一种微波熔渗制备WCU合金的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200910304114.4

申请日:

2009.07.08

公开号:

CN101624662A

公开日:

2010.01.13

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

C22C1/04

主分类号:

C22C1/04

申请人:

中南大学

发明人:

易健宏; 郭颖利; 罗述东; 周承商; 彭元东; 李丽娅

地址:

410083湖南省长沙市麓山南路1号

优先权:

专利代理机构:

长沙市融智专利事务所

代理人:

颜 勇

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内容摘要

一种微波熔渗制备W-Cu合金的方法,包括下述步骤:1.将W粉,还原Cu粉按W-3Cu的质量百分比配料,球磨混合;2.按设计成分,取混合粉及电解铜粉于150~510MPa的压力下分别压制圆柱W骨架及熔渗Cu压坯;3.将压制好的圆柱W骨架、熔渗Cu压坯及SiC片置于氧化铝纤维保温包套内,然后,放入微波高温炉炉腔,用真空泵将炉腔抽至真空度100Pa以内;4.向微波炉炉腔内通入N2、H2混合保护气体,调节微波高温炉输出功率,以30℃/min左右的升温速度加热至

权利要求书

1: 一种微波熔渗制备W-Cu合金的方法,包括下述工艺步骤: 第一步:将纯度大于99.9%、平均粒度2~4微米的W粉,和纯度大于99.7%、平均粒度 20~50微米的还原Cu粉按W-3Cu的质量百分比配料,球磨混合5~7h; 第二步:将混合干燥好的粉料中添加0.5~1.5%硬脂酸作成形剂,以提高其压制性,按 设计成分,取混合粉及纯度>99.7%,粒度60~90微米的电解铜粉于150~510MPa的压力下分 别压制圆柱W骨架及熔渗Cu压坯; 第三步:将压制好的圆柱W骨架、熔渗Cu压坯及辅助加热材料SiC片置于氧化铝纤维保 温包套内,然后,放入微波高温炉炉腔内,并用真空泵将炉腔抽至真空度100Pa以内; 第四步:向微波炉炉腔内通入N2H2混合保护气体,调节微波高温炉输出功率,以25~ 35℃/min的升温速度加热至1300~1400℃,保温15~25分钟,关闭微波炉,冷却后即获得 理想的合金。
2: 根据权利要求1所述的一种微波熔渗制备W-Cu合金的方法,其特征 在于:所述球磨混合采用行星式球磨机,球磨介质为无水乙醇,转速为100~200rpm,球料 比2∶1。
3: 根据权利要求1所述的一种微波熔渗制备W-Cu合金的方法,其特征 在于:所述的辅助加热材料SiC片添加量为100~140g。
4: 根据权利要求1所述的一种微波熔渗制备W-Cu合金的方法,其特征 在于:所述N2H2混合保护气体中N2H2气体体积比为:N2∶H2=(85~95)∶(5~15)。
5: 根据权利要求1所述的一种微波熔渗制备W-Cu合金的方法,其特征 在于:所述熔渗Cu压坯放置在圆柱W骨架上方整体置于氧化铝纤维保温包套内。
6: 根据权利要求1所述的一种微波熔渗制备W-Cu合金的方法,其特征 在于:所述W-3Cu混合粉料中Cu粉为诱导剂。

说明书


一种微波熔渗制备W-Cu合金的方法

    【技术领域】

    本发明公开了一种制备W-Cu合金的方法。特别是指一种微波熔渗制备W-Cu合金的方法

    背景技术:

    W-Cu合金是由高熔点、高硬度、低膨胀系数的钨和高塑性、高导电、导热能力的铜组合而成的假合金材料,它具有良好的耐电弧侵蚀性、抗熔焊性、耐高温抗氧化、强度高等优点;目前广泛用作电触头材料、电子封装材料、电阻焊、电火花加工材料、等离子喷涂电极材料、以及军工材料等工业生产中。

    熔渗法是工业生产上制备W-Cu合金常用的方法,传统的工艺通常是在电阻炉内采取缓慢的升温速度(约5-10℃/min)和中间温度保温等措施,以避免温度梯度过大而引起合金变形、鼓泡等缺陷,制得的材料相对密度高,综合性能良好,但唯一的缺点是生产工艺周期长且复杂,生产成本高。

    【发明内容】

    本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种工艺简单、操作方便、烧结周期短、能源消耗低、所制得的W-Cu合金性能优异的微波熔渗制备W-Cu合金的方法。

    本发明一种微波熔渗制备W-Cu合金的方法,包括下述工艺步骤:

    第一步:将纯度大于99.9%、平均粒度2~4微米的W粉,和纯度大于99.7%、平均粒度20~50微米的还原Cu粉按W-3Cu的质量百分比配料,球磨混合5~7h;

    第二步:将混合干燥好的粉料中添加0.5~1.5%硬脂酸作成形剂,以提高其压制性,按设计成分,取混合粉及纯度>99.7%,粒度60~90微米的电解铜粉于150~510MPa的压力下分别压制圆柱W骨架及熔渗Cu压坯;

    第三步:将压制好的圆柱W骨架、熔渗Cu压坯及辅助加热材料SiC片置于氧化铝纤维保温包套内,然后,放入微波高温炉炉腔内,并用真空泵将炉腔抽至真空度100Pa以内;

    第四步:向微波炉炉腔内通入N2、H2混合保护气体,调节微波高温炉输出功率,以25~35℃/min的升温速度加热至1300~1400℃,保温15~25分钟,关闭微波炉,冷却后即获得理想的合金。

    本发明中,所述球磨混合采用行星式球磨机,球磨介质为无水乙醇,转速为100~200rpm,球料比2∶1。

    本发明中,所述的辅助加热材料SiC片添加量为100~140g。

    本发明中,所述N2、H2混合保护气体中N2、H2气体体积比为:N2∶H2=(85~95)∶(5~15)。

    本发明中,所述熔渗Cu压坯放置在圆柱W骨架上方整体置于氧化铝纤维保温包套内。

    本发明中,所述W-3Cu混合粉料中Cu粉为诱导剂。

    本发明由于采用上述工艺方法,利用微波以电磁能量为动力、以微波为能量载体、内部生热、体积加热等特征,使烧结过程具有升温速度快、烧结时间短、能源利用率高等特点。研究证明微波烧结能使烧结制品晶粒细小、组织均匀、性能提高;且生产周期短、节约能源;由于微波烧结是体积加热,克服了传统的烧结工艺采用电阻炉缓慢升温和中间温度保温,以避免温度梯度过大而引起合金变形、鼓泡等缺陷;同时,在微波烧结过程中添加适量的SiC做辅助加热材料,既可以促进样品的快速升温,又可以使样品温度更均匀。与现有技术相比,本发明具有如下优点:

    1.本发明工艺简单、能量消耗小、成本较低。采用微波熔渗法制备的合金仅需1小时左右即可完成整个烧结过程,炉冷1.5小时即可取出。

    2.本发明在微波高温炉中采用较快的升温速度(30℃/min)加热,烧结出的W-Cu合金样品组织更均匀,同时微波烧结具有体积加热、非热效应等基本特征,因此,本发明制备的W-Cu合金相比常规熔渗法在电阻炉中烧结的合金晶粒更细小,显微组织更均匀,性能均有所提高。

    综上所述,本发明工艺简单、操作方便、烧结周期短、能源消耗低、所制得的W-Cu合金性能优异,可替代现有熔渗法制备W-Cu合金工艺。

    具体实施方式:

    实施例1:

    第一步:将纯度大于99.9%、平均粒度2~4微米的W粉,纯度大于99.7%、平均粒度20~50微米的还原Cu粉按W-3Cu的质量百分比配料,采用行星式球磨机在无水乙醇介质中将粉混合7h,转速为200rpm,球料比2∶1。

    第二步:将混合干燥好的粉料中添加1.5%硬脂酸作成形剂,以提高其压制性。按W-18Cu成分称取混合粉10.2g及纯度>99.7%,粒度60~90微米的电解铜粉1.80g,在510MPa压力下分别压制直径为φ18mm的圆柱W骨架及熔渗Cu压坯。

    第三步:将压制好的圆柱W骨架、熔渗Cu压坯及140g辅助加热材料SiC片置于氧化铝纤维保温包套内,使熔渗Cu压坯放置在圆柱W骨架上方,然后,放入微波高温炉炉腔内,并用真空泵将炉腔抽至真空度100Pa以内;

    第四步:向微波炉炉腔内通入N2、H2气体体积比为:N2∶H2=85∶15的N2、H2混合保护气体,调节微波高温炉输出功率,以35℃/min的升温速度加热至1400℃,保温25分钟,关闭微波炉,冷却后即获得理想的合金。

    冷却后获得的合金性能参数为:相对密度达97.7%、电导率为31.51%IACS,布氏硬度(HB5)214。

    实施例2:

    第一步:将纯度大于99.9%、平均粒度2~4微米的W粉,纯度大于99.7%、平均粒度20~50微米的还原Cu粉按W-3Cu的质量百分比配料,采用行星式球磨机在无水乙醇介质中将粉混合6h,转速为150rpm,球料比2∶1。

    第二步:将混合干燥好的粉料中添加1%硬脂酸作成形剂,以提高其压制性。按W-20Cu成分称取混合粉9.78g及纯度>99.7%,粒度60~90微米的电解铜粉2.02g,在460MPa压力下分别压制直径为φ18mm的圆柱W骨架及熔渗Cu压坯。

    第三步:将压制好的圆柱W骨架、熔渗Cu压坯及120g辅助加热材料SiC片置于氧化铝纤维保温包套内,使熔渗Cu压坯放置在圆柱W骨架上方,然后,放入微波高温炉炉腔内,并用真空泵将炉腔抽至真空度100Pa以内;

    第四步:向微波炉炉腔内通入N2、H2气体体积比为:N2∶H2=90∶10的N2、H2混合保护气体,调节微波高温炉输出功率,以30℃/min的升温速度加热至1350℃,保温20分钟,关闭微波炉,冷却后即获得理想的合金。

    冷却后获得的合金性能参数为:相对密度达98.7%、电导率为32.15%IACS,布氏硬度(HB5)217。

    实施例3:

    第一步:将纯度大于99.9%、平均粒度2~4微米的W粉,纯度大于99.7%、平均粒度20~50微米的还原Cu粉按W-3Cu的质量百分比配料,采用行星式球磨机在无水乙醇介质中将粉混合5h,转速为100rpm,球料比2∶1。

    第二步:将混合干燥好地粉料中添加0.5%硬脂酸作成形剂,以提高其压制性。按W-25Cu成分称取混合粉8.82g及纯度>99.7%,粒度60~90微米的电解铜粉2.5g,在150MPa压力下分别压制,直径为φ18mm的圆柱W骨架及熔渗Cu压坯。

    第三步:将压制好的圆柱W骨架、熔渗Cu压坯及100g辅助加热材料SiC片置于氧化铝纤维保温包套内,使熔渗Cu压坯放置在圆柱W骨架上方,然后,放入微波高温炉炉腔内,并用真空泵将炉腔抽至真空度100Pa以内;

    第四步:向微波炉炉腔内通入N2、H2气体体积比为:N2∶H2=95∶5的N2、H2混合保护气体,调节微波高温炉输出功率,以25℃/min的升温速度加热至1300℃,保温15分钟,关闭微波炉,冷却后即获得理想的合金。

    冷却后获得的合金性能参数为:相对密度达98.7%、电导率为43.03%IACS,布氏硬度(HB5)196。

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一种微波熔渗制备W-Cu合金的方法,包括下述步骤:1.将W粉,还原Cu粉按W-3Cu的质量百分比配料,球磨混合;2.按设计成分,取混合粉及电解铜粉于150510MPa的压力下分别压制圆柱W骨架及熔渗Cu压坯;3.将压制好的圆柱W骨架、熔渗Cu压坯及SiC片置于氧化铝纤维保温包套内,然后,放入微波高温炉炉腔,用真空泵将炉腔抽至真空度100Pa以内;4.向微波炉炉腔内通入N2、H2混合保护气体,调节微。

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