值为9， 反应 温度为 25， 反应 12 小时 ； 进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗 3 次获得沉淀 ；（e） 将 该沉淀在 90oC 下干燥 5h， 以得到包覆有 SiO2的核壳复合材料 ；（f） 将该包覆有 SiO2的核壳 复合材料置于氩气气氛下进行 800热处理 1.5h， 获得复合物 ；（g） 将该复合物浸没在氢氟 酸中超声 5min， 去除部分的二氧化硅， 离心并干燥， 获得石墨烯 /Y0.9VO4:Eu3+0.04, Al3+0.06荧 光粉 /SiO2复合材料。 0035 （2） 将 6 份石墨烯 / 高岭土 /SiO2复合填。
45、料和 4 份石墨烯 / 碳酸钙 /SiO 2复合填 料在 500KW 超声震动和 1200r/min 离心速度搅拌下分散于 15 份去离子水中， 处理 100min 形成溶液 A2 ； 将 5 份石墨烯 / 红光荧光粉 /SiO2复合材料在 500KW 超声震动和 1200r/min 离心速度搅拌下分散于 15 份去离子水中， 处理 100min 形成溶液 B2 ； 在 400KW 超声震动和 800r/min 离心速度搅拌下， 缓慢滴加溶液 B2 至溶液 A2 中形成混合溶液 ； 加入 75 份水性内 墙乳胶漆， 混合搅拌均匀， 制得水性发光内墙乳胶漆。 0036 荧光粉分散性好， 5 小时。
46、后仍未出现聚沉， 施工性、 储存稳定性、 发光强度强。 0037 实施例 6 基于实施例 5 的制备方法， 将步骤 （1）中复合物浸没在氢氟酸中超声时间修改为 30min， 其余不变， 制得水性发光内墙乳胶漆。 0038 荧光粉分散性好， 5 小时后仍未出现聚沉， 施工性、 储存稳定性、 发光强度较强。 0039 实施例 7 基于实施例 5 的制备方法， 将步骤 （1）中复合物浸没在氢氟酸中超声时间修改为 60min， 其余不变， 制得水性发光内墙乳胶漆。 0040 荧光粉分散性好， 5 小时后仍未出现聚沉， 施工性、 储存稳定性、 发光强度强。 0041 对比例 4 基于实施例 7 的制备方。
47、法， 去掉步骤 （1） 中将该包覆有 SiO2的核壳复合材料置于氩气 气氛下进行 800热处理 1.5h ； 其余不变， 制得水性发光内墙乳胶漆。 0042 荧光粉分散性好， 5 小时后仍未出现聚沉， 施工性、 储存稳定性、 发光强度一般。 0043 实施例 8 一种发光涂料的制备方法， 其包括以下步骤 ： （1） 制备石墨烯 / 红光荧光粉 /SiO2复合材料 ：（a） 将 1g 石墨烯加入 100ml 去离子水 中， 在 800kW 超声震动和 800r/min 离心速度搅拌下分散 180min 后制得石墨烯分散液 ；（b） 将 25gY0.9VO4:Eu3+0.04, Al3+0.06纳。
48、米荧光粉加入 500ml 去离子水中， 在 1000kW 超声震动和 说 明 书 CN 105348891 A 9 7/9 页 10 800r/min离心速度搅拌下分散240min后制得红光荧光粉分散液 ；（c） 在100kW超声下往石 墨烯分散液中缓慢滴加红光荧光粉分散液， 超声 60min， 然后抽滤、 烘干， 制得石墨烯 / 红光 荧光粉复合材料 ；（d） 将 0.5g 石墨烯 / 红光荧光粉复合材料超声搅拌 （300KW 超声震动和 1000r/min 离心速度搅拌） 分散于乙醇中 ； 之后加入一定比例的 （5:1） 水和氨水， 搅拌均匀 后加入正硅酸乙酯与石墨烯/红光荧光粉复合材料的。
49、质量比为 1.8:1， 调节pH值为9， 反应 温度为 25， 反应 12 小时 ； 进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗 3 次获得沉淀 ；（e） 将 该沉淀在 90oC 下干燥 5h， 以得到包覆有 SiO2的核壳复合材料 ；（f） 将该包覆有 SiO2的核壳 复合材料置于氩气气氛下进行 800热处理 1.5h， 获得复合物 ；（g） 将该复合物浸没在氢氟 酸中超声 5min， 去除部分的二氧化硅， 离心并干燥， 获得石墨烯 /Y0.9VO4:Eu3+0.04, Al3+0.06荧 光粉 /SiO2复合材料。 0044 （2） 制备石墨烯 / 长余辉荧光粉复合材料 ： 将 1g 石墨烯加入 100ml 去离子水中， 在 1000kW 超声震动和 800r/min 离心速度搅拌下分散 180min 后制得石墨烯分散液 ； 将 25g 长余辉荧光粉加入 500ml 去离子水中， 在 1000kW 超声震动和 800r/min 离心速度搅拌下分 散300min后制得长余辉荧光粉分散液 ； 在100kW超声下往石墨烯分散液中缓慢滴加长余辉 荧光粉分散液， 超声 60min， 然后抽滤、 烘干， 于真空环境下进行 1050热处理 30min， 再在 1250下热处理 。