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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710429507.2 (22)申请日 2017.06.08 (71)申请人 苏州蓝锐纳米科技有限公司 地址 215100 江苏省苏州市吴中经济开发 区东吴南路59号 (72)发明人 王涛 (74)专利代理机构 北京东方盛凡知识产权代理 事务所(普通合伙) 11562 代理人 宋平 (51)Int.Cl. C09D 175/14(2006.01) C09D 7/12(2006.01) C08G 18/80(2006.01) C08G 18/44(2006.01) (54)发。
2、明名称 一种聚氨酯镜面涂料及其制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种聚氨酯镜面涂料， 它是由 重量比为3-4:1的a组份和固化剂组份组成的， 本 发明加入的丁基硫醇锡、 硫化亚锡、 蓖麻油酸等， 可以有效的提高成品涂膜的稳定性强度， 通过酯 化改性单体， 提高了成品聚合物的黏度， 提高了 涂膜与基材的抗剥离强度， 增强了附着力。 权利要求书1页 说明书4页 CN 107083176 A 2017.08.22 CN 107083176 A 1.一种聚氨酯镜面涂料， 其特征在于， 它是由重量比为3-4:1的a组份和固化剂组份组 成的。 2.根据权利要求1所述的聚氨酯镜面涂料， 其特征在于， 所述。
3、的a组份是由下述重量份 的原料组成的： 聚碳酸酯二醇100-105、 过氧化二异丙苯3-4、 苯骈三氮唑0.7-1、 松油醇3-5、 二异丙基 乙醇胺1-2、 油酸2-4、 N-甲基吡咯烷酮10-14、 丁基硫醇锡0.5-1、 改性酯化单体110-120、 硫 化亚锡0.1-0.2、 硅藻土4-5。 3.根据权利要求2所述的聚氨酯镜面涂料， 其特征在于， 所述的改性酯化单体是由下述 重量份的原料组成的： 异佛尔酮二异氰酸酯100-110、 蓖麻油酸2-3、 山梨坦单油酸酯0.5-1、 十二烷基硫醇10- 15、 壬基苯酚0.1-0.2； 制备方法包括以下步骤： （1） 取十二烷基硫醇， 加热到。
4、60-70， 加入壬基苯酚， 保温搅拌10-20分钟， 加入蓖麻油 酸， 升高温度为85-90， 保温搅拌1-2小时， 得酯化溶液； （2） 取山梨坦单油酸酯， 加入到上述酯化溶液中， 搅拌均匀， 与异佛尔酮二异氰酸酯混 合， 超声3-5分钟， 得改性酯化单体。 4.根据权利要求2所述的聚氨酯镜面涂料， 其特征在于， 所述的a组份的制备方法包括 以下步骤： （1） 取苯骈三氮唑， 加入到其重量10-15倍的无水乙醇中， 搅拌均匀， 加入硫化亚锡， 在 60-70下保温搅拌10-20分钟， 加入过氧化二异丙苯， 搅拌至常温， 得引发剂醇分散液； （2） 取硅藻土， 在700-760下煅烧1-2小。
5、时， 冷却至常温， 磨成细粉， 与油酸混合， 在60- 70下保温搅拌30-40分钟， 得油酸化硅藻土； （3） 取N-甲基吡咯烷酮， 升高温度为70-75， 保温搅拌4-10分钟， 加入丁基硫醇锡， 搅 拌均匀， 加入上述油酸化硅藻土， 超声3-5分钟， 得油酸化硅藻土分散液； （4） 取二异丙基乙醇胺， 加入到其重量15-20倍的去离子水中， 搅拌均匀， 加入上述油酸 化硅藻土分散液、 松油醇， 升高温度为70-80， 保温搅拌1-2小时， 得酯化醇胺分散液； （5） 取上述聚碳酸酯二醇、 酯化醇胺分散液混合， 搅拌均匀， 在110-120下脱水， 与改 性酯化单体混合， 送入到反应釜中，。
6、 通入氮气， 调节反应釜温度为70-75， 加入引发剂醇分 散液， 保温搅拌3-5小时， 出料， 过滤， 将沉淀水洗， 常温干燥， 得a组份。 5.根据权利要求1所述的一种聚氨酯镜面涂料， 其特征在于， 所述的固化剂组份是由重 量比为10-15:1的二甲硫基甲苯二胺、 硬脂酸混合组成的。 权利要求书 1/1 页 2 CN 107083176 A 2 一种聚氨酯镜面涂料及其制备方法 技术领域 0001 本发明属于涂料领域， 具体涉及一种聚氨酯镜面涂料及其制备方法。 背景技术 0002 随着电子工业的发展， 特别是智能手机、 大屏幕电视、 智能平板电脑等推广和应 用， 这些产品如今已经进入全世界的。
7、千家万户和众多公司。 但随着各种触摸屏技术的推广 之后， 由于高频率的使用这些产品， 产品的显示器表面很容易变脏、 刮伤以及被一些化学溶 剂腐蚀， 因此提高这些产品的防水、 防污、 防化学试剂、 提高耐磨性等是十分必要的， 目前在 电子产品显示屏保护方面， 很多人采用贴膜的方法， 但这种方法效果一般， 而且也很受局限 性， 特别是大屏幕电脑电视、 室外的ATM 机、 建筑玻璃幕墙， 大尺寸的智能手机、 汽车玻璃等 方面， 是无法得到应用的。 针对此类情况， 开发一种各方面综合性能优异的玻璃、 电子产品 显示器保护涂料就十分必要了； 聚氨酯涂料的应用领域主要有： 车辆涂装、 船舶、 木材、 建筑。
8、物涂装、 防腐涂装、 飞机、 塑 料、 橡胶、 皮革的表面涂装等等。 水性聚氨酯涂料是以水为主要介质， 具有低VOC含量、 低或 无环境污染、 施工方便等特点， 是溶剂型涂料的主要替代品之一， 已在许多领域得到广泛的 应用， 如： 木器漆及木地板漆； 纸张涂层； 建筑涂料； 皮革涂层； 织物涂层等等； 本发明的目的就是改善传统镜面涂料的综合性能， 研究一种新的聚氨酯涂料， 使其能 够很好的涂覆在镜面材料上， 同时提高涂膜对镜面基材的抗剥离强度。 发明内容 0003 本发明的目的就是改善传统镜面涂料的综合性能， 研究一种新的聚氨酯涂料， 使 其能够很好的涂覆在镜面材料上， 同时提高涂膜对镜面基材。
9、的抗剥离强度， 提供一种聚氨 酯镜面涂料及其制备方法。 0004 为实现上述目的， 本发明采用以下技术方案： 一种聚氨酯镜面涂料， 它是由重量比为3-4:1的a组份和固化剂组份组成的。 0005 所述的a组份是由下述重量份的原料组成的： 聚碳酸酯二醇100-105、 过氧化二异丙苯3-4、 苯骈三氮唑0.7-1、 松油醇3-5、 二异丙基 乙醇胺1-2、 油酸2-4、 N-甲基吡咯烷酮10-14、 丁基硫醇锡0.5-1、 改性酯化单体110-120、 硫 化亚锡0.1-0.2、 硅藻土4-5。 0006 所述的改性酯化单体是由下述重量份的原料组成的： 异佛尔酮二异氰酸酯100-110、 蓖麻油。
10、酸2-3、 山梨坦单油酸酯0.5-1、 十二烷基硫醇10- 15、 壬基苯酚0.1-0.2； 制备方法包括以下步骤： （1） 取十二烷基硫醇， 加热到60-70， 加入壬基苯酚， 保温搅拌10-20分钟， 加入蓖麻油 酸， 升高温度为85-90， 保温搅拌1-2小时， 得酯化溶液； （2） 取山梨坦单油酸酯， 加入到上述酯化溶液中， 搅拌均匀， 与异佛尔酮二异氰酸酯混 说明书 1/4 页 3 CN 107083176 A 3 合， 超声3-5分钟， 得改性酯化单体。 0007 所述的a组份的制备方法包括以下步骤： （1） 取苯骈三氮唑， 加入到其重量10-15倍的无水乙醇中， 搅拌均匀， 加入。
11、硫化亚锡， 在 60-70下保温搅拌10-20分钟， 加入过氧化二异丙苯， 搅拌至常温， 得引发剂醇分散液； （2） 取硅藻土， 在700-760下煅烧1-2小时， 冷却至常温， 磨成细粉， 与油酸混合， 在60- 70下保温搅拌30-40分钟， 得油酸化硅藻土； （3） 取N-甲基吡咯烷酮， 升高温度为70-75， 保温搅拌4-10分钟， 加入丁基硫醇锡， 搅 拌均匀， 加入上述油酸化硅藻土， 超声3-5分钟， 得油酸化硅藻土分散液； （4） 取二异丙基乙醇胺， 加入到其重量15-20倍的去离子水中， 搅拌均匀， 加入上述油酸 化硅藻土分散液、 松油醇， 升高温度为70-80， 保温搅拌1-。
12、2小时， 得酯化醇胺分散液； （5） 取上述聚碳酸酯二醇、 酯化醇胺分散液混合， 搅拌均匀， 在110-120下脱水， 与改 性酯化单体混合， 送入到反应釜中， 通入氮气， 调节反应釜温度为70-75， 加入引发剂醇分 散液， 保温搅拌3-5小时， 出料， 过滤， 将沉淀水洗， 常温干燥， 得a组份。 0008 所述的固化剂组份是由重量比为10-15:1的二甲硫基甲苯二胺、 硬脂酸混合组成 的。 0009 本发明的优点： 本发明的改性酯化单体中， 首先采用十二烷基硫醇、 蓖麻油酸为原料， 加入壬基苯酚， 在高温下进行酯化， 得到了具有抗氧化性能的酯化物料， 该酯化物料可以有效的改善异佛 尔酮二。
13、异氰酸酯的柔韧性和黏度； 本发明以过氧化二异丙苯为引发剂， 与苯骈三氮唑混合分散到醇溶液中， 得到具有抗 氧化性能的引发剂溶液， 并加入硫化亚锡为稳定剂， 从而提高成品聚合物涂料的贮存稳定 性； 本发明将硅藻土采用油酸处理， 然后分散到N-甲基吡咯烷酮中， 再与松油醇混合酯化， 将酯化料分散到二异丙基乙醇胺的水溶液中， 得到酯化醇胺分散液， 本发明的酯化醇胺分 散液将硅藻土有机改性， 提高了其与聚合物间的分散性强度； 本发明以聚碳酸酯二醇、 改性酯化单体为单体， 以酯化醇胺分散液为溶剂， 在引发剂作 用下聚合， 可以得到硅藻土有效分散的聚合物， 提高了成品聚合物涂料的贮存稳定性， 提高 涂膜的。
14、韧性和表面强度； 本发明加入的丁基硫醇锡、 硫化亚锡、 蓖麻油酸等， 可以有效的提高成品涂膜的稳定性 强度， 通过酯化改性单体， 提高了成品聚合物的黏度， 提高了涂膜与基材的抗剥离强度， 增 强了附着力。 具体实施方式 0010 实施例1 一种聚氨酯镜面涂料， 它是由重量比为4:1的a组份和固化剂组份组成的。 0011 所述的a组份是由下述重量份的原料组成的： 聚碳酸酯二醇105、 过氧化二异丙苯3、 苯骈三氮1、 松油醇5、 二异丙基乙醇胺2、 油酸4、 N-甲基吡咯烷酮14、 丁基硫醇锡1、 改性酯化单体120、 硫化亚锡0.2、 硅藻土5。 0012 所述的改性酯化单体是由下述重量份的原。
15、料组成的： 说明书 2/4 页 4 CN 107083176 A 4 异佛尔酮二异氰酸酯110、 蓖麻油酸3、 山梨坦单油酸酯1、 十二烷基硫醇15、 壬基苯酚 0.2； 制备方法包括以下步骤： （1） 取十二烷基硫醇， 加热到70， 加入壬基苯酚， 保温搅拌20分钟， 加入蓖麻油酸， 升 高温度为90， 保温搅拌2小时， 得酯化溶液； （2） 取山梨坦单油酸酯， 加入到上述酯化溶液中， 搅拌均匀， 与异佛尔酮二异氰酸酯混 合， 超声5分钟， 得改性酯化单体。 0013 所述的a组份的制备方法包括以下步骤： （1） 取苯骈三氮唑， 加入到其重量15倍的无水乙醇中， 搅拌均匀， 加入硫化亚锡， 。
16、在70 下保温搅拌20分钟， 加入过氧化二异丙苯， 搅拌至常温， 得引发剂醇分散液； （2） 取硅藻土， 在760下煅烧2小时， 冷却至常温， 磨成细粉， 与油酸混合， 在70下保 温搅拌40分钟， 得油酸化硅藻土； （3） 取N-甲基吡咯烷酮， 升高温度为75， 保温搅拌10分钟， 加入丁基硫醇锡， 搅拌均 匀， 加入上述油酸化硅藻土， 超声5分钟， 得油酸化硅藻土分散液； （4） 取二异丙基乙醇胺， 加入到其重量20倍的去离子水中， 搅拌均匀， 加入上述油酸化 硅藻土分散液、 松油醇， 升高温度为80， 保温搅拌2小时， 得酯化醇胺分散液； （5） 取上述聚碳酸酯二醇、 酯化醇胺分散液混合。
17、， 搅拌均匀， 在120下脱水， 与改性酯 化单体混合， 送入到反应釜中， 通入氮气， 调节反应釜温度为75， 加入引发剂醇分散液， 保 温搅拌5小时， 出料， 过滤， 将沉淀水洗， 常温干燥， 得a组份。 0014 所述的固化剂组份是由重量比为15:1的二甲硫基甲苯二胺、 硬脂酸混合组成的。 0015 实施例2 一种聚氨酯镜面涂料， 它是由重量比为3:1的a组份和固化剂组份组成的。 0016 所述的a组份是由下述重量份的原料组成的： 聚碳酸酯二醇100、 过氧化二异丙苯3、 苯骈三氮唑0.7、 松油醇3、 二异丙基乙醇胺1、 油 酸2、 N-甲基吡咯烷酮10、 丁基硫醇锡0.5、 改性酯化单。
18、体110、 硫化亚锡0.1、 硅藻土4。 0017 所述的改性酯化单体是由下述重量份的原料组成的： 异佛尔酮二异氰酸酯100、 蓖麻油酸2、 山梨坦单油酸酯0.5、 十二烷基硫醇10、 壬基苯酚 0.1； 制备方法包括以下步骤： （1） 取十二烷基硫醇， 加热到60， 加入壬基苯酚， 保温搅拌10分钟， 加入蓖麻油酸， 升 高温度为80， 保温搅拌1小时， 得酯化溶液； （2） 取山梨坦单油酸酯， 加入到上述酯化溶液中， 搅拌均匀， 与异佛尔酮二异氰酸酯混 合， 超声3分钟， 得改性酯化单体。 0018 所述的a组份的制备方法包括以下步骤： （1） 取苯骈三氮唑， 加入到其重量10倍的无水乙醇。
19、中， 搅拌均匀， 加入硫化亚锡， 在60 下保温搅拌10分钟， 加入过氧化二异丙苯， 搅拌至常温， 得引发剂醇分散液； （2） 取硅藻土， 在700下煅烧1小时， 冷却至常温， 磨成细粉， 与油酸混合， 在60下保 温搅拌30分钟， 得油酸化硅藻土； 说明书 3/4 页 5 CN 107083176 A 5 （3） 取N-甲基吡咯烷酮， 升高温度为70， 保温搅拌4分钟， 加入丁基硫醇锡， 搅拌均匀， 加入上述油酸化硅藻土， 超声3分钟， 得油酸化硅藻土分散液； （4） 取二异丙基乙醇胺， 加入到其重量15倍的去离子水中， 搅拌均匀， 加入上述油酸化 硅藻土分散液、 松油醇， 升高温度为70，。
20、 保温搅拌1小时， 得酯化醇胺分散液； （5） 取上述聚碳酸酯二醇、 酯化醇胺分散液混合， 搅拌均匀， 在110下脱水， 与改性酯 化单体混合， 送入到反应釜中， 通入氮气， 调节反应釜温度为70， 加入引发剂醇分散液， 保 温搅拌3小时， 出料， 过滤， 将沉淀水洗， 常温干燥， 得a组份。 0019 所述的固化剂组份是由重量比为10:1的二甲硫基甲苯二胺、 硬脂酸混合组成的。 0020 性能测试： 本发明的聚氨酯镜面涂料涂膜外观： 平整光滑， 无缩孔， 无针孔； 正反冲测试： 通过； 附着力和耐中性盐雾腐蚀等级为1级； 传统聚氨酯镜面涂料： 附着力和耐中性盐雾腐蚀等级为2级； 可以看出， 本发明的涂料具有更高附着力强， 抗剥离强度高， 对镜面基材的保护性强。 说明书 4/4 页 6 CN 107083176 A 6 。