技术领域
本发明涉及化学试剂领域，特别是一种环保试剂对氨基-N，N-二甲 基苯胺盐酸盐的制备方法。
背景技术
由于一些自然界中的物质中含有硫化物，造成采用这些物质作为原 材料的某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等企业 的工业废水和废气中不可避免地含有硫化物或硫化氢。这些含硫物质逸 散于空气中会产生臭味，毒性很大，不仅污染环境，而且它能与人体内 细胞色素作用，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。因此测定硫化物含 量是环保监测中一项重要监测项目。但测定所使用的试剂对氨基-N，N- 二甲基苯胺盐酸盐(分子式：C8H12N2·2ClH)，在溶解性能和灵敏度方面 都必须具有高质量，否则会造成误差大，达不到环保监测的目的。已有 采用甲基橙还原法制备对氨基-N，N-二甲基苯胺，但此方法的反应所需 溶液体积较大，中和、碱化及提取较困难，而且产量较少，操作繁琐， 成本高，不宜采用。
发明内容
本发明的目的是提供一种合成高纯度对氨基-N，N-二甲基苯胺盐酸 盐的制备方法，该制备方法稳定可靠，简便易行，所制得的对氨基-N，N- 二甲基苯胺盐酸盐品质优良，可满足环保监测的特殊需求。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
一种对氨基-N，N-二甲基苯胺盐酸盐的制备方法，该制备方法包括 以下步骤：
(1).亚硝化反应步骤：
将二甲基苯胺和浓盐酸混合后冷却至0～5℃，加入亚硝酸钠水溶 液，在温度0～10℃时反应1～1.5小时；
(2).还原反应步骤：
在步骤(1)的反应液中加入浓盐酸、水和锌粉，反应至反应液变为灰 白色，维持反应液温度为20～30℃；
(3).纯化反应步骤：
步骤(2)的反应液中加入氢氧化钠水溶液调至强碱性，加入溶剂苯萃 取反应液，萃取液加热蒸去苯-水共沸混合物，残留物减压蒸馏得到对氨 基-N，N-二甲基苯胺；
(4).成盐步骤：
用干苯将对氨基-N，N-二甲基苯胺溶解，在溶液中通入氯化氢气体 至饱和，过滤后得到的沉淀经干燥后得到对氨基-N，N-二甲基苯胺盐酸 盐成品。
而且，所述的步骤(1)中的二甲基苯胺和浓盐酸的重量体积比为3～ 5∶10～18，克/毫升；
而且，所述的步骤(1)中的亚硝酸钠水溶液的浓度为37.5％。
而且，所述的步骤(2)中浓盐酸与水的体积比为1∶1。
而且，所述的步骤(2)中浓盐酸与锌粉的体积重量比为15～16∶4， 毫升/克。
而且，所述的步骤(3)中的氢氧化钠水溶液的浓度为20～25％。
本发明的优点及有益效果为：
1.本制备方法在亚硝化和还原过程中，反应液应用浓盐酸保持强酸 性，这样可保证反应的顺利进行，而且反应完全彻底。
2.本制备方法在制备对氨基-N，N-二甲基苯胺盐酸盐的反应中，所 使用的溶剂为干苯，即先把苯用少量金属钠干燥，除水后再使用，避免 苯溶剂中的微量水影响产品的外观和质量。
3.本制备方法在制备对氨基-N，N-二甲基苯胺盐酸盐时，将对氨基 -N，N-二甲基苯胺溶解在溶剂中，通入氯化氢至饱和，析出沉淀经干燥 得到成品，成品具有纯度好，灵敏度高的优点，经试验适用于环保监测。
成品具有纯度好，灵敏度高的优点。如果将对氨基-N，N-二甲基苯 胺加入到适量的盐酸中，经脱色、过滤、浓缩、结晶，也可制备出对氨 基-N，N-二甲基苯胺盐酸盐，但得到的产品颜色较差，杂质较多，影响 环保监测的结果
4.本发明的技术解决方案是用二甲基苯胺先亚硝化，再还原生成对 氨基-N，N-二甲基苯胺，经纯化后再与氯化氢反应，即可制备出高纯度 的对氨基-N，N-二甲基苯胺盐酸盐。其具有工艺稳定可靠、易于操作、 成本低的优点，特别是产品品质优良，纯度好，灵敏度高，满足环保监 测中高标准的特殊要求。
具体实施方式
以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
(1).亚硝化反应步骤：在10升的三口烧瓶中，搅拌下加入300g二甲基 苯胺和1000ml浓盐酸，用冰盐冷却至0～5℃。在强搅拌下，滴加180g亚 硝酸钠和300ml水配成的亚硝酸钠水溶液。反应温度维持在0～5℃。加 完亚硝酸钠水溶液后，再继续搅拌1.5小时。
(2).还原反应步骤：在上述溶液中加入1500ml浓盐酸和1500ml水， 搅拌下分批加入400g锌粉，每次加入锌粉量以锌粉不逸出为准。反应温 度维持在25～30℃，搅拌反应3小时，至完全反应，溶液变成灰白色， 将此溶液冷却。
(3).纯化反应步骤：向上述溶液中加入25％的氢氧化钠水溶液至强碱 性，pH为14。用1000ml苯萃取该溶液。所得萃取液不经干燥，直接蒸去 苯-水共沸混合物。将残留物进行减压蒸馏，收集126～130℃/14～ 16mmHg的馏分，即得对氨基-N，N-二甲基苯胺。
(4).成盐步骤：向对氨基-N，N-二甲基苯胺中添加干苯，至对氨基 -N，N-二甲基苯胺全溶。向溶液中通入干燥的氯化氢气体至饱和。滤出 沉淀，干燥即得成品高纯度对氨基-N，N-二甲基苯胺盐酸盐。
实施例2
(1).亚硝化反应步骤：在5升的三口烧瓶中，搅拌下加入180g二甲基 苯胺和630ml浓盐酸，用冰盐冷却至0～5℃。在强搅拌下，滴加108g亚 硝酸钠和180ml水配成的亚硝酸钠水溶液。反应温度维持在0～5℃。加 完亚硝酸钠水溶液后，继续再搅拌1.5小时。
(2).还原反应步骤：在上述溶液中加入940ml浓盐酸和940ml水，搅 拌下分批加入235g锌粉，每次加入锌粉量以锌粉不逸出为准。反应温度 维持在25～30℃，搅拌反应3小时，至完全反应，溶液变成灰白色，将 此溶液冷却。
(3).纯化反应步骤：向上述溶液中加入25％的氢氧化钠水溶液至强碱 性，pH为14。用650ml苯萃取该溶液。所得萃提取液不经干燥，直接蒸 去苯-水共沸混合物。将残留物进行减压蒸馏，收集126～130℃/14～ 16mmHg的馏分，即得对氨基-N，N-二甲基苯胺。
(4).成盐步骤：向对氨基-N，N-二甲基苯胺中添加干苯，至对氨基 -N，N-二甲基苯胺全溶。向溶液中通入干燥的氯化氢气体至饱和。滤出 沉淀，干燥即得成品高纯度对氨基-N，N-二甲基苯胺盐酸盐。
实施例3
(1).亚硝化反应步骤：在1升的三口烧瓶中，搅拌下加入75g二甲基苯 胺和270ml浓盐酸，用冰盐冷却至0～5℃。在强搅拌下，滴加45g亚硝酸 钠和75ml水配成的亚硝酸钠水溶液。反应温度维持在5～8℃。加完亚硝 酸钠水溶液后，继续再搅拌1小时。
(2).还原反应步骤：在上述溶液中加入400ml浓盐酸和400ml水，搅 拌下分批加入400g锌粉，每次加入锌粉量以锌粉不溢出为准。反应温度 维持在20～25℃，搅拌2.5小时至完全反应，溶液变成灰白色，将此溶液 冷却。
(3).纯化反应步骤：向上述溶液中加入20％的氢氧化钠水溶液至强碱 性，pH为14。用300ml苯萃取该溶液。所得萃提取液不经干燥，直接蒸 去苯-水共沸混合物。将残留物进行减压蒸馏，收集164～165℃ /43mmHg的馏分，即得对氨基-N，N-二甲基苯胺。
(4).成盐步骤：向对氨基-N，N-二甲基苯胺中添加干苯，至对氨基 -N，N-二甲基苯胺全溶。向溶液中通入干燥的氯化氢气体至饱和。滤出 沉淀，干燥即得成品高纯度对氨基-N，N-二甲基苯胺盐酸盐。