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1、(10)授权公告号 CN 101492368 B (45)授权公告日 2012.08.29 CN 101492368 B *CN101492368B* (21)申请号 200910117877.8 (22)申请日 2009.03.13 C07C 63/06(2006.01) C07C 51/44(2006.01) C07C 51/265(2006.01) (73)专利权人 北京宏悦顺化工厂 地址 102400 北京市房山区城关街道洪寺村 北京宏悦顺化工厂 (72)发明人 王连成 (74)专利代理机构 北京怡丰知识产权代理有限 公司 11293 代理人 于振强 二系基本有机化工专业71级工农兵学。
2、员.甲 苯液相氧化制苯甲酸的研究环烷酸钴催化剂模 型试验报告 .北京化工学院学报 .1974,( 第 2 期 ), 第 19-28 页 . (54) 发明名称 一种苯甲酸的生产方法 (57) 摘要 一种苯甲酸的生产方法， 解决了现有生产方 法中反应时间长、 精馏分离时间长、 收率低、 能耗 大、 成本高、 产品产量低、 质量差的技术问题， 其使 用环烷酸钴作为催化剂， 将甲苯进行氧化反应， 将 氧化反应得到的产物进行精馏， 得到最终产物， 其氧化反应的反应时间为 8 10 小时， 反应温度 为 155 165， 反应压力为 0.55 0.62MPa ； 精 馏分离时间为 4.5 7 小时， 精。
3、馏温度为 177 190， 精馏压力为-0.09-0.085MPa， 回流时间 为 0.5 1.5 小时。本发明工艺简单， 流程较短， 能耗低， 无污染， 可用于苯甲酸的大型化生产。 (51)Int.Cl. (56)对比文件 审查员 朱洁 权利要求书 1 页 说明书 3 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 权利要求书 1 页 说明书 3 页 1/1 页 2 1. 一种苯甲酸的生产方法， 其使用环烷酸钴作为催化剂， 将甲苯进行氧化反应， 将氧化 反应得到的产物进行精馏， 得到最终产物苯甲酸， 氧化反应的反应时间为810小时， 反应 温度为 155 165， 反应压力为 0。
4、.55 0.62Mpa， 其特征是精馏分离时间为 7 小时， 精馏 温度为 190， 精馏压力为 -0.085Mpa， 回流时间为 1.5 小时。 权 利 要 求 书 CN 101492368 B 2 1/3 页 3 一种苯甲酸的生产方法 技术领域 0001 本发明涉及烃类液相氧化和精馏分离的工艺方法， 具体说是一种苯甲酸的生产方 法。 背景技术 0002 苯甲酸(Benzoic Acid)是一种精细化工产品， 其根据用途分为食品药品级和工业 级， 可广泛应用于药物、 食品、 香精、 防腐剂、 增塑剂、 媒染剂及有机合成等领域。 0003 目前， 工业上生产苯甲酸一般以甲苯为原料， 以环烷酸钴。
5、或硫酸钴为催化剂， 经过 氧化反应， 制得粗苯甲酸， 然后再投入精馏塔减压精馏分离， 所得到的产品苯甲酸纯度为 98左右。以现有生产工艺生产苯甲酸， 反应时间长， 精馏分离时间长， 收率低， 能耗大， 成 本高， 其产品产量很低， 产品质量较差。 发明内容 0004 本发明就是要解决现有生产方法中反应时间长、 精馏分离时间长、 收率低、 能耗 大、 成本高、 产品产量低、 质量差的技术问题， 提供一种可提高产品产量和质量， 适合于大型 化生产的苯甲酸生产方法。 0005 本发明提供的苯甲酸的生产方法， 使用环烷酸钴作为催化剂， 将甲苯进行氧化反 应， 将氧化反应得到的产物进行精馏分离， 得到最。
6、终产物苯甲酸。氧化反应的反应时间为 810小时， 反应温度为155165， 反应压力为0.550.62Mpa ； 精馏分离时间为4.5 7 小时， 精馏温度为 177 190， 精馏压力为 -0.09 -0.085Mpa， 回流时间为 0.5 1.5 小时。 0006 本发明提供的苯甲酸的生产方法， 优选的氧化反应的反应时间为 9 小时， 反应温 度为 160， 反应压力为 0.60Mpa。 0007 本发明提供的苯甲酸的生产方法， 优选的精馏分离时间为56小时， 精馏温度为 188 190， 精馏压力为 -0.087 -0.085Mpa， 回流时间为 0.5 1 小时。 0008 本发明提供。
7、的苯甲酸的生产方法， 另一优选的精馏分离时间为 7 小时， 精馏温度 为 190， 精馏压力为 -0.085Mpa， 回流时间为 1.5 小时。 0009 本发明与现有生产方法比较， 反应时间缩短了三倍， 精馏时间缩短了一倍， 甲苯单 耗降低了 10。本发明工艺简单， 流程较短， 能耗低， 无污染， 适合大型化生产， 产品质量达 到并超过了国内行业的质量指标 ( 见表 1 所示 )。 0010 表 1、 苯甲酸产品质量表 ( 色谱法或滴定法， 北京宏悦顺化工厂检验中心 ) ： 0011 说 明 书 CN 101492368 B 3 2/3 页 4 具体实施方式 0012 下面， 结合实施例对本。
8、发明做进一步的说明。 0013 本发明所使用的生产原料甲苯来自石化市场采购 ( 北京燕山石化公司， 工业级 )， 空气来自空气压缩机 ( 广东正力精密机械公司， OGFD-16.8/7B)。在鼓泡塔式反应器 ( 北京 燕山石化公司机械厂， V37.8) 内， 甲苯与空气在催化剂环烷酸钴 ( 上海长风化工厂， 环烷酸 钴 426#) 的作用下， 直接进行氧化反应生产初级苯甲酸。氧化后尾气中的甲苯经过吸附回 收， 再投入生产。初级苯甲酸进行闪蒸， 所得粗苯甲酸纯度达 90左右。粗苯甲酸再进入 低压差的填料塔 ( 天津市新天进科技开发公司， M350Y) 内， 经过减压分离精馏， 生产出高纯 度的苯。
9、甲酸产品， 其纯度达到 99.00以上， 分别超过了药品级和工业级的国内行业质量标 准。 0014 实施例 1 0015 将原料甲苯每批投入 10 吨， 投入催化剂环烷酸钴 20 公斤， 氧化反应时间 10 小时， 反应温度 165， 反应压力 0.58Mpa。氧化反应 10 小时停止反应时， 取样分析氧化尾气， 尾 气中 O2含量 20.180， 反应完全， 转化率 78。 0016 实施例 2 0017 将原料甲苯每批投入 12 吨， 投入催化剂环烷酸钴 24 公斤， 氧化反应时间 9 小时， 反应温度 160， 反应压力 0.60Mpa。氧化反应 9 小时停止反应时， 取样分析氧化尾气，。
10、 尾气 中 O2含量 20.517， 反应完全， 转化率 82。 0018 实施例 3 0019 将原料甲苯每批投入12吨， 投入催化剂环烷酸钴24公斤， 反应温度160， 反应压 力 0.59Mpa， 反应时间 8 小时。氧化反应 8 小时停止反应时， 取样分析氧化尾气， 尾气中 O2 含量 17.28， 反应不太完全， 转化率 71。 0020 实施例 4 0021 精馏塔温度 190， 压力 -0.085Mpa， 回流时间 1.5 小时， 精馏分离时间 7 小时， 产 品纯度达到 99.78， ， 超过食品级质量指标。 0022 实施例 5 0023 精馏塔温度 188， 压力 -0.087Mpa， 回流时间 0.5 小时， 精馏分离时间 5 小时， 产 品纯度达到 99.15， 超过工业级质量指标。 0024 实施例 6 0025 精馏塔温度 190， 压力 -0.085Mpa， 回流时间 1 小时， 精馏分离时间 6 小时， 产品 说 明 书 CN 101492368 B 4 3/3 页 5 纯度达到 99.50， 达到食品级质量指标。 0026 实施例 7 0027 精馏塔温度 177， 压力 -0.09Mpa， 回流时间 1 小时， 精馏分离时间 4.5 小时， 产品 纯度达 99.00， 超过工业级质量指标。 说 明 书 CN 101492368 B 5 。