技术领域
本发明涉及预涂螺纹锁固密封胶领域，具体是涉及一种润滑型预 涂螺纹锁固密封胶及其制备方法。
背景技术
预涂螺纹锁固密封胶也称为干膜微胶囊螺纹锁固密封胶，目前已 在各种机械行业得到广泛使用和认可，作为新的反应型螺纹锁固密封 胶已开始部分取代传统液态厌氧胶。
目前，常规的预涂螺纹锁固密封胶的润滑性较差，存在着使紧固 件摩擦系数增大的问题，涂胶后紧固件扭矩系数会大幅上升。扭矩系 数K是螺栓上紧过程中的重要数据，它主要由紧固件的摩擦系数决 定。根据T＝KDF(T为上紧扭矩，D为公称直径，F为夹紧力)可知， 为获得规定的夹紧力，需要大幅提升上紧扭矩，这会给很多客户的装 配工艺带来较大的麻烦。
因此，提升预涂螺纹锁固密封胶的润滑性，从而控制干燥后胶膜 的摩擦系数在合理的范围是十分有必要的，最好是使其摩擦系数和扭 矩系数K基本不变，这样就能够使装配工艺不受影响，可以按照正 常装配工艺装配螺栓。
国内外也有一些关于预涂螺纹锁固密封胶的专利，例如汉高乐泰 公司申请的公开号为US5635546的专利，日本三键公司申请的公开 号为CN1233638、US006025074的专利，广州化学研究所申请的公 开号为CN93118855.5的专利，烟台德邦公司申请的公开号为 CN101665674的专利，但这些专利都未曾提及预涂螺纹锁固密封胶的 润滑性。美国专利US8198345B2虽然提到厌氧胶的润滑性，具体是 通过添加聚乙烯粉和石墨粉来实现，但是未曾提及预涂螺纹锁固密封 胶的润滑性。众所周知，往预涂螺纹锁固密封胶中添加聚乙烯粉和石 墨粉，会严重影响预涂螺纹锁固密封胶的胶膜附着力和扭矩强度。因 此，即使采用美国专利US8198345B2公开的技术方案，仍然无法提 升预涂螺纹锁固密封胶的润滑性。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种润滑 型预涂螺纹锁固密封胶及其制备方法，在制备过程中添加分子链上含 硼的丙烯酸酯自润滑型单体，能够提升干燥后胶膜的润滑性，降低摩 擦系数，减小紧固件的扭矩系数K值的变化，大幅降低K值离散度， 有利于装配工艺，而且该单体不影响最终的固化性能，与外加填充式 润滑剂的螺纹锁固密封胶相比，使用更方便。
本发明提供一种润滑型预涂螺纹锁固密封胶，包括甲组分和乙组 分，甲组分、乙组分按任意质量比混合，以质量百分比Wt计，甲组 分包括30％～60％的水、3％～10％的增稠乳化剂、0.01％～3％的聚合反 应促进剂、3％～10％的填料、10％～50％的分子链上含硼的丙烯酸酯自 润滑型单体、0～40％的不含硼的丙烯酸酯类单体、0～2％的颜料；所 述增稠乳化剂为聚氨酯型增稠乳液、高分子量纤维素、缔合型丙烯酸 酯型增稠乳液中的至少一种；所述聚合反应促进剂为有机茂金属盐； 乙组分是以过氧化苯甲酰为芯材、脲醛树脂为壁材的微胶囊引发剂。
在上述技术方案的基础上，所述分子链上含硼的丙烯酸酯自润 滑型单体的结构式如(I)所示，其中R1、R2、R3中至少有一个的 结构为(II)，
R4为至少有一个碳链的烷基或取代烷基，R5为氢、烷基或者取 代烷基。
在上述技术方案的基础上，所述分子链上含硼的丙烯酸酯自润 滑型单体的结构式为
或者
所述分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体由以下4种结构的 同分异构体混合而成：
在上述技术方案的基础上，所述分子链上含硼的丙烯酸酯自润 滑型单体的结构式为
或者
所述分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体由以下3种结构的 同分异构体混合而成：
在上述技术方案的基础上，所述聚合反应促进剂为二茂铁和/或 丙基二茂铁。所述填料为碳酸钙、硅微粉、云母粉、蒙脱土、沉淀白 炭黑中的至少一种。所述颜料为油溶红、溶剂黄、油溶蓝、炭黑、钛 白粉中的至少一种。所述不含硼的丙烯酸酯类单体为单丙烯酸酯单 体、单甲基丙烯酸酯单体、二丙烯酸酯单体、二甲基丙烯酸酯单体、 三甲基丙烯酸酯单体中的至少一种。
本发明还提供一种润滑型预涂螺纹锁固密封胶的制备方法，包括 以下步骤：
制备甲组分、乙组分，制备甲组分、乙组分的先后顺序不限；
甲组分的制备过程如下：
先制备分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体，该自润滑型单体 制备完成后，以质量百分比Wt计，向反应釜中加入30％～60％的水、 3％～10％的增稠乳化剂，在5℃～35℃下以200～600r/min的速率搅拌 30～70min，混合均匀；继续向反应釜中加入0.01％～1％的聚合反应促 进剂、0％～2％的颜料、3％～15％的填料，在5℃～35℃下以1000～1500 r/min的速率搅拌30～40min，混合均匀；所述增稠乳化剂为聚氨酯型 增稠乳液、高分子量纤维素、缔合型丙烯酸酯型增稠乳液中的至少一 种；所述聚合反应促进剂为有机茂金属盐；继续向反应釜中加入 10％～50％的自润滑型单体、0～40％的不含硼的丙烯酸酯类单体，在 35℃～50℃下以200～600r/min的速率搅拌20～30min，混合均匀，得 到甲组分粗品；将甲组分粗品抽真空10～50min除去气泡，真空压力 控制在-0.09MPa，得到甲组分；将甲组分灌装到低密度聚乙烯瓶包装 中，避光贮存，待用；
乙组分的制备过程如下：制备微胶囊壁材预聚物：取浓度为 37％～40％的甲醛溶液72g、脲27.7g、三乙醇胺0.3g置于三口烧瓶中， 加上冷凝装置，在65℃～85℃下搅拌反应60～120min，得到微胶囊壁 材预聚物，取出备用；制备微胶囊引发剂：取过氧化苯甲酰20g、去 离子水300g，混合后用高剪切乳化机，调速至3000r/min，剪切破碎 10～30min，将过氧化苯甲酰细化到合适的粒径；取出后再加入 15gNaCl、700g去离子水，置于反应容器中，并以盐酸调节PH值至 2～3，控制温度在30℃～40℃之间，将之前制备的微胶囊壁材预聚物 分批加入，在45min内加完，每次加入前后都要以盐酸调节PH值， 将PH值保持在2～3；维持反应温度在30℃～40℃之间，继续反应4～6h 后，停止搅拌，取出，用水反复洗涤，离心过滤，烘干，过100目筛， 得到微胶囊引发剂；
然后分别对甲组分、乙组分进行包装，使用时，将甲组分、乙组 分按任意质量比混合，得到润滑型预涂螺纹锁固密封胶。
在上述技术方案的基础上，所述分子链上含硼的丙烯酸酯自润 滑型单体的结构式如(I)所示，其中R1、R2、R3中至少有一个的 结构为(II)，
R4为至少有一个碳链的烷基或取代烷基，R5为氢、烷基或者取 代烷基；
该自润滑型单体的制备过程如下：
反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统；准备基本原料： 硼酸、羟基丙烯酸酯，其中，硼酸与羟基丙烯酸酯的摩尔比为1：3； 投入硼酸和羟基丙烯酸酯，再添加总量0.05％～0.5％Wt的阻聚剂，搅 拌升温并保温在80℃～130℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经 冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的质量达到 理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单 体。
在上述技术方案的基础上，所述自润滑型单体的结构式为
时，
该自润滑型单体的制备过程如下：反应容器串联有水分离器、冷 凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、甲基丙烯酸羟乙酯；按摩尔 比1：3投入硼酸和甲基丙烯酸羟乙酯，再添加总量0.05％Wt的阻聚 剂，搅拌升温并保温在80℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经 冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的质量达到 理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单 体；
所述自润滑型单体由以下4种结构的同分异构体混合而成时，
该自润滑型单体的制备过程如下：反应容器串联有水分离器、冷 凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、甲基丙烯酸羟丙酯，其中， 硼酸与甲基丙烯酸羟丙酯的摩尔比为1：3；投入硼酸和甲基丙烯酸 羟丙酯，再添加总量0.5％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保温在130℃进 行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集 馏分水并称重，当馏分水的质量达到理论反应水生成量时，停止加热 并泄压，降温，得到上述自润滑型单体。
在上述技术方案的基础上，所述分子链上含硼的丙烯酸酯自润 滑型单体的结构式如(I)所示，其中R1、R2、R3中至少有一个的 结构为(II)，
R4为至少有一个碳链的烷基或取代烷基，R5为氢、烷基或者取 代烷基；
该自润滑型单体的制备过程如下：
反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空系统；准备基本原料： 硼酸、醇、羟基丙烯酸酯，根据待制备单体的具体结构式来确定投料 量：硼酸与理论上参与反应的总羟基的摩尔比为1：3；投入硼酸和 羟基丙烯酸酯，再添加总量0.05％～0.5％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保 温在80℃～130℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回 流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反 应水生成量时，泄压，再投入醇，继续抽真空，反应条件不变，继续 收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时， 停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体。
在上述技术方案的基础上，所述自润滑型单体的结构式为
时，
该自润滑型单体的制备过程如下：反应容器串联有水分离器、冷 凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯， 根据待制备单体的具体结构式来确定投料量：硼酸与理论上参与反应 的总羟基的摩尔比为1：3，确定硼酸、乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯 的摩尔比为1：1：2；投入硼酸和甲基丙烯酸羟乙酯，再添加总量 0.05％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保温在80℃进行酯化反应，抽真空 除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏 分水的重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，投入乙二醇，继续 抽真空，反应条件不变，继续收集馏分水并称重，当馏分水的重量达 到此步理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润 滑型单体；
所述自润滑型单体由以下3种结构的同分异构体的混合而成时：
该自润滑型单体的制备过程如下：反应容器串联有水分离器、冷 凝器、真空系统，准备基本原料：硼酸、二乙二醇、甲基丙烯酸羟丙 酯，根据待制备单体的具体结构式来确定投料量：硼酸与理论上参与 反应的总羟基的摩尔比为1：3，确定硼酸、二乙二醇、甲基丙烯酸 羟丙酯的摩尔比为1：1：2；投入硼酸和甲基丙烯酸羟丙酯，再添加 总量0.25％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保温在110℃进行酯化反应，抽 真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重， 当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，投入二乙二醇， 继续抽真空，反应条件不变，收集馏分水并称重，当馏分水的重量达 到此步理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润 滑型单体。
在上述技术方案的基础上，所述阻聚剂为对苯二酚、1，4-萘醌、 2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚、对羟基苯甲醚中的任意一种。所述聚合 反应促进剂为二茂铁和/或丙基二茂铁。所述填料为碳酸钙、硅微粉、 云母粉、蒙脱土、沉淀白炭黑中的至少一种。所述颜料为油溶红、溶 剂黄、油溶蓝、炭黑、钛白粉中的至少一种。所述不含硼的丙烯酸酯 类单体为单丙烯酸酯单体、单甲基丙烯酸酯单体、二丙烯酸酯单体、 二甲基丙烯酸酯单体、三甲基丙烯酸酯单体中的至少一种。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
(1)本发明在预涂螺纹锁固密封胶的制备过程中添加分子链上 含硼的丙烯酸酯自润滑型单体。含硼化合物具有优异的润滑性能，本 发明将硼引入反应单体主链，使反应单体具备自润滑性能，自润滑单 体的引入使预涂螺纹锁固密封胶具备了润滑性能，因此，本发明能够 提升预涂螺纹锁固密封胶的润滑性，降低摩擦系数。
(2)本发明制备的润滑型预涂螺纹锁固密封胶为触变性流体， 胶液涂覆到紧固件上经过干燥后，初固时间1～10min，全固时间24h， 扭矩系数K值的增幅在10％以内，破坏扭矩为12.2～21.1N·m，牵出 扭矩为10.5～25.4N·m；而使用现有的预涂螺纹锁固密封胶，紧固件 扭矩系数K值的增幅一般在20％以上。因此，和现有的预涂螺纹锁 固密封胶相比，本发明能够减小紧固件的扭矩系数K值的变化，大 幅降低K值离散度，有利于装配工艺。
(3)将本发明制备的润滑型预涂螺纹锁固密封胶涂覆到紧固件 上，经过上紧后，分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体还能参与固 化反应，不影响最终的固化性能。
(4)现有的润滑型螺纹锁固密封胶需要额外填充润滑剂，本发 明制备的润滑型预涂螺纹锁固密封胶本身就具备了润滑性能，不需额 外填充润滑剂，因此，与外加填充式润滑剂的螺纹锁固密封胶相比， 本发明制备的润滑型预涂螺纹锁固密封胶使用更方便，能够广泛应用 于各种机械工业螺纹紧固件的锁固和密封，以及螺纹管的防松动和密 封。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。本发明实施 例中各成分的含量，如果没有特别说明，均以质量百分比Wt计。
本发明实施例提供一种润滑型预涂螺纹锁固密封胶，包括甲组分 和乙组分，甲组分、乙组分按任意质量比混合，以质量百分比Wt计， 甲组分包括30％～60％的水、3％～10％的增稠乳化剂、0.01％～3％的聚 合反应促进剂、3％～10％的填料、10％～50％的分子链上含硼的丙烯酸 酯自润滑型单体、0～40％的不含硼的丙烯酸酯类单体、0～2％的颜料； 乙组分是以过氧化苯甲酰为芯材、脲醛树脂为壁材的微胶囊引发剂。
为了表述方便，下文将分子链上含硼的丙烯酸酯自润滑型单体简 称为自润滑型单体。
自润滑型单体的结构式如(I)所示，其中R1、R2、R3中至少 有一个的结构为(II)，
R4为至少有一个碳链的烷基或取代烷基，R5为氢、烷基或者取 代烷基，该单体由硼酸和羟基丙烯酸酯通过酯化反应获得，或由硼酸、 醇、羟基丙烯酸酯通过酯化反应获得。
不含硼的丙烯酸酯类单体可以为单丙烯酸酯单体、单甲基丙烯酸 酯单体、二丙烯酸酯单体、二甲基丙烯酸酯单体、三甲基丙烯酸酯单 体中的至少一种，例如：可以为甲基丙烯酸羟丙酯、3，3，5-三甲基 环己基甲基丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、二缩三乙二 醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三 甲基丙烯酸酯、季戊四醇四甲基丙烯酸酯中的至少一种。
本发明实施例还提供上述润滑型预涂螺纹锁固密封胶的制备方 法，包括以下步骤：
制备甲组分、乙组分，制备甲组分、乙组分的先后顺序不限，可 以先制备甲组分，也可以先制备乙组分，或同时制备甲组分、乙组分；
甲组分的制备过程如下：
先制备自润滑型单体：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空 系统；根据待制备自润滑型单体的不同结构式，可以采用两种方式来 制备自润滑型单体：
方式一：准备基本原料：硼酸、羟基丙烯酸酯，其中，硼酸与羟 基丙烯酸酯的摩尔比为1：3；投入硼酸和羟基丙烯酸酯，再添加总 量0.05％～0.5％Wt的阻聚剂，搅拌升温并保温在80℃～130℃进行酯 化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分 水并称重，当馏分水的质量达到理论反应水生成量时，停止加热并泄 压，降温，得到自润滑型单体；
方式二：准备基本原料：硼酸、醇、羟基丙烯酸酯，根据待制备 单体的具体结构式来确定投料量：硼酸与理论上参与反应的总羟基的 摩尔比为1：3；投入硼酸和羟基丙烯酸酯，再添加总量0.05％～0.5％Wt 的阻聚剂，搅拌升温并保温在80℃～130℃进行酯化反应，抽真空除 水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分 水的重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，再投入醇，继续抽真 空，反应条件不变，继续收集馏分水并称重，当馏分水的重量达到此 步理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到自润滑型单体。
制备自润滑型单体的过程中用到的阻聚剂可以为对苯二酚、1， 4-萘醌、2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚、对羟基苯甲醚中的任意一种。
自润滑型单体制备完成后，以质量百分比Wt计，向反应釜中加 入30％～60％的水、3％～10％的增稠乳化剂，在5℃～35℃下以200～600 r/min的速率搅拌30～70min，混合均匀；继续向反应釜中加入 0.01％～1％的聚合反应促进剂、0％～2％的颜料、3％～15％的填料，在5℃ ～35℃下以1000～1500r/min的速率搅拌30～40min，混合均匀；继续 向反应釜中加入10％～50％的自润滑型单体、0～40％的不含硼的丙烯 酸酯类单体，在35℃～50℃下以200～600r/min的速率搅拌20～30min， 混合均匀，得到甲组分粗品；将甲组分粗品抽真空10～50min除去气 泡，真空压力控制在-0.09MPa，得到甲组分；将甲组分灌装到低密度 聚乙烯瓶包装中，避光贮存，待用。
乙组分的制备过程如下：制备微胶囊壁材预聚物：取浓度为 37％～40％的甲醛溶液72g、脲27.7g、三乙醇胺0.3g置于三口烧瓶中， 加上冷凝装置，在65℃～85℃下搅拌反应60～120min，得到微胶囊壁 材预聚物，取出备用；制备微胶囊引发剂：取过氧化苯甲酰20g、去 离子水300g，混合后用高剪切乳化机，调速至3000r/min，剪切破碎 10～30min，将过氧化苯甲酰细化到合适的粒径；取出后再加入 15gNaCl、700g去离子水，置于反应容器中，并以盐酸调节PH值至 2～3，控制温度在30℃～40℃之间，将之前制备的微胶囊壁材预聚物 分批加入，在45min内加完，每次加入前后都要以盐酸调节PH值， 将PH值保持在2～3；维持反应温度在30℃～40℃之间，继续反应4～6h 后，停止搅拌，取出，用水反复洗涤，离心过滤，烘干，过100目筛， 得到微胶囊引发剂。
然后分别对甲组分、乙组分进行包装，使用时，再将甲组分、乙 组分按任意质量比混合，得到润滑型预涂螺纹锁固密封胶。
在实际应用中，甲组分可以包括38％～46.2％的水、6％的增稠 乳化剂、0.3％～0.5％的聚合反应促进剂、5％的填料、15％～30％的 自润滑型单体、11％～31％的不含硼的丙烯酸酯类单体、0.5％～1.5％ 的颜料。
实际使用时，可以将甲组分、乙组分按23：1～33：1的质量比 混合，还可以按25：1～30：1的质量比混合，推荐按28：1的质量 比混合。
甲组分中的水可以为无菌水或去离子水。增稠乳化剂为聚氨酯型 增稠乳液、高分子量纤维素、缔合型丙烯酸酯型增稠乳液中的至少一 种。聚合反应促进剂为有机茂金属盐，例如：可以为二茂铁和/或丙 基二茂铁。填料可以为粉末状无机粉料，例如：为碳酸钙、硅微粉、 云母粉、蒙脱土、沉淀白炭黑中的至少一种。颜料可以为油溶红、溶 剂黄、油溶蓝、炭黑、钛白粉中的至少一种。
下面通过20个具体实施例和2个比较例对本发明中的润滑型预 涂螺纹锁固密封胶及其制备方法进行详细阐述。
实施例1：
本实施例提供的润滑型预涂螺纹锁固密封胶，包括甲组分和乙组 分，甲组分、乙组分按28：1的质量比混合；以质量百分比Wt计， 甲组分包括46％的去离子水、6％的聚氨酯型增稠乳液(增稠乳化剂)、 0.5％的丙基二茂铁(聚合反应促进剂)、5％的碳酸钙(填料)、10％ 的自润滑型单体、31％的聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯、0.5％的颜料， 其中，自润滑型单体的结构式为：
乙组分为微胶囊引发剂。
上述润滑型预涂螺纹锁固密封胶的制备过程如下：
制备甲组分：
先制备自润滑型单体：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空 系统，准备基本原料：硼酸、甲基丙烯酸羟乙酯；按摩尔比1：3投 入硼酸和甲基丙烯酸羟乙酯，再添加总量0.05％Wt的对苯二酚(阻 聚剂)，搅拌升温并保温在80℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气 经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的质量达 到理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型 单体；
自润滑型单体制备完成后，以质量百分比Wt计，向反应釜中加 入46％的去离子水、6％的聚氨酯型增稠乳液(增稠乳化剂)，在30℃ 下以200r/min的速率搅拌40min，混合均匀；继续向反应釜中加入 0.5％的丙基二茂铁(聚合反应促进剂)、1.5％的油溶红(颜料)、5％ 的碳酸钙(填料)，在25℃下以1000r/min的速率搅拌40min，混合 均匀；继续向反应釜中加入10％的自润滑型单体、31％的聚乙二醇 200二甲基丙烯酸酯，在35℃下以200r/min的速率搅拌30min，混 合均匀，得到甲组分粗品；将甲组分粗品抽真空10min除去气泡，真 空压力控制在-0.09MPa，得到甲组分；将甲组分灌装到低密度聚乙烯 瓶包装中，避光贮存，待用；
制备乙组分：制备微胶囊壁材预聚物：取浓度为37％～40％的甲 醛溶液72g、脲27.7g、三乙醇胺0.3g置于三口烧瓶中，加上冷凝装 置，在65℃～85℃下搅拌反应60～120min，得到微胶囊壁材预聚物， 取出备用；制备微胶囊引发剂：取过氧化苯甲酰20g、去离子水300g， 混合后用高剪切乳化机，调速至3000r/min，剪切破碎10～30min，将 过氧化苯甲酰细化到合适的粒径；取出后再加入15gNaCl、700g去离 子水，置于反应容器中，并以盐酸调节PH值至2～3，控制温度在30℃ ～40℃之间，将之前制备的微胶囊壁材预聚物分批加入，在45min内 加完，每次加入前后都要以盐酸调节PH值，将PH值保持在2～3； 维持反应温度在30℃～40℃之间，继续反应4～6h后，停止搅拌，取 出，以无菌水或去离子水反复洗涤，离心过滤，烘干，过100目筛， 得到微胶囊引发剂。
然后分别对甲组分、乙组分进行包装，使用时，再将甲组分、乙 组分按28：1的质量比混合，得到润滑型预涂螺纹锁固密封胶。
实施例2：
本实施例提供的润滑型预涂螺纹锁固密封胶，包括甲组分和乙组 分，甲组分、乙组分按23：1的质量比混合；以质量百分比Wt计， 甲组分包括46％的去离子水、6％的高分子量纤维素(增稠乳化剂)、 0.5％的二茂铁(聚合反应促进剂)、5％的硅微粉(填料)、30％的自 润滑型单体、11％的乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、1.5％的溶剂黄(颜 料)，其中，该自润滑型单体结构式与实施例1中的自润滑型单体结 构式相同；乙组分为微胶囊引发剂。
上述润滑型预涂螺纹锁固密封胶的制备过程如下：
制备乙组分：制备过程同实施例1。
制备甲组分：
先制备自润滑型单体：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空 系统，准备基本原料：硼酸、甲基丙烯酸羟乙酯；按摩尔比1：3投 入硼酸和甲基丙烯酸羟乙酯，再添加总量0.25％Wt的对苯二酚(阻 聚剂)，搅拌升温并保温在110℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸 气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的质量 达到理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑 型单体；
自润滑型单体制备完成后，以质量百分比Wt计，向反应釜中加 入46％的去离子水、6％的高分子量纤维素(增稠乳化剂)，在5℃下 以250r/min的速率搅拌70min，混合均匀；继续向反应釜中加入0.5％ 的二茂铁(聚合反应促进剂)、1.5％的溶剂黄(颜料)、5％的硅微粉 (填料)，在5℃下以1080r/min的速率搅拌40min，混合均匀；继续 向反应釜中加入30％的自润滑型单体、11％的乙氧化双酚A二甲基丙 烯酸酯，在35℃下以250r/min的速率搅拌30min，混合均匀，得到 甲组分粗品；将甲组分粗品抽真空50min除去气泡，真空压力控制在 -0.09MPa，得到甲组分；将甲组分灌装到低密度聚乙烯瓶包装中，避 光贮存，待用；
然后分别对甲组分、乙组分进行包装，使用时，再将甲组分、乙 组分按23：1的质量比混合，得到润滑型预涂螺纹锁固密封胶。
实施例3：
本实施例提供的润滑型预涂螺纹锁固密封胶，包括甲组分和乙组 分，甲组分、乙组分按33：1的质量比混合；以质量百分比Wt计， 甲组分包括38％的去离子水、3％的高分子量纤维素(增稠乳化剂)、 3％的缔合型丙烯酸酯型增稠乳液(增稠乳化剂)、0.5％的丙基二茂铁 (聚合反应促进剂)、2％的碳酸钙(填料)、3％的云母粉(填料)、 50％的自润滑型单体、0.5％的油溶蓝(颜料)，其中，该自润滑型单 体的结构式为：
乙组分为微胶囊引发剂。
上述润滑型预涂螺纹锁固密封胶的制备过程如下：
同时制备甲组分、乙组分：
甲组分的制备过程如下：
先制备自润滑型单体：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空 系统，准备基本原料：硼酸、乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯，根据待制 备单体的具体结构式来确定投料量：硼酸与理论上参与反应的总羟基 的摩尔比为1：3，确定硼酸、乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比 为1：1：2；投入硼酸和甲基丙烯酸羟乙酯，再添加总量0.05％Wt 的对羟基苯甲醚(阻聚剂)，搅拌升温并保温在80℃进行酯化反应， 抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重， 当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，投入乙二醇， 继续抽真空，反应条件不变，继续收集馏分水并称重，当馏分水的重 量达到此步理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述 自润滑型单体；
自润滑型单体制备完成后，以质量百分比Wt计，向反应釜中加 入38％的水、3％的聚氨酯型增稠乳液(增稠乳化剂)、3％的缔合型 丙烯酸酯型增稠乳液(增稠乳化剂)，在35℃下以300r/min的速率 搅拌30min，混合均匀；继续向反应釜中加入0.5％的丙基二茂铁(聚 合反应促进剂)、0.5％的油溶蓝(颜料)、2％的碳酸钙(填料)和3％ 的云母粉(填料)，在35℃下以1160r/min的速率搅拌30min，混合 均匀；继续向反应釜中加入50％的自润滑型单体，在50℃下以300 r/min的速率搅拌20min，混合均匀，得到甲组分粗品；将甲组分粗 品抽真空30min除去气泡，真空压力控制在-0.09MPa，得到甲组分； 将甲组分灌装到低密度聚乙烯瓶包装中，避光贮存，待用；
乙组分的制备过程同实施例1。
然后分别对甲组分、乙组分进行包装，使用时，再将甲组分、乙 组分按33：1的质量比混合，得到润滑型预涂螺纹锁固密封胶。
实施例4：
本实施例提供的润滑型预涂螺纹锁固密封胶，包括甲组分和乙组 分，甲组分、乙组分按25：1的质量比混合；以质量百分比Wt计， 甲组分包括30％的去离子水、3％的聚氨酯型增稠乳液(增稠乳化剂)、 0.01％的丙基二茂铁(聚合反应促进剂)、2％的硅微粉(填料)、2％ 的碳酸钙(填料)、3％的蒙脱土(填料)、3％的沉淀白炭黑(填料)、 14.99％的自润滑型单体、10％的乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、10％ 的聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯、10％的二缩三乙二醇二甲基丙烯酸 酯、10％的季戊四醇四甲基丙烯酸酯、2％的钛白粉(颜料)，其中， 该自润滑型单体结构式与实施例1中的自润滑型单体结构式相同；乙 组分为微胶囊引发剂。
上述润滑型预涂螺纹锁固密封胶的制备过程如下：
制备甲组分：
先制备自润滑型单体，其制备过程与实施例1相同；
自润滑型单体制备完成后，以质量百分比Wt计，向反应釜中加 入30％的去离子水、3％的聚氨酯型增稠乳液(增稠乳化剂)，在30℃ 下以350r/min的速率搅拌40min，混合均匀；继续向反应釜中加入 0.01％的丙基二茂铁(聚合反应促进剂)、1.5％的钛白粉(颜料)、2％ 的硅微粉(填料)、2％的碳酸钙(填料)、3％的蒙脱土(填料)、3％ 的沉淀白炭黑(填料)，在25℃下以1240r/min的速率搅拌40min， 混合均匀；继续向反应釜中加入14.99％的自润滑型单体、10％的聚 乙二醇200二甲基丙烯酸酯、10％的甲基丙烯酸羟丙酯、10％的二缩 三乙二醇二甲基丙烯酸酯、10％的季戊四醇四甲基丙烯酸酯，在35℃ 下以350r/min的速率搅拌30min，混合均匀，得到甲组分粗品；将 甲组分粗品抽真空10min除去气泡，真空压力控制在-0.09MPa，得到 甲组分；将甲组分灌装到低密度聚乙烯瓶包装中，避光贮存，待用；
制备乙组分：制备过程同实施例1。
然后分别对甲组分、乙组分进行包装，使用时，再将甲组分、乙 组分按25：1的质量比混合，得到润滑型预涂螺纹锁固密封胶。
实施例5：
本实施例提供的润滑型预涂螺纹锁固密封胶，包括甲组分和乙组 分，甲组分、乙组分按30：1的质量比混合；以质量百分比Wt计， 甲组分包括60％的无菌水、5％的聚氨酯型增稠乳液(增稠乳化剂)、 5％的高分子量纤维素(增稠乳化剂)、1.5％的丙基二茂铁(聚合反应 促进剂)、1.5％的二茂铁(聚合反应促进剂)、3％的硅微粉(填料)、 10％的自润滑型单体、14％的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，其中， 该自润滑型单体结构式与实施例3中的自润滑型单体结构式相同；乙 组分为微胶囊引发剂。
上述润滑型预涂螺纹锁固密封胶的制备过程如下：
制备甲组分：
先制备自润滑型单体：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空 系统，准备基本原料：硼酸、乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯，根据待制 备单体的具体结构式来确定投料量：硼酸与理论上参与反应的总羟基 的摩尔比为1：3，确定硼酸、乙二醇、甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比 为1：1：2；投入硼酸和甲基丙烯酸羟乙酯，再添加总量0.5％Wt的 对羟基苯甲醚(阻聚剂)，搅拌升温并保温在130℃进行酯化反应， 抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重， 当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，投入乙二醇， 继续抽真空，反应条件不变，继续收集馏分水并称重，当馏分水的重 量达到此步理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述 自润滑型单体；
自润滑型单体制备完成后，以质量百分比Wt计，向反应釜中加 入60％的无菌水、5％的聚氨酯型增稠乳液(增稠乳化剂)、5％的高 分子量纤维素(增稠乳化剂)，在30℃下以400r/min的速率搅拌 40min，混合均匀；继续向反应釜中加入1.5％的丙基二茂铁(聚合反 应促进剂)、1.5％的二茂铁(聚合反应促进剂)、3％的硅微粉(填料)， 在25℃下以1320r/min的速率搅拌40min，混合均匀；继续向反应釜 中加入10％的自润滑型单体、14％的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯， 在35℃下以400r/min的速率搅拌30min，混合均匀，得到甲组分粗 品；将甲组分粗品抽真空10min除去气泡，真空压力控制在-0.09MPa， 得到甲组分；将甲组分灌装到低密度聚乙烯瓶包装中，避光贮存，待 用；
制备乙组分：制备过程同实施例1。
然后分别对甲组分、乙组分进行包装，使用时，再将甲组分、乙 组分按30：1的质量比混合，得到润滑型预涂螺纹锁固密封胶。
实施例6：
本实施例提供的润滑型预涂螺纹锁固密封胶，包括甲组分和乙组 分，甲组分、乙组分按28：1的质量比混合；以质量百分比Wt计， 甲组分包括46.2％的无菌水、4％的缔合型丙烯酸酯型增稠乳液(增 稠乳化剂)、2％的聚氨酯型增稠乳液(增稠乳化剂)、0.3％的丙基二 茂铁(聚合反应促进剂)、4.5％的云母粉(填料)、0.5％的蒙脱土(填 料)、30％的自润滑型单体、4％的甲基丙烯酸羟丙酯、7％的3，3， 5-三甲基环己基甲基丙烯酸酯、1％的油溶红(颜料)、0.5％的油溶蓝 (颜料)，其中，自润滑型单体的结构式为：
乙组分为微胶囊引发剂。
上述润滑型预涂螺纹锁固密封胶的制备过程如下：
制备甲组分：
先制备自润滑型单体：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空 系统，准备基本原料：硼酸、二乙二醇、甲基丙烯酸羟丙酯，根据待 制备单体的具体结构式来确定投料量：硼酸与理论上参与反应的总羟 基的摩尔比为1：3，确定硼酸、二乙二醇、甲基丙烯酸羟丙酯的摩 尔比为1：1：2；投入硼酸和甲基丙烯酸羟丙酯，再添加总量0.25％Wt 的1，4-萘醌(阻聚剂)，搅拌升温并保温在110℃进行酯化反应，抽 真空除水，水蒸气经冷凝器后回流至水分离器，收集馏分水并称重， 当馏分水的重量达到此步理论反应水生成量时，泄压，投入二乙二醇， 继续抽真空，反应条件不变，收集馏分水并称重，当馏分水的重量达 到此步理论反应水生成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润 滑型单体。
自润滑型单体制备完成后，以质量百分比Wt计，向反应釜中加 入46.2％的无菌水、4％的缔合型丙烯酸酯型增稠乳液(增稠乳化剂) 和2％的聚氨酯型增稠乳液(增稠乳化剂)，在30℃下以450r/min的 速率搅拌40min，混合均匀；继续向反应釜中加入0.3％的丙基二茂铁 (聚合反应促进剂)、1％的油溶红(颜料)和0.5％的油溶蓝(颜料)、 4.5％的云母粉(填料)、0.5％的蒙脱土(填料)，在25℃下以1400r/min 的速率搅拌40min，混合均匀；继续向反应釜中加入30％的自润滑型 单体、4％的甲基丙烯酸羟丙酯、7％的3，3，5-三甲基环己基甲基丙 烯酸酯，在35℃下以450r/min的速率搅拌30min，混合均匀，得到 甲组分粗品；将甲组分粗品抽真空10min除去气泡，真空压力控制在 -0.09MPa，得到甲组分；将甲组分灌装到低密度聚乙烯瓶包装中，避 光贮存，待用；
制备乙组分：制备过程同实施例1。
然后分别对甲组分、乙组分进行包装，使用时，再将甲组分、乙 组分按28：1的质量比混合，得到润滑型预涂螺纹锁固密封胶。
实施例7：
本实施例提供的润滑型预涂螺纹锁固密封胶，包括甲组分和乙组 分，甲组分、乙组分按28：1的质量比混合；以质量百分比Wt计， 甲组分包括46.2％的无菌水、5％的缔合型丙烯酸酯型增稠乳液(增 稠乳化剂)、1％的高分子量纤维素(增稠乳化剂)、0.3％的丙基二茂 铁(聚合反应促进剂)、5％的沉淀白炭黑(填料)、30％的自润滑型 单体、5％的二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、3％的三羟甲基丙烷三甲 基丙烯酸酯、3％的季戊四醇四甲基丙烯酸酯、1％的溶剂黄(颜料)、 0.5％的溶剂黄(颜料)，其中，自润滑型单体的结构式为：
乙组分为微胶囊引发剂。
上述润滑型预涂螺纹锁固密封胶的制备过程如下：
制备甲组分：
先制备自润滑型单体：反应容器串联有水分离器、冷凝器、真空 系统，准备基本原料：硼酸、甲基丙烯酸羟丙酯，其中，硼酸与甲基 丙烯酸羟丙酯的摩尔比为1：3；投入硼酸和甲基丙烯酸羟丙酯，再 添加总量0.5％Wt的2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚(阻聚剂)，搅拌升温 并保温在130℃进行酯化反应，抽真空除水，水蒸气经冷凝器后回流 至水分离器，收集馏分水并称重，当馏分水的质量达到理论反应水生 成量时，停止加热并泄压，降温，得到上述自润滑型单体；
自润滑型单体制备完成后，以质量百分比Wt计，向反应釜中加 入46.2％的无菌水、5％的缔合型丙烯酸酯型增稠乳液(增稠乳化剂)、 1％的高分子量纤维素(增稠乳化剂)，在30℃下以600r/min的速率 搅拌40min，混合均匀；继续向反应釜中加入0.3％的丙基二茂铁(聚 合反应促进剂)、1％的溶剂黄(颜料)、0.5％的油溶蓝(颜料)、5％ 的沉淀白炭黑(填料)，在25℃下以1500r/min的速率搅拌40min， 混合均匀；继续向反应釜中加入30％的自润滑型单体、5％的二缩三 乙二醇二甲基丙烯酸酯、3％的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、3％的 季戊四醇四甲基丙烯酸酯，在40℃下以600r/min的速率搅拌30min， 混合均匀，得到甲组分粗品；将甲组分粗品抽真空30min除去气泡， 真空压力控制在-0.09MPa，得到甲组分；将甲组分灌装到低密度聚乙 烯瓶包装中，避光贮存，待用；
制备乙组分：制备过程同实施例1。
然后分别对甲组分、乙组分进行包装，使用时，再将甲组分、乙 组分按28：1的质量比混合，得到润滑型预涂螺纹锁固密封胶。
实施例8：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸 羟丙酯外，其余的均与实施例1相同。
实施例9：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体为3，3，5- 三甲基环己基甲基丙烯酸酯外，其余的均与实施例1相同。
实施例10：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体为二缩三乙 二醇二甲基丙烯酸酯外，其余的均与实施例1相同。
实施例11：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体及其质量百 分比为：4％的聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯、7％的乙氧化双酚A二 甲基丙烯酸酯外，其余的均与实施例6相同。
实施例12：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体及其质量百 分比为：4％的乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯和7％的3，3，5-三甲 基环己基甲基丙烯酸酯外，其余的均与实施例6相同。
实施例13：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体及其质量百 分比为：4％的甲基丙烯酸羟丙酯和7％的季戊四醇四甲基丙烯酸酯 外，其余的均与实施例6相同。
实施例14：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体及其质量百 分比为：5％的甲基丙烯酸羟丙酯、3％的季戊四醇四甲基丙烯酸酯、 3％的聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯外，其余的均与实施例7相同。
实施例15：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体及其质量百 分比为：5％的聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯、3％的三羟甲基丙烷三 甲基丙烯酸酯、3％的乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯外，其余的均与 实施例7相同。
实施例16：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体及其质量百 分比为：10％的聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯、10％的乙氧化双酚A 二甲基丙烯酸酯、10％的3，3，5-三甲基环己基甲基丙烯酸酯、10％ 的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯外，其余的均与实施例4相同。
实施例17：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体及其质量百 分比为：10％的乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、10％的甲基丙烯酸羟 丙酯、10％的3，3，5-三甲基环己基甲基丙烯酸酯、10％的三羟甲基 丙烷三甲基丙烯酸酯外，其余的均与实施例4相同。
实施例18：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体及其质量百 分比为：8％的乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、8％的甲基丙烯酸羟丙 酯、8％的3，3，5-三甲基环己基甲基丙烯酸酯、8％的三羟甲基丙烷 三甲基丙烯酸酯、8％的季戊四醇四甲基丙烯酸酯外，其余的均与实 施例4相同。
实施例19：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体及其质量百 分比为：8％的乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、8％的甲基丙烯酸羟丙 酯、8％的3，3，5-三甲基环己基甲基丙烯酸酯、8％的二缩三乙二醇 二甲基丙烯酸酯、4％的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、4％的季戊四 醇四甲基丙烯酸酯外，其余的均与实施例4相同。
实施例20：本实施例中除不含硼的丙烯酸酯类单体及其质量百 分比为：8％的甲基丙烯酸羟丙酯、8％的3，3，5-三甲基环己基甲基 丙烯酸酯、8％的乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、8％的二缩三乙二醇 二甲基丙烯酸酯、4％的聚乙二醇200二甲基丙烯酸酯、2％的三羟甲 基丙烷三甲基丙烯酸酯、2％的季戊四醇四甲基丙烯酸酯外，其余的 均与实施例4相同。
比较例1：
现有的预涂螺纹锁固密封胶，包括甲组分和乙组分，甲组分、乙 组分按28：1的质量比混合；以质量百分比Wt计，甲组分包括46％ 去离子水、6％的聚氨酯型增稠乳液(增稠乳化剂)、0.5％的丙基二茂 铁(聚合反应促进剂)、5％的碳酸钙(填料)、41％的乙氧化双酚A 二甲基丙烯酸酯、1.5％的油溶红(颜料)。乙组分为微胶囊引发剂。
上述现有的预涂螺纹锁固密封胶的制备过程如下：
制备甲组分：以质量百分比Wt计，向反应釜中加入46％的去离 子水、6％的聚氨酯型增稠乳液(增稠乳化剂)，在30℃下以200～600 r/min的速率搅拌40min，混合均匀；继续向反应釜中加入0.5％的丙 基二茂铁(聚合反应促进剂)、1.5％的油溶红(颜料)、5％的碳酸钙 (填料)，在25℃下以1000～1500r/min的速率搅拌40min，混合均匀； 继续向反应釜中加入41％的乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯，在35℃ 下以200～600r/min的速率搅拌30min，混合均匀，得到甲组分粗品； 将甲组分粗品抽真空10min除去气泡，真空压力控制在-0.09MPa，得 到甲组分；将甲组分灌装到低密度聚乙烯瓶包装中，避光贮存，待用； 乙组分的制备过程同实施例1。
甲、乙组分分别单独包装，使用时混合，混合比例为质量比28： 1，得到上述现有的预涂螺纹锁固密封胶。
比较例2：
另一种现有的预涂螺纹锁固密封胶，包括甲组分和乙组分，甲组 分、乙组分按28：1的质量比混合；以质量百分比Wt计，甲组分包 括40.5％去离子水、6％的聚氨酯型增稠乳液(增稠乳化剂)、0.5％的 丙基二茂铁(聚合反应促进剂)、5％的石墨粉、7％的聚乙烯粉、41％ 的乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯。乙组分为微胶囊引发剂。
上述另一种现有的预涂螺纹锁固密封胶的制备过程如下：
制备甲组分；以质量百分比Wt计，向反应釜中加入40.5％的去 离子水、6％的聚氨酯型增稠乳液(增稠乳化剂)，在30℃下以200～600 r/min的速率搅拌40min，混合均匀；继续向反应釜中加入0.5％的丙 基二茂铁(聚合反应促进剂)、5％的石墨粉、7％的聚乙烯粉，在25℃ 下以1000～1500r/min的速率搅拌40min，混合均匀；继续向反应釜 中加入41％的乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯，在35℃下以200～600 r/min的速率搅拌30min，混合均匀，得到甲组分粗品；将甲组分粗 品抽真空10min除去气泡，真空压力控制在-0.09MPa，得到甲组分； 将甲组分灌装到低密度聚乙烯瓶包装中，避光贮存，待用；乙组分的 制备过程同实施例1。
甲、乙组分分别单独包装，使用时混合，混合比例为质量比28:1， 得到上述另一种现有的预涂螺纹锁固密封胶。
对实施例1～20及比较例1～2制备的锁固密封胶进行性能测试：
1、外观：目测。
2、初固时间：在室温条件下，将甲组分、乙组分按各实施例中 记载的质量比混合均匀后，均匀地涂覆在8.8级M10镀彩锌螺栓上， 放入70℃～80℃烘箱30min烘干，取出冷却至室温之后装配螺母， 测试手拧不动时所需要的时间，即为初固时间。
3、破坏扭矩：按GB/T18747.1-2002测试。
4、牵出扭矩：按GB/T18747.1-2002测试。
5、附着力：将螺栓螺母装配，观察拧过的螺纹齿上是否有连续 的胶膜残存，有则表示附着力好；有胶膜但不连续，则表示附着力一 般；完全没有胶膜，则表示附着力差。
6、涂胶后紧固件扭矩系数K值增幅：本测试所用的紧固件为8.8 级M16×70镀彩锌螺栓，在室温条件下，将甲组分、乙组分按质量 比28：1混合均匀后，均匀地涂覆在紧固件上，放入70℃～80℃烘 箱30min烘干，取出冷却至室温待用；之后将紧固件放入多功能扭矩 分析仪，按照国标GB/T3098.9－2002进行测试并记录轴向规定预紧 力为97.5KN时预紧扭矩T，根据公式K＝T/(Fd)计算出紧固件扭矩系 数K1，式中F＝97.5KN，d＝16mm(螺栓公称直径)。另外同样的方法 测试空白组(不涂胶)紧固件的扭矩系数K2，涂胶后紧固件K值增 幅＝(K1-K2)/K2×100％。
实施例1～20及比较例1～2的具体性能测试结果参见表1所示， 分析表1可知：随着自润滑型单体的添加量增大，本发明实施例制备 的润滑型预涂螺纹锁固密封胶，在涂于紧固件之后，紧固件的扭矩系 数K值增幅减小，有利于装配工艺，但是胶膜厚度会增大，对装配 工艺有一定的影响。综合涂胶后的紧固件K值增幅、胶膜厚度这两 个考虑因素，最佳实施例为实施例7，涂胶后紧固件K值增幅6％。
表1、实施例1～20及比较例1～2的性能测试结果