技术领域
本发明涉及一种天然苯甲醛的制备方法。
背景技术
天然苯甲醛是一种重要的香料，在食品、日用化学工业中有着 十分广泛的应用。
目前，天然苯甲醛是以桂醛和碱性溶液为原料进行制备的，采 用间歇反应。由于桂醛和碱性物质生成天然苯甲醛的反应是一种可 逆反应，因此，随着反应的进行，反应产物中，天然苯甲醛的含量 不断提高，反应速度不断降低，反应产物中的天然苯甲醛含量由于 反应平衡的原因，无法进一步提高，影响了反应得率和反应效率。 由于用于制备食品、日用化学的香料有一定的要求，天然桂醛通常 来源于天然的植物的精油，如桂油，因此价格十分昂贵，同时，天 然苯甲醛还会缩合，因此，目前的生产方法导致了产品天然苯甲醛 的生产成本无法降低，产品质量不高。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种天然苯甲醛的制备方 法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明的方法包括如下步骤：
将天然桂醛和碱性物质的水溶液加入上部设有精馏装置的反应 器中加热反应，生成天然苯甲醛和乙醛，并通过精馏装置，采用精 馏的方法，从精馏装置的顶部不断的除去反应过程中生成的天然苯 甲醛和乙醛，排出的天然苯甲醛气体冷凝后部分回流，部分作为产 品，送往后续的工段，排出的乙醛气体收集后备用；
反应温度为碱性物质的水溶液的沸腾温度，一般为95～105℃， 反应时间为5～15小时，精馏的回流比为1.5～5；
所说的碱性物质选自碱金属的氢氧化物或碱金属的碳酸盐，优 选氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或者是氢氧化铵；
碱性物质的水溶液的重量浓度为1～5％；
桂醛与碱性物质的摩尔比为：
桂醛∶碱性物质＝1∶0.1～0.3；
反应通式如下：
按照本发明优选的方法，为了有效的排除反应过程中生成的天 然苯甲醛和乙醛，可在反应器底部通入惰性气体，如氮气；
按照本发明优选的方法，先将碱性物质的水溶液加入反应器， 然后加热至反应温度，然后将天然桂醛加入反应器进行反应。
本发明的优点是十分显著的，反应过程中，不断的排除反应生 成的产物：天然苯甲醛和乙醛，因此反应系统中，原料的浓度较高， 有利于反应的进行，反应效率较高，生产成本较现有技术下降了 15％。同时，天然苯甲醛也不容易缩聚，保证了产品的质量。
具体实施方式
实施例1
将500公斤重量浓度为2％的氢氧化钠水溶液加入上部设有精馏 装置的反应器中，加热至沸腾，然后将200公斤桂醛加入反应器进 行反应，生成天然苯甲醛和乙醛，并通过精馏装置，采用精馏的方 法，不断的从精馏装置顶部除去反应过程中生成的天然苯甲醛和乙 醛，排出的天然苯甲醛气体冷凝后部分回流，部分作为产品，送往 后续的工段，排出的乙醛气体收集后备用，精馏的回流比为2.5；
反应10小时后，获得重量浓度为95％的天然苯甲醛140公斤， 反应得率为83％。
实施例2
将200公斤重量浓度为5％的碳酸钠水溶液加入上部设有精馏装 置的反应器中，加热至沸腾，然后将80公斤天然桂醛加入反应器进 行反应，生成天然苯甲醛和乙醛，并通过精馏装置，采用精馏的方 法，不断的从精馏装置顶部除去反应过程中生成的天然苯甲醛和乙 醛，排出的天然苯甲醛气体冷凝后部分回流，部分作为产品，送往 后续的工段，排出的乙醛气体收集后备用，精馏的回流比为3；
反应12小时后，获得重量浓度为94％的天然苯甲醛54公斤， 反应得率为79％。