一种中温酸性纳米化学复合镀Ni-P-ZrO2的配方 【技术领域】
本发明涉及一种化学复合镀Ni-P-ZrO2的配方，尤其涉及一种中温酸性纳米化学复合镀Ni-P-ZrO2的配方。
背景技术
由于化学镀镍技术具有镀层均匀，耐磨性、耐腐蚀性好，硬度高，操作方便等特点，因而广泛应用于航空航天、石油化工、机械电子、计算机、汽车、食品、纺织和医疗等领域。化学镀以每年高于15％的增长速度在发展，是近年来表面技术领域中发展速度最快的工艺之一。
然而，随着宇航、电子、机械等工业的迅速发展，对材料的性能要求日趋广泛和提高，单一材料将很难满足要求，复合材料也将很快充满各个行业。复合材料镀层是一种既经济又易于制备的新型功能材料，有很大的应用价值和发展前景。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种中温酸性纳米化学复合镀Ni-P-ZrO2的配方，得到一种具有高镀速、长寿命、镀层性能良好的化学复合镀层配方。
本发明是这样来实现的，其特征是配方为：
(1)基础镀液配方为：
硫酸镍25-30g/L、次亚磷酸钠25-35g/L、乙酸钠12-18g/L、硫脲0.5-1.3mg/L、乳酸15-25ml/L、冰乙酸15-25ml/L、有机酸5-10g/L，装载量0.5-1.5dm2/L，搅拌速率为300-800r/min，粒径为80纳米的ZrO2颗粒用量为20-40mg/L，施镀温度为70-75℃，pH值4.5-5.2；
(2)周期实验的添加配方为：
周期实验的添加配方以上所述的基础镀液配方为基础，操作条件为次亚磷酸钠与硫酸镍的添加重量比为1.1-1.3，每60分钟对镀后液进行镍离子浓度的测定并按镍离子的消耗量添加浓缩液，其浓缩液是按上述基础镀液配方中的乙酸钠、硫脲、乳酸、冰乙酸、有机酸的10倍浓度进行配制的，添加比例按开缸液体积的8-16％，其纳米ZrO2颗粒的添加为原来用量的10～25％，施镀温度为70-75℃，pH值4.5-5.2。
本发明所述的有机酸为柠檬酸、丁二酸或苹果酸
本发明应用于航空航天、机械电子、计算机、汽车和医疗器械领域。
本发明的优点是：镀速高，可以与高温镀液体系相媲美；镀液稳定性好，镀液寿命大于10个周期，其镀液稳定性达到1200s以上(用氯化钯做测试)，稳定常数为96％以上；而且镀层综合性能也较好，磷含量稳定，镀层的耐蚀性均达到200s以上，硬度均达到680HV以上。
【具体实施方式】
实施例一：
1、基础镀液配方为：
硫酸镍25g/L、次亚磷酸钠30g/L、乙酸钠15g/L、硫脲1.0mg/L、乳酸10ml/L、冰乙酸15ml/L、丁二酸8g/L、硫脲0.5mg/L、纳米ZrO2颗粒用量为20mg/L，装载量0.9dm2/L，搅拌速率为400r/min。
2、周期实验的添加配方为：
周期实验的添加配方以上所述的镀液配方为基础，其它操作条件为还原剂与主盐的添加重量比为1.1，每60分钟对镀后液进行镍离子浓度的测定并按镍离子的消耗量添加浓缩液，添加比例按开缸液的7％，其纳米ZrO2颗粒的添加为原来用量的15％，施镀温度为75℃，pH值5.0。
3、镀液的配制
(1)按镀液的体积分别称量出计算量的各种药品；
(2)离子水或蒸馏水使固体药品完全溶解、粘稠液体药品稀释成稀溶液，注意操作用水量控制在配置溶液体积的3/4左右，不能超过规定体积。
(3)将完全溶解的络合剂、缓冲剂及其他添加剂在搅拌条件下与主盐溶液混合。
(4)加入稳定剂，也可在最后加入。
(5)将另配制的还原剂溶液在搅拌条件下与主盐和络合剂等溶液混合。
(6)用1∶1氨水或稀碱液调整pH值，稀释至规定体积。
(7)必要时过滤。
4、施镀
将配好的镀液放入恒温水浴中加热到75℃，用分析天平称取所需质量的纳米ZrO2颗粒，放入镀液中，用搅拌器预搅拌30min，转速设定为400r/min，使第二相颗粒充分分散。然后将称量好的试样用细铝丝拴好，并做好标记，经前处理后，悬挂在镀液中央，根据对镀层厚度的需要不同调整施镀时间，本工艺适合各种金属、陶瓷、金刚石等材料表面的化学复合镀处理。
5、性能测试
对镀后液以及得到的镀片进行相关性能测试表明，镀液寿命大于10个周期、其镀液稳定性达到1200s以上、稳定常数均大于97％；镀速较高(第1周期为33.60μm/h，第10周期为14.30μm/h)，所得镀层的硬度均达到680HV以上，最高为1670HV；耐蚀性均大于200s，最大的为600s，磷含量稳定，其值在7.3～11.0％内。
实施例二：
1、基础镀液配方为：
硫酸镍28g/L、次亚磷酸钠33g/L、乙酸钠15g/L、硫脲0.8mg/L、乳酸10ml/L、冰乙酸10ml/L、苹果酸8g/L、纳米ZrO2颗粒用量为30mg/L，装载量1.0dm2/L，搅拌速率为600r/min。
2、周期实验的添加配方为：
周期实验的添加配方为如上所述的镀液配方，其它操作条件为还原剂与主盐的添加重量比为1.2；每60分钟对镀后液进行镍离子浓度的测定并按镍离子的消耗量添加浓缩液，添加比例按开缸液的10％，其纳米ZrO2颗粒的添加为原来用量的18％，施镀温度为72℃，pH值4.8。
3、镀液的配制
(1)按镀液的体积分别称量出计算量的各种药品；
(2)离子水或蒸馏水使固体药品完全溶解、粘稠液体药品稀释成稀溶液，注意操作用水量控制在配置溶液体积的3/4左右，不能超过规定体积。
(3)将完全溶解的络合剂、缓冲剂及其他添加剂在搅拌条件下与主盐溶液混合。
(4)加入稳定剂，也可在最后加入。
(5)将另配制地还原剂溶液在搅拌条件下与主盐和络合剂等溶液混合。
(6)用1∶1氨水或稀碱液调整pH值，稀释至规定体积。
(7)必要时过滤。
4、施镀
将配好的镀液放入恒温水浴中加热到75℃，用分析天平称取所需质量的纳米ZrO2颗粒，放入镀液中，用搅拌器预搅拌30min，转速设定为600r/min，使第二相颗粒充分分散。然后将称量好的试样用细铝丝拴好，并做好标记，经前处理后，悬挂在镀液中央，根据对镀层厚度的需要不同调整施镀时间，本工艺适合各种金属、陶瓷、金刚石等材料表面的化学复合镀处理。
5、性能测试
对镀后液以及得到的镀片进行相关性能测试表明，镀液寿命大于10个周期、其镀液稳定性达到1200s以上、稳定常数均大于96.5％；镀速较高(第1周期为32.80μm/h，第10周期为13.70μm/h)，所得镀层的硬度均达到680HV以上，最高为1620HV；耐蚀性均大于200s，最大的为563s，磷含量稳定，其值在6.8～10.5％内。
实施例三：
1、基础镀液配方为：
硫酸镍26g/L、次亚磷酸钠32g/L、乙酸钠15g/L、硫脲1.0mg/L、乳酸15ml/L、冰乙酸12ml/L、柠檬酸15g/L、硫脲0.8mg/L、纳米ZrO2颗粒用量为40mg/L，装载量1.2dm2/L，搅拌速率为800r/min。
2、周期实验的添加配方为：
周期实验的添加配方为如上所述的镀液配方，其它操作条件为还原剂与主盐的添加比重量为1.3；每60分钟对镀后液进行镍离子浓度的测定并按镍离子的消耗量添加浓缩液，添加比例按开缸液的14％，其纳米ZrO2颗粒的添加为原来用量的20％，施镀温度为75℃，pH值5.2。
3、镀液的配制
(1)按镀液的体积分别称量出计算量的各种药品；
(2)离子水或蒸馏水使固体药品完全溶解、粘稠液体药品稀释成稀溶液，注意操作用水量控制在配置溶液体积的3/4左右，不能超过规定体积。
(3)将完全溶解的络合剂、缓冲剂及其他添加剂在搅拌条件下与主盐溶液混合。
(4)加入稳定剂，也可在最后加入。
(5)将另配制的还原剂溶液在搅拌条件下与主盐和络合剂等溶液混合。
(6)用1∶1氨水或稀碱液调整pH值，稀释至规定体积。
(7)必要时过滤。
4、施镀
将配好的镀液放入恒温水浴中加热到75℃，用分析天平称取所需质量的纳米ZrO2颗粒，放入镀液中，用搅拌器预搅拌30min，转速设定为800r/min，使第二相颗粒充分分散。然后将称量好的试样用细铝丝拴好，并做好标记，经前处理后，悬挂在镀液中央，根据对镀层厚度的需要不同调整施镀时间，本工艺适合各种金属、陶瓷、金刚石等材料表面的化学复合镀处理。
5、性能测试
对镀后液以及得到的镀片进行相关性能测试表明，镀液寿命大于10个周期、其镀液稳定性达到1200s以上，稳定常数均大于96.8％；镀速较高(第1周期为33.50μm/h，第10周期为13.90μm/h)，所得镀层的硬度均达到680HV以上，最高为1520HV；耐蚀性均大于200s，最大的为550s，磷含量稳定，其值在6.7～10.3％内。