一种从含THF的水溶液中回收THF的装置.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201621358808.8

申请日:

20161212

公开号:

CN206244698U

公开日:

20170613

当前法律状态:

有效性:

有效

法律详情:

IPC分类号:

C07D307/08

主分类号:

C07D307/08

申请人:

李金亮

发明人:

李金亮,杨海娜

地址:

265400 山东省烟台市招远市玲珑路98号

优先权:

CN201621358808U

专利代理机构:

烟台上禾知识产权代理事务所(普通合伙)

代理人:

刘志毅

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内容摘要

本实用新型涉及一种从含THF的水溶液中回收THF的装置,包括沸腾加热器、冷凝器、萃取精馏塔和常压精馏塔,其特征在于,所述沸腾加热器的底部设有加热装置,所述沸腾加热器的一侧设有进料口,所述沸腾加热器的上部设有出气口和回流口,出气口通过管路与冷凝器蛇形管的进口相连接,所述冷凝器内蛇形管外部的空间充满冷凝水,所述冷凝器的上部和下部分别设有与冷凝器内部空间相通的进水口和出水口,所述冷凝器蛇形管的出口通过两个支路分别与沸腾加热器上部的回流口和萃取精馏塔的下部相连接,所述萃取精馏塔的中上部设有DMSO的进口,所述萃取精馏塔的塔釜通过管路与常压精馏塔相连接。

权利要求书

1.一种从含THF的水溶液中回收THF的装置,包括沸腾加热器、冷凝器、萃取精馏塔和常压精馏塔,其特征在于,所述沸腾加热器的底部设有加热装置,所述沸腾加热器的一侧设有进料口,所述沸腾加热器的上部设有出气口和回流口,出气口通过管路与冷凝器内蛇形管的进口相连接,所述冷凝器内蛇形管外部的空间充满冷凝水,所述冷凝器的上部和下部分别设有与冷凝器内部空间相通的进水口和出水口,所述冷凝器蛇形管的出口通过两个支路分别与沸腾加热器上部的回流口和萃取精馏塔的下部相连接,所述萃取精馏塔的中上部设有DMSO的进口,所述萃取精馏塔的塔釜通过管路与常压精馏塔相连接。 2.根据权利要求1所述的从含THF的水溶液中回收THF的装置,其特征在于,所述常压精馏塔的塔釜获得的DMSO通过管路与萃取精馏塔上的DMSO进口相连接。 3.根据权利要求1所述的从含THF的水溶液中回收THF的装置,其特征在于,所述沸腾加热器的进料口前设有进料泵,进料泵的出料口与沸腾加热器的进料口相连接,进料泵的进料口与THF水溶液相连接。 4.根据权利要求1所述的从含THF的水溶液中回收THF的装置,其特征在于,所述萃取精馏塔与常压精馏塔之间设有隔膜进料泵。 5.根据权利要求1所述的从含THF的水溶液中回收THF的装置,其特征在于,所述萃取精馏塔的DMSO进口前设有DMSO进料泵。

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种从含THF的水溶液中回收THF的装置,属于提纯技术领域。

背景技术

THF(Tetrahydrofuran),中文名:四氢呋喃,是一种杂环有机化合物,它是一种无色、低粘度的液体,具有类似乙醚的气味,四氢呋喃(THF)作为一种强极性溶剂,在有机化工中大量应用,但例如低沸点特性(约为66℃),使其极易挥发,应用中耗损较大。现有技术在实际生产过程中,通常采用水吸收塔对挥发排放的THF进行水洗,使排放气中的THF能大部分溶解在水中予以回收。然而水洗回收的THF含有较大量的水份,不宜直接应用,需先行脱水,含水THF工业中较多采用蒸馏脱水方式降低水份,在常压下精馏分离得到为THF与水的共沸物,此共沸物中仍含有一定量的水份(通常共沸物为94.5wt%THF,5.5wt%水)。由于其中水份是以共沸物形式存在,通过常规蒸馏或分馏手段已无法使THF与共沸物中水分开,因而不能满足某些极低水份例如羰基合成要求。此外,由于THF为强极性溶剂与水能混溶,吸水性也特别强,且比重与水又很接近(约为0.89),使得一般萃取剂也不能实现THF与水分离。采用特殊精馏方式,例如共沸精馏、破坏共沸平衡,理论上能够脱除其中水份,但投资很高,运行成本也较大,这些方法已无工业应用价值。

实用新型内容

本实用新型针对现有含THF的水溶液中回收THF的装置存在的不足,提供一种从含THF的水溶液中回收THF的装置。

本实用新型解决上述技术问题的技术方案如下:

一种从含THF的水溶液中回收THF的装置,包括沸腾加热器、冷凝器、萃取精馏塔和常压精馏塔,其特征在于,所述沸腾加热器的底部设有加热装置,所述沸腾加热器的一侧设有进料口,所述沸腾加热器的上部设有出气口和回流口,出气口通过管路与冷凝器内蛇形管的进口相连接,所述冷凝器内蛇形管外部的空间充满冷凝水,所述冷凝器的上部和下部分别设有与冷凝器内部空间相通的进水口和出水口,所述冷凝器蛇形管的出口通过两个支路分别与沸腾加热器上部的回流口和萃取精馏塔的下部相连接,所述萃取精馏塔的中上部设有DMSO的进口,所述萃取精馏塔的塔釜通过管路与常压精馏塔相连接。

在上述技术方案的基础上,本实用新型还可以做如下改进。

进一步,所述常压精馏塔的塔釜获得的DMSO通过管路与萃取精馏塔上的DMSO进口相连接。

进一步,所述沸腾加热器的进料口前设有进料泵,进料泵的出料口与沸腾加热器的进料口相连接,进料泵的进料口与THF水溶液相连接。

进一步,所述萃取精馏塔与常压精馏塔之间设有隔膜泵。

进一步,所述萃取精馏塔的DMSO进口前设有DMSO进料泵。

本实用新型的有益效果是:

本实用新型装置充分利用了THF-水-DMSO三元共沸体系的特性,将剩余不多的水从THF中分出,分离出的THF纯度高,装置结构简单,易于操作和实现。

附图说明

图1为本实用新型装置的结构示意图;

图1中,1、沸腾加热器;2、进料口;3、出气口;4、冷凝器;5、回流口;6、萃取精馏塔;7、常压精馏塔;8、加热装置

具体实施方式

以下结合实例对本实用新型的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本实用新型,并非用于限定本实用新型的范围。

一种从含THF的水溶液中回收THF的装置,包括沸腾加热器1、冷凝器4、萃取精馏塔6和常压精馏塔7,沸腾加热器的底部设有加热装置8,沸腾加热器的一侧设有进料口2,沸腾加热器的上部设有出气口3和回流口5,出气口通过管路与冷凝器内蛇形管的进口相连接,蛇形管外部的空间充满冷凝水,冷凝器的上部和下部分别设有与冷凝器内部空间相通的进水口和出水口,冷凝器蛇形管的出口通过两个支路分别与沸腾加热器上部的回流口和萃取精馏塔的下部相连接,萃取精馏塔的中上部设有DMSO的进口,萃取精馏塔的DMSO进口前设有DMSO进料泵,萃取精馏塔的塔釜通过管路与常压精馏塔相连接,萃取精馏塔与常压精馏塔之间的管路上安装有隔膜进料泵,常压精馏塔的塔釜获得的DMSO通过管路与萃取精馏塔上的DMSO进口相连接,沸腾加热器的进料口前设有进料泵,进料泵的出料口与沸腾加热器的进料口相连接,进料泵的进料口与THF水溶液相连接。

上述装置的工作过程如下:

含THF的废水经进料泵打入沸腾加热器中,沸腾加热器底部的加热装置加热使该溶液沸腾汽化,汽化后经出气口进入冷凝器,冷凝器中冷凝水的温度设为80℃(其中水的沸点100℃,THF沸点66℃),在冷凝器中与冷凝水逆向接触换热后水蒸汽冷凝下来,而THF继续保持气态,从冷凝器中出来后液体水经回流口回流至沸腾加热器中,气态的THF(含少量水蒸汽)经管路进入萃取精馏塔中,在萃取精馏塔中与进入其中的DMSO形成THF-DMSO-水的三元共沸体系,回流比控制在1.0,塔顶获得纯度为98-99%的THF,塔釜获得DMSO与水的溶液,塔釜获得的DMSO与水的混合溶液在隔膜泵的作用下进入常压精馏塔中进行常压精馏,塔釜获得的DMSO可回用至萃取精馏塔。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例,并不用以限制本实用新型,凡在本实用新型的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。

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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)实用新型专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201621358808.8 (22)申请日 2016.12.12 (73)专利权人 李金亮 地址 265400 山东省烟台市招远市玲珑路 98号 (72)发明人 李金亮杨海娜 (74)专利代理机构 烟台上禾知识产权代理事务 所(普通合伙) 37234 代理人 刘志毅 (51)Int.Cl. C07D 307/08(2006.01) (54)实用新型名称 一种从含THF的水溶液中回收THF的装置 (57)摘要 本实用新型涉及一种从含THF的水溶液中回 收THF的装置, 包括沸腾加。

2、热器、 冷凝器、 萃取精 馏塔和常压精馏塔, 其特征在于, 所述沸腾加热 器的底部设有加热装置, 所述沸腾加热器的一侧 设有进料口, 所述沸腾加热器的上部设有出气口 和回流口, 出气口通过管路与冷凝器蛇形管的进 口相连接, 所述冷凝器内蛇形管外部的空间充满 冷凝水, 所述冷凝器的上部和下部分别设有与冷 凝器内部空间相通的进水口和出水口, 所述冷凝 器蛇形管的出口通过两个支路分别与沸腾加热 器上部的回流口和萃取精馏塔的下部相连接, 所 述萃取精馏塔的中上部设有DMSO的进口, 所述萃 取精馏塔的塔釜通过管路与常压精馏塔相连接。 权利要求书1页 说明书2页 附图1页 CN 206244698 U 。

3、2017.06.13 CN 206244698 U 1.一种从含THF的水溶液中回收THF的装置, 包括沸腾加热器、 冷凝器、 萃取精馏塔和常 压精馏塔, 其特征在于, 所述沸腾加热器的底部设有加热装置, 所述沸腾加热器的一侧设有 进料口, 所述沸腾加热器的上部设有出气口和回流口, 出气口通过管路与冷凝器内蛇形管 的进口相连接, 所述冷凝器内蛇形管外部的空间充满冷凝水, 所述冷凝器的上部和下部分 别设有与冷凝器内部空间相通的进水口和出水口, 所述冷凝器蛇形管的出口通过两个支路 分别与沸腾加热器上部的回流口和萃取精馏塔的下部相连接, 所述萃取精馏塔的中上部设 有DMSO的进口, 所述萃取精馏塔的。

4、塔釜通过管路与常压精馏塔相连接。 2.根据权利要求1所述的从含THF的水溶液中回收THF的装置, 其特征在于, 所述常压精 馏塔的塔釜获得的DMSO通过管路与萃取精馏塔上的DMSO进口相连接。 3.根据权利要求1所述的从含THF的水溶液中回收THF的装置, 其特征在于, 所述沸腾加 热器的进料口前设有进料泵, 进料泵的出料口与沸腾加热器的进料口相连接, 进料泵的进 料口与THF水溶液相连接。 4.根据权利要求1所述的从含THF的水溶液中回收THF的装置, 其特征在于, 所述萃取精 馏塔与常压精馏塔之间设有隔膜进料泵。 5.根据权利要求1所述的从含THF的水溶液中回收THF的装置, 其特征在于,。

5、 所述萃取精 馏塔的DMSO进口前设有DMSO进料泵。 权利要求书 1/1 页 2 CN 206244698 U 2 一种从含THF的水溶液中回收THF的装置 技术领域 0001 本实用新型涉及一种从含THF的水溶液中回收THF的装置, 属于提纯技术领域。 背景技术 0002 THF(Tetrahydrofuran),中文名: 四氢呋喃, 是一种杂环有机化合物, 它是一种无 色、 低粘度的液体, 具有类似乙醚的气味, 四氢呋喃(THF)作为一种强极性溶剂, 在有机化工 中大量应用, 但例如低沸点特性(约为66), 使其极易挥发, 应用中耗损较大。 现有技术在 实际生产过程中, 通常采用水吸收塔。

6、对挥发排放的THF进行水洗, 使排放气中的THF能大部 分溶解在水中予以回收。 然而水洗回收的THF含有较大量的水份, 不宜直接应用, 需先行脱 水, 含水THF工业中较多采用蒸馏脱水方式降低水份, 在常压下精馏分离得到为THF与水的 共沸物, 此共沸物中仍含有一定量的水份(通常共沸物为94.5wtTHF, 5.5wt水)。 由于其 中水份是以共沸物形式存在, 通过常规蒸馏或分馏手段已无法使THF与共沸物中水分开, 因 而不能满足某些极低水份例如羰基合成要求。 此外, 由于THF为强极性溶剂与水能混溶, 吸 水性也特别强, 且比重与水又很接近(约为0.89), 使得一般萃取剂也不能实现THF与。

7、水分 离。 采用特殊精馏方式, 例如共沸精馏、 破坏共沸平衡, 理论上能够脱除其中水份, 但投资很 高, 运行成本也较大, 这些方法已无工业应用价值。 实用新型内容 0003 本实用新型针对现有含THF的水溶液中回收THF的装置存在的不足, 提供一种从含 THF的水溶液中回收THF的装置。 0004 本实用新型解决上述技术问题的技术方案如下: 0005 一种从含THF的水溶液中回收THF的装置, 包括沸腾加热器、 冷凝器、 萃取精馏塔和 常压精馏塔, 其特征在于, 所述沸腾加热器的底部设有加热装置, 所述沸腾加热器的一侧设 有进料口, 所述沸腾加热器的上部设有出气口和回流口, 出气口通过管路与。

8、冷凝器内蛇形 管的进口相连接, 所述冷凝器内蛇形管外部的空间充满冷凝水, 所述冷凝器的上部和下部 分别设有与冷凝器内部空间相通的进水口和出水口, 所述冷凝器蛇形管的出口通过两个支 路分别与沸腾加热器上部的回流口和萃取精馏塔的下部相连接, 所述萃取精馏塔的中上部 设有DMSO的进口, 所述萃取精馏塔的塔釜通过管路与常压精馏塔相连接。 0006 在上述技术方案的基础上, 本实用新型还可以做如下改进。 0007 进一步, 所述常压精馏塔的塔釜获得的DMSO通过管路与萃取精馏塔上的DMSO进口 相连接。 0008 进一步, 所述沸腾加热器的进料口前设有进料泵, 进料泵的出料口与沸腾加热器 的进料口相连。

9、接, 进料泵的进料口与THF水溶液相连接。 0009 进一步, 所述萃取精馏塔与常压精馏塔之间设有隔膜泵。 0010 进一步, 所述萃取精馏塔的DMSO进口前设有DMSO进料泵。 0011 本实用新型的有益效果是: 说明书 1/2 页 3 CN 206244698 U 3 0012 本实用新型装置充分利用了THF-水-DMSO三元共沸体系的特性, 将剩余不多的水 从THF中分出, 分离出的THF纯度高, 装置结构简单, 易于操作和实现。 附图说明 0013 图1为本实用新型装置的结构示意图; 0014 图1中, 1、 沸腾加热器; 2、 进料口; 3、 出气口; 4、 冷凝器; 5、 回流口;。

10、 6、 萃取精馏塔; 7、 常压精馏塔; 8、 加热装置 具体实施方式 0015 以下结合实例对本实用新型的原理和特征进行描述, 所举实例只用于解释本实用 新型, 并非用于限定本实用新型的范围。 0016 一种从含THF的水溶液中回收THF的装置, 包括沸腾加热器1、 冷凝器4、 萃取精馏塔 6和常压精馏塔7, 沸腾加热器的底部设有加热装置8, 沸腾加热器的一侧设有进料口2, 沸腾 加热器的上部设有出气口3和回流口5, 出气口通过管路与冷凝器内蛇形管的进口相连接, 蛇形管外部的空间充满冷凝水, 冷凝器的上部和下部分别设有与冷凝器内部空间相通的进 水口和出水口, 冷凝器蛇形管的出口通过两个支路分。

11、别与沸腾加热器上部的回流口和萃取 精馏塔的下部相连接, 萃取精馏塔的中上部设有DMSO的进口, 萃取精馏塔的DMSO进口前设 有DMSO进料泵, 萃取精馏塔的塔釜通过管路与常压精馏塔相连接, 萃取精馏塔与常压精馏 塔之间的管路上安装有隔膜进料泵, 常压精馏塔的塔釜获得的DMSO通过管路与萃取精馏塔 上的DMSO进口相连接, 沸腾加热器的进料口前设有进料泵, 进料泵的出料口与沸腾加热器 的进料口相连接, 进料泵的进料口与THF水溶液相连接。 0017 上述装置的工作过程如下: 0018 含THF的废水经进料泵打入沸腾加热器中, 沸腾加热器底部的加热装置加热使该 溶液沸腾汽化, 汽化后经出气口进入。

12、冷凝器, 冷凝器中冷凝水的温度设为80(其中水的沸 点100, THF沸点66), 在冷凝器中与冷凝水逆向接触换热后水蒸汽冷凝下来, 而THF继续 保持气态, 从冷凝器中出来后液体水经回流口回流至沸腾加热器中, 气态的THF(含少量水 蒸汽)经管路进入萃取精馏塔中, 在萃取精馏塔中与进入其中的DMSO形成THF-DMSO-水的三 元共沸体系, 回流比控制在1.0, 塔顶获得纯度为98-99的THF, 塔釜获得DMSO与水的溶液, 塔釜获得的DMSO与水的混合溶液在隔膜泵的作用下进入常压精馏塔中进行常压精馏, 塔釜 获得的DMSO可回用至萃取精馏塔。 0019 以上所述仅为本实用新型的较佳实施例, 并不用以限制本实用新型, 凡在本实用 新型的精神和原则之内, 所作的任何修改、 等同替换、 改进等, 均应包含在本实用新型的保 护范围之内。 说明书 2/2 页 4 CN 206244698 U 4 图1 说明书附图 1/1 页 5 CN 206244698 U 5 。

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