硅藻土粉体表面碳化改性方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200910218038.5

申请日:

2009.12.18

公开号:

CN101747541A

公开日:

2010.06.23

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

专利权的转移IPC(主分类):C08L 9/02登记生效日:20151209变更事项:专利权人变更前权利人:吉林大学变更后权利人:临江市吉丰缓释生物肥料有限公司变更事项:地址变更前权利人:130012 吉林省长春市前进大街2699号变更后权利人:134600 吉林省白山市临江市迎宾路滨江楼一单元301室|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C08L 9/02申请日:20091218|||公开

IPC分类号:

C08L9/02; C08L9/06; C08L9/00; C08K9/00; C08K3/34

主分类号:

C08L9/02

申请人:

吉林大学

发明人:

蒋引珊; 李芳菲; 孙萌萌; 薛兵; 刘大锐; 沙莉; 夏悦; 赵哲; 李旭

地址:

130012 吉林省长春市前进大街2699号

优先权:

专利代理机构:

长春吉大专利代理有限责任公司 22201

代理人:

王立文

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内容摘要

本发明涉及一种硅藻土粉体表面碳化改性方法。将含有有机质的硅藻土粉碎至<200目,放入高温炉中焙烧,隔绝空气保温,随炉冷却制成碳化硅藻土;将碳化硅藻土、生胶、炭黑、硬脂酸、氧化锌、硫粉和硫化促进剂装入混炼机中;在一定温度条件下混炼;冷却后在平板硫化仪中成型,制得表面碳化硅藻土粉体。本发明采用直接碳化法制取硅藻土表面均匀包覆无定型碳或多孔碳的碳化改性硅藻土方法,该碳化改性硅藻土充分利用了硅藻土中残余的有机物残体,使其变废为宝,并兼有硅藻土粉体表面的碳化均匀、包覆牢固、与有机物相容性好,性能稳定,工艺简单,成本低廉。

权利要求书

1.  一种硅藻土粉体表面碳化改性方法,其特征在于,包括以下顺序和步骤:
a、将含有有机质3~25wt%的硅藻土粉碎至<200目;
b、放入高温炉中,焙烧温度500~700℃,隔绝空气保温1~2小时,随炉冷却制成碳化硅藻土;
c、将碳化硅藻土60份、生胶100份、炭黑40份、硬脂酸4份、氧化锌5份、硫粉1.5份和硫化促进剂1.5份装入混炼机中;
d、在110-130℃条件下混炼13-20分钟;
e、冷却后在平板硫化仪中成型,制得表面碳化硅藻土粉体。

2.
  按照权利要求1所述的硅藻土粉体表面碳化改性方法,其特征在于,步骤c所述的生胶为丁腈橡胶、丁苯橡胶或顺丁橡胶。

3.
  按照权利要求1所述的硅藻土粉体表面碳化改性方法,其特征在于,步骤c所述的硫化促进剂为硫化促进剂M,硫化促进剂D,硫化促进剂TT,硫化促进剂H,硫化促进剂ZDMC,硫化促进剂ZBX或硫化促进剂NA-22任一种。

说明书

硅藻土粉体表面碳化改性方法
技术领域
本发明涉及一种天然矿物改性,尤其是在硅藻土表面进行功能性优化。
技术背景:
硅藻土是海洋或湖泊中生长的硅藻类残骸在水底沉积,经自然环境长期作用而逐渐形成的,属于生物成因的硅质沉积岩。硅藻土的物质组份主要是硅藻,其矿物成份为非晶质态的蛋白石-硅藻蛋白石,因此,与天然的二氧化硅胶凝体-蛋白石不同,是一种有机成因的特殊矿物,硅藻土的许多特性和用途都与其特殊的结构和硅藻壳的结构构造有关。硅藻壳的表面及其微孔中,有大量羧基覆盖,并有不等量的动植物残体有机质,因此,不同产地硅藻土在经高温煅烧时均产生烧失量,烧失量高低说明硅藻土中伴随有机残体量的多少不等。由于硅藻土特殊的孔状形态特征和化学稳定性,已经在酒类助滤剂、化工催化剂载体、轻质建材、污水处理、环境净化、橡胶和塑料填料中得到广泛应用。硅藻土用于塑料、橡胶填料时,由于硅藻土中伴生不同量的有机质,在使用之前,均需要对粉体进行煅烧处理,之后还要采用硅烷偶联剂进行表面改性,其目的是清除残留在硅藻土孔内外的有机质,释放孔道发挥其结构与表面特性。以获得与高分子物料的良好相容性。有机改性剂的加入虽然明显改善了硅藻土粉体与塑胶组分的相容性,但也使成本提高,并存在改性工艺难以控制,质量不稳定等实际问题。CN1587304公开了一种“硅藻土橡胶补强剂”,替代白炭黑在橡胶中做补强剂。通过原料选择、分选去杂质、窑炉干燥、粉碎、风选加入偶联剂制成一种质优价廉的橡胶补强剂。CN101525448公开了一种“一种木质素修饰硅藻土及其作为橡胶补强剂的应用”。在室温下将硅藻土在5-20倍的去离子水中搅拌24小时;按硅藻土与木质素的质量比为10∶1~1∶10,在木质素加入黑夜,继续搅拌24小时;用酸调节溶液pH=5-6,过滤,用去离子水反复洗涤接近中性;在70-80℃干燥10-24小时得到含水量20-50的木质素修饰硅藻土备用。现有用改性硅藻土代替碳黑作橡胶填料的工艺较复杂,成本较高,且未发挥硅藻土自身含有的有机质的作用,是资源的浪费。
发明内容
本发明的目的就是针对上有现有技术的不足,提供一种硅藻土粉体表面碳化改性方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
硅藻土粉体表面碳化改性方法,包括以下顺序和步骤:
a、将含有有机质3~25wt%的硅藻土粉碎至<200目;
b、放入高温炉中,焙烧温度500~700℃,隔绝空气保温1~2小时,随炉冷却制成碳化硅藻土;
c、将碳化硅藻土60份、生胶100份、炭黑40份、硬脂酸4份、氧化锌5份、硫粉1.5份和硫化促进剂1.5份装入混炼机中;
d、在110-130℃条件下混炼13-20分钟;
e、冷却后在平板硫化仪中成型,制得表面碳化硅藻土粉体
本发明的目的还可以通过以下技术方案实现:
步骤c所述的生胶为丁腈橡胶、丁苯橡胶或顺丁橡胶;所述的硫化促进剂为硫化促进剂M,硫化促进剂D,硫化促进剂TT,硫化促进剂H,硫化促进剂ZDMC,硫化促进剂ZBX或硫化促进剂NA-22任一种。
有益效果;本发明采用直接碳化法制取硅藻土表面均匀包覆无定型碳或多孔碳的碳化改性硅藻土方法,该碳化改性硅藻土充分利用了硅藻土中残余的有机物残体,使其变废为宝,并兼有硅藻土粉体表面的碳化均匀、包覆牢固、与有机物相容性好,性能稳定,工艺简单,成本低廉。
具体实施方式
下面结合实施里作进一步的详细说明:
硅藻土粉体表面碳化改性方法,包括以下顺序和步骤:
a、将含有有机质3~25wt%的硅藻土粉碎至<200目;
b、放入高温炉中,焙烧温度500~700℃,隔绝空气保温1~2小时,随炉冷却制成碳化硅藻土;
c、将碳化硅藻土60份、生胶100份、炭黑40份、硬脂酸4份、氧化锌5份、硫粉1.5份和硫化促进剂1.5份装入混炼机中;
d、在110-130℃条件下混炼13-20分钟;
e、冷却后在平板硫化仪中成型,制得表面碳化硅藻土粉体
步骤c所述的生胶为丁腈橡胶、丁苯橡胶或顺丁橡胶;所述的硫化促进剂为硫化促进剂M,硫化促进剂D,硫化促进剂TT,硫化促进剂H,硫化促进剂ZDMC,硫化促进剂ZBX或硫化促进剂NA-22任一种
实施例1:
取硅藻土100g,硅藻土中有机质含量为21wt%,粉碎至200目以下,放入高温炉中在700摄氏度隔绝空气保温1小时,随炉冷却。将丁腈橡胶100份,碳化硅藻土60份,炭黑40份与硬脂酸4份,氧化锌5,硫粉和硫化促进剂NA-22各1.5份混合,在混炼机中120摄氏度混炼13分钟,冷却后在平板硫化仪中成型,测试样品的机械性能,各项指标均达到GB3778-94标准。
实施例2:
取硅藻土100g,硅藻土中有机质含量为5.2wt%,粉碎至200目以下,放入高温炉中在600摄氏度隔绝空气保温1.5小时,随炉冷却。将丁苯橡胶100份,碳化硅藻土35份,炭黑40份与硬脂酸4份,氧化锌5,硫粉和硫化促进剂M各1.5份混合,在混炼机中110摄氏度混炼15分钟,冷却后在平板硫化仪中成型,测试样品的机械性能,各项指标均达到GB3778-94标准。
实施例3:
取硅藻土100g,硅藻土中有机质含量为15wt%,加入3g硬脂酸,并充分混合,放入高温炉中在500℃摄氏度隔绝空气保温2小时,随炉冷却。将顺丁橡胶100份,碳化硅藻土60份,炭黑40份与硬脂酸4份,氧化锌5,硫粉和硫化促进剂TT各1.5份混合,在混炼机中130℃摄氏度混炼20分钟,冷却后在平板硫化仪中成型,测试样品的机械性能,各项指标均达到GB3778-94标准。

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本发明涉及一种硅藻土粉体表面碳化改性方法。将含有有机质的硅藻土粉碎至200目,放入高温炉中焙烧,隔绝空气保温,随炉冷却制成碳化硅藻土;将碳化硅藻土、生胶、炭黑、硬脂酸、氧化锌、硫粉和硫化促进剂装入混炼机中;在一定温度条件下混炼;冷却后在平板硫化仪中成型,制得表面碳化硅藻土粉体。本发明采用直接碳化法制取硅藻土表面均匀包覆无定型碳或多孔碳的碳化改性硅藻土方法,该碳化改性硅藻土充分利用了硅藻土中残余的有。

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