一种表面多孔改性纳米二氧化钛及其制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410328930.X

申请日:

2014.07.10

公开号:

CN104151871A

公开日:

2014.11.19

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C09C 1/36申请日:20140710|||公开

IPC分类号:

C09C1/36; C09C3/06; C09C3/08; C09C3/10; C09C3/12; B01J20/26; B01D53/02

主分类号:

C09C1/36

申请人:

池州市英派科技有限公司

发明人:

陈国术; 马高峰; 冯新生

地址:

247100 安徽省池州市经济技术开发区金安工业园

优先权:

专利代理机构:

安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112

代理人:

方琦

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内容摘要

本发明公开了一种表面多孔改性纳米二氧化钛,其特征在于,由下列重量份的原料制备制成:纳米二氧化钛85-90、纳米凹凸棒土2-3、膨胀石墨粉2-3、聚苯乙烯4-5、四硼酸钾4.5-6、炭黑2-3、聚乙烯吡咯烷酮1.5-2、磷酸二氢铝2-4、环氧化甘油三酸酯3-5、改性二氧化硅2-3;本发明配方合理,通过添加纳米凹凸棒土、膨胀石墨粉等疏松多孔的原料,增加了粉体的吸附性能,添加改性二氧化硅,不仅增加了吸附性,而且增加了粉体的稳定性,通过配合高分子聚合物,使得本发明经久耐用,本发明对室内微量有害气体甲醛的吸附和降解十分有效,可用制作油漆、涂料、工程塑料、橡胶等。

权利要求书

1.  一种表面多孔改性纳米二氧化钛,其特征在于,由下列重量份的原料制备制成:纳米二氧化钛85-90、纳米凹凸棒土2-3、膨胀石墨粉2-3、聚苯乙烯4-5、四硼酸钾4.5-6、炭黑2-3、聚乙烯吡咯烷酮1.5-2、磷酸二氢铝2-4、环氧化甘油三酸酯3-5、改性二氧化硅2-3;
所述改性二氧化硅由以下重量份的原料制成:二氧化硅55-60、纳米玉石粉4-6、白刚玉粉5-7、硅烷偶联剂kh560 1-2、纳米硫酸钡1-2、丙烯酸-2- 羟基乙脂3-4、富马酸二甲酯3-5、环烷酸钴2-4、水50-60;制备方法是首先加入纳米二氧化硅、纳米玉石粉、硅烷偶联剂kh560、纳米硫酸钡、水搅拌均匀,然后加入白刚玉粉、丙烯酸-2- 羟基乙脂、富马酸二甲酯,加热至130-150℃,混合搅拌25-35分钟,冷却至室温,然后加入其余剩余成分,1200-1500转/分条件下搅拌1-2小时,在60-70℃下烘干,研磨即得。

2.
  根据权利要求1所述一种表面多孔改性纳米二氧化钛,其特征在于,由以下具体步骤制成:
(1)将纳米二氧化钛、纳米凹凸棒土、膨胀石墨粉、炭黑、聚乙烯吡咯烷酮混合均匀加入研磨机内,以1500-2000转/分钟 的速度研磨 15-20 分钟,粉碎研细,得混合粉末待用;
(2)将聚苯乙烯、四硼酸钾放入混料桶中,升温至80-90℃之间,搅拌半小时,继续加入磷酸二氢铝、环氧化甘油三酸酯,继续升温至130-160℃,15-20分钟后倒出,得胶粉;
(3)将混合粉末与胶粉混合均匀,加入适量水,搅拌均匀,在80℃下超声振荡1-2小时,然后继续研磨20-30分钟,形成混悬液待用;
(4)将混悬液与改性二氧化硅混合,800-1000转/分下搅拌10-15分钟,烘干、放入纳米粉碎机中粉碎即得。

说明书

一种表面多孔改性纳米二氧化钛及其制备方法
技术领域
本发明涉及工业填料领域,特别是一种表面多孔改性纳米二氧化钛及其制备方法。
背景技术
由于纳米二氧化钛具有良好的抗紫外线性能、良好的耐候性、耐化学腐蚀性、耐热性、光催化性、热稳定性、对人体无害等特征,被广泛应用于颜料如涂料、橡胶、塑料、造纸等行业,同时还作为光催化剂、光电电池、紫外线屏蔽剂等被广泛应用;未经表面处理的纳米二氧化钛表面一般被极性基团(如-OH)所包覆,所以纳米二氧化钛容易因极性吸附或吸湿而产生团聚,成为带有若干弱连接界面的尺寸较大的团聚体,并且难以分散于有机溶剂中,从而使其在工业上的应用受到了很大的限制;因此,在制备二氧化钛/聚合物纳米复合材料时,先要对纳米二氧化钛粒子进行表面改性,其目的就是降低纳米二氧化钛的表面能,改善二氧化钛的表面性质,降低粒子的表面极性。所以研发出一种生产高品质改性纳米二氧化钛的方法是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种表面多孔改性纳米二氧化钛及其制备方法。
为了实现本发明的目的,本发明通过以下方案实施:
一种表面多孔改性纳米二氧化钛,由下列重量份的原料制备制成:纳米二氧化钛85-90、纳米凹凸棒土2-3、膨胀石墨粉2-3、聚苯乙烯4-5、四硼酸钾4.5-6、炭黑2-3、聚乙烯吡咯烷酮1.5-2、磷酸二氢铝2-4、环氧化甘油三酸酯3-5、改性二氧化硅2-3;
所述改性二氧化硅由以下重量份的原料制成:二氧化硅55-60、纳米玉石粉4-6、白刚玉粉5-7、硅烷偶联剂kh5601-2、纳米硫酸钡1-2、丙烯酸-2-羟基乙脂3-4、富马酸二甲酯3-5、环烷酸钴2-4、水50-60;制备方法是首先加入纳米二氧化硅、纳米玉石粉、硅烷偶联剂kh560、纳米硫酸钡、水搅拌均匀,然后加入白刚玉粉、丙烯酸-2-羟基乙脂、富马酸二甲酯,加热至130-150℃,混合 搅拌25-35分钟,冷却至室温,然后加入其余剩余成分,1200-1500转/分条件下搅拌1-2小时,在60-70℃下烘干,研磨即得。
本发明所述一种表面多孔改性纳米二氧化钛,由以下具体步骤制成:
(1)将纳米二氧化钛、纳米凹凸棒土、膨胀石墨粉、炭黑、聚乙烯吡咯烷酮混合均匀加入研磨机内,以1500-2000转/分钟的速度研磨15-20分钟,粉碎研细,得混合粉末待用;
(2)将聚苯乙烯、四硼酸钾放入混料桶中,升温至80-90℃之间,搅拌半小时,继续加入磷酸二氢铝、环氧化甘油三酸酯,继续升温至130-160℃,15-20分钟后倒出,得胶粉;
(3)将混合粉末与胶粉混合均匀,加入适量水,搅拌均匀,在80℃下超声振荡1-2小时,然后继续研磨20-30分钟,形成混悬液待用;
(4)将混悬液与改性二氧化硅混合,800-1000转/分下搅拌10-15分钟,烘干、放入纳米粉碎机中粉碎即得。
本发明的有益效果是:本发明配方合理,通过添加纳米凹凸棒土、膨胀石墨粉等疏松多孔的原料,增加了粉体的吸附性能,添加改性二氧化硅,不仅增加了吸附性,而且增加了粉体的稳定性,通过配合高分子聚合物,使得本发明经久耐用,本发明对室内微量有害气体甲醛的吸附和降解十分有效,可用制作油漆、涂料、工程塑料、橡胶等。
具体实施方案
下面通过具体实例对本发明进行详细说明。
一种表面多孔改性纳米二氧化钛,由下列重量份(公斤)的原料制备制成:纳米二氧化钛85、纳米凹凸棒土2、膨胀石墨粉2、聚苯乙烯4、四硼酸钾4.5、炭黑2、聚乙烯吡咯烷酮1.5、磷酸二氢铝2、环氧化甘油三酸酯3、改性二氧化硅2;
所述改性二氧化硅由以下重量份(公斤)的原料制成:二氧化硅55、纳米玉石粉6、白刚玉粉5、硅烷偶联剂kh5601、纳米硫酸钡2、丙烯酸-2-羟基乙脂3、富马酸二甲酯3、环烷酸钴2、水50;制备方法是首先加入纳米二氧化硅、纳米玉石粉、硅烷偶联剂kh560、纳米硫酸钡、水搅拌均匀,然后加入白刚玉粉、丙烯酸-2-羟基乙脂、富马酸二甲酯,加热至130-150℃,混合搅拌25-35分钟, 冷却至室温,然后加入其余剩余成分,1200-1500转/分条件下搅拌1-2小时,在60-70℃下烘干,研磨即得。
本发明所述一种表面多孔改性纳米二氧化钛,由以下具体步骤制成:
(1)将纳米二氧化钛、纳米凹凸棒土、膨胀石墨粉、炭黑、聚乙烯吡咯烷酮混合均匀加入研磨机内,以1500-2000转/分钟的速度研磨15-20分钟,粉碎研细,得混合粉末待用;
(2)将聚苯乙烯、四硼酸钾放入混料桶中,升温至80-90℃之间,搅拌半小时,继续加入磷酸二氢铝、环氧化甘油三酸酯,继续升温至130-160℃,15-20分钟后倒出,得胶粉;
(3)将混合粉末与胶粉混合均匀,加入适量水,搅拌均匀,在80℃下超声振荡1-2小时,然后继续研磨20-30分钟,形成混悬液待用;
(4)将混悬液与改性二氧化硅混合,800-1000转/分下搅拌10-15分钟,烘干、放入纳米粉碎机中粉碎即得。
本实施例得到的改性纳米二氧化钛的比表面积明显增加

样品原纳米二氧化钛改性纳米二氧化钛比表面积/m2/g100-180160-260

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1、10申请公布号CN104151871A43申请公布日20141119CN104151871A21申请号201410328930X22申请日20140710C09C1/36200601C09C3/06200601C09C3/08200601C09C3/10200601C09C3/12200601B01J20/26200601B01D53/0220060171申请人池州市英派科技有限公司地址247100安徽省池州市经济技术开发区金安工业园72发明人陈国术马高峰冯新生74专利代理机构安徽合肥华信知识产权代理有限公司34112代理人方琦54发明名称一种表面多孔改性纳米二氧化钛及其制备方法57摘要本发明。

2、公开了一种表面多孔改性纳米二氧化钛,其特征在于,由下列重量份的原料制备制成纳米二氧化钛8590、纳米凹凸棒土23、膨胀石墨粉23、聚苯乙烯45、四硼酸钾456、炭黑23、聚乙烯吡咯烷酮152、磷酸二氢铝24、环氧化甘油三酸酯35、改性二氧化硅23;本发明配方合理,通过添加纳米凹凸棒土、膨胀石墨粉等疏松多孔的原料,增加了粉体的吸附性能,添加改性二氧化硅,不仅增加了吸附性,而且增加了粉体的稳定性,通过配合高分子聚合物,使得本发明经久耐用,本发明对室内微量有害气体甲醛的吸附和降解十分有效,可用制作油漆、涂料、工程塑料、橡胶等。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12。

3、发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104151871ACN104151871A1/1页21一种表面多孔改性纳米二氧化钛,其特征在于,由下列重量份的原料制备制成纳米二氧化钛8590、纳米凹凸棒土23、膨胀石墨粉23、聚苯乙烯45、四硼酸钾456、炭黑23、聚乙烯吡咯烷酮152、磷酸二氢铝24、环氧化甘油三酸酯35、改性二氧化硅23;所述改性二氧化硅由以下重量份的原料制成二氧化硅5560、纳米玉石粉46、白刚玉粉57、硅烷偶联剂KH56012、纳米硫酸钡12、丙烯酸2羟基乙脂34、富马酸二甲酯35、环烷酸钴24、水5060;制备方法是首先加入纳米二氧化硅、纳米玉石粉、硅烷偶联剂。

4、KH560、纳米硫酸钡、水搅拌均匀,然后加入白刚玉粉、丙烯酸2羟基乙脂、富马酸二甲酯,加热至130150,混合搅拌2535分钟,冷却至室温,然后加入其余剩余成分,12001500转/分条件下搅拌12小时,在6070下烘干,研磨即得。2根据权利要求1所述一种表面多孔改性纳米二氧化钛,其特征在于,由以下具体步骤制成(1)将纳米二氧化钛、纳米凹凸棒土、膨胀石墨粉、炭黑、聚乙烯吡咯烷酮混合均匀加入研磨机内,以15002000转/分钟的速度研磨1520分钟,粉碎研细,得混合粉末待用;(2)将聚苯乙烯、四硼酸钾放入混料桶中,升温至8090之间,搅拌半小时,继续加入磷酸二氢铝、环氧化甘油三酸酯,继续升温至1。

5、30160,1520分钟后倒出,得胶粉;(3)将混合粉末与胶粉混合均匀,加入适量水,搅拌均匀,在80下超声振荡12小时,然后继续研磨2030分钟,形成混悬液待用;(4)将混悬液与改性二氧化硅混合,8001000转/分下搅拌1015分钟,烘干、放入纳米粉碎机中粉碎即得。权利要求书CN104151871A1/2页3一种表面多孔改性纳米二氧化钛及其制备方法技术领域0001本发明涉及工业填料领域,特别是一种表面多孔改性纳米二氧化钛及其制备方法。背景技术0002由于纳米二氧化钛具有良好的抗紫外线性能、良好的耐候性、耐化学腐蚀性、耐热性、光催化性、热稳定性、对人体无害等特征,被广泛应用于颜料如涂料、橡胶、。

6、塑料、造纸等行业,同时还作为光催化剂、光电电池、紫外线屏蔽剂等被广泛应用;未经表面处理的纳米二氧化钛表面一般被极性基团如OH所包覆,所以纳米二氧化钛容易因极性吸附或吸湿而产生团聚,成为带有若干弱连接界面的尺寸较大的团聚体,并且难以分散于有机溶剂中,从而使其在工业上的应用受到了很大的限制;因此,在制备二氧化钛/聚合物纳米复合材料时,先要对纳米二氧化钛粒子进行表面改性,其目的就是降低纳米二氧化钛的表面能,改善二氧化钛的表面性质,降低粒子的表面极性。所以研发出一种生产高品质改性纳米二氧化钛的方法是十分必要的。发明内容0003本发明的目的是提供一种表面多孔改性纳米二氧化钛及其制备方法。0004为了实现。

7、本发明的目的,本发明通过以下方案实施0005一种表面多孔改性纳米二氧化钛,由下列重量份的原料制备制成纳米二氧化钛8590、纳米凹凸棒土23、膨胀石墨粉23、聚苯乙烯45、四硼酸钾456、炭黑23、聚乙烯吡咯烷酮152、磷酸二氢铝24、环氧化甘油三酸酯35、改性二氧化硅23;0006所述改性二氧化硅由以下重量份的原料制成二氧化硅5560、纳米玉石粉46、白刚玉粉57、硅烷偶联剂KH56012、纳米硫酸钡12、丙烯酸2羟基乙脂34、富马酸二甲酯35、环烷酸钴24、水5060;制备方法是首先加入纳米二氧化硅、纳米玉石粉、硅烷偶联剂KH560、纳米硫酸钡、水搅拌均匀,然后加入白刚玉粉、丙烯酸2羟基乙脂。

8、、富马酸二甲酯,加热至130150,混合搅拌2535分钟,冷却至室温,然后加入其余剩余成分,12001500转/分条件下搅拌12小时,在6070下烘干,研磨即得。0007本发明所述一种表面多孔改性纳米二氧化钛,由以下具体步骤制成00081将纳米二氧化钛、纳米凹凸棒土、膨胀石墨粉、炭黑、聚乙烯吡咯烷酮混合均匀加入研磨机内,以15002000转/分钟的速度研磨1520分钟,粉碎研细,得混合粉末待用;00092将聚苯乙烯、四硼酸钾放入混料桶中,升温至8090之间,搅拌半小时,继续加入磷酸二氢铝、环氧化甘油三酸酯,继续升温至130160,1520分钟后倒出,得胶粉;00103将混合粉末与胶粉混合均匀,。

9、加入适量水,搅拌均匀,在80下超声振荡12小时,然后继续研磨2030分钟,形成混悬液待用;00114将混悬液与改性二氧化硅混合,8001000转/分下搅拌1015分钟,烘干、放入纳米粉碎机中粉碎即得。说明书CN104151871A2/2页40012本发明的有益效果是本发明配方合理,通过添加纳米凹凸棒土、膨胀石墨粉等疏松多孔的原料,增加了粉体的吸附性能,添加改性二氧化硅,不仅增加了吸附性,而且增加了粉体的稳定性,通过配合高分子聚合物,使得本发明经久耐用,本发明对室内微量有害气体甲醛的吸附和降解十分有效,可用制作油漆、涂料、工程塑料、橡胶等。具体实施方案0013下面通过具体实例对本发明进行详细说明。

10、。0014一种表面多孔改性纳米二氧化钛,由下列重量份公斤的原料制备制成纳米二氧化钛85、纳米凹凸棒土2、膨胀石墨粉2、聚苯乙烯4、四硼酸钾45、炭黑2、聚乙烯吡咯烷酮15、磷酸二氢铝2、环氧化甘油三酸酯3、改性二氧化硅2;0015所述改性二氧化硅由以下重量份公斤的原料制成二氧化硅55、纳米玉石粉6、白刚玉粉5、硅烷偶联剂KH5601、纳米硫酸钡2、丙烯酸2羟基乙脂3、富马酸二甲酯3、环烷酸钴2、水50;制备方法是首先加入纳米二氧化硅、纳米玉石粉、硅烷偶联剂KH560、纳米硫酸钡、水搅拌均匀,然后加入白刚玉粉、丙烯酸2羟基乙脂、富马酸二甲酯,加热至130150,混合搅拌2535分钟,冷却至室温,。

11、然后加入其余剩余成分,12001500转/分条件下搅拌12小时,在6070下烘干,研磨即得。0016本发明所述一种表面多孔改性纳米二氧化钛,由以下具体步骤制成00171将纳米二氧化钛、纳米凹凸棒土、膨胀石墨粉、炭黑、聚乙烯吡咯烷酮混合均匀加入研磨机内,以15002000转/分钟的速度研磨1520分钟,粉碎研细,得混合粉末待用;00182将聚苯乙烯、四硼酸钾放入混料桶中,升温至8090之间,搅拌半小时,继续加入磷酸二氢铝、环氧化甘油三酸酯,继续升温至130160,1520分钟后倒出,得胶粉;00193将混合粉末与胶粉混合均匀,加入适量水,搅拌均匀,在80下超声振荡12小时,然后继续研磨2030分钟,形成混悬液待用;00204将混悬液与改性二氧化硅混合,8001000转/分下搅拌1015分钟,烘干、放入纳米粉碎机中粉碎即得。0021本实施例得到的改性纳米二氧化钛的比表面积明显增加0022样品原纳米二氧化钛改性纳米二氧化钛比表面积/M2/G100180160260说明书CN104151871A。

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