甲基磺酰氟CHSUB3/SUBSOSUB2/SUBF电化学氟化气相产物制备三氟甲基磺酸钾CFSUB3/SUBSOSUB3/SUBK的方法.pdf

本发明涉及一种甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化气相产物制备三氟甲基磺酸钾CF3SO3K的方法，所述方法步骤如下：(1)将甲基磺酰氟CH3SO2F电化学氟化气相产物降温冷凝；(2)气-液分离；(3)氢氧化钾KOH水溶液中加入上一步得到的气相物料，对三氟甲基磺酰氟CF3SO2F化学吸收；(4)气-液分离；(5)液相物料进行蒸发；(6)在上一步蒸发烘干得到的固相产物中加入浸取剂，进行浸取操作；(7)固-液分离；(8)将上一步得到的液相物料进行蒸发结晶；(9)固-液分离；(10)：固相蒸发烘干，获得产品三氟甲基磺酸钾CF3SO3K。本发明的好处是：工艺简单、能量消耗少、质量好、成本低。

1.  一种甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物制备三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K的方法，是以甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物为原料，其特征在于所述方法步骤如下：
(1)降温冷凝：将甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物进行降温冷凝，使气相中的氟化氢HF冷凝为液相氟化氢；
(2)气-液分离：将上一步降温冷凝得到的物料进行气-液分离，气相进入下一步，液相含有氟化氢HF进一步回收利用；
(3)化学吸收：在吸收设备中，氢氧化钾KOH水溶液中加入上一步气-液分离后得到的气相物料，对三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F进行化学吸收；
(4)气-液分离：将上一步化学吸收得到的物料进行气-液分离，气相含有氢气H₂进一步回收利用，液相进入下一步；
(5)蒸发烘干：将上一步得到的液相物料进行蒸发，蒸发的气相产物经过冷凝得到的水H₂O进行回收循环利用，蒸发后的固相产物进一步烘干后进入下一步；
(6)浸取：在上一步蒸发烘干得到的固相产物三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K、氟化钾KF和氢氧化钾KOH中加入浸取剂，进行浸取操作；
(7)固-液分离：将上一步浸取后的物料进行固-液分离，固相进一步回收利用，液相进入下一步；
(8)蒸发结晶：将上一步得到的液相物料进行蒸发结晶，气相浸取剂回收利用，三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K结晶析出，液相和固相物料进入下一步；
(9)固-液分离：将上一步产生的液相和固相物料进行固-液分离，液相返回第六步浸取循环利用，固相进入下一步；
(10)蒸发烘干：将固相进行烘干，获得产品三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K。

2.  根据权利要求1所述的甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物制备三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K的方法，其特征在于：所述第一步降温冷凝的操作温度为-20℃～0℃，操作绝对压力为0.1MPa～1.0MPa。

3.  根据权利要求1所述的甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物制备三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K的方法，其特征在于：所述第三步化学吸收反应设备是釜式搅拌化学反应器、管式化学反应器或化学吸收塔中的任意一种，操作条件是反应温度20℃～120℃，反应绝对压力0.1MPa～1.0MPa，三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F与氢氧化钾KOH的摩尔比为1.0∶1.2～5.0，氢氧化钾KOH水溶液的浓度为8.0mol/L～12.0mol/L。

4.  根据权利要求1所述的甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物制备三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K的方法，其特征在于：所述第五步和第十步蒸发烘干的操作条件是蒸发温度50℃～150℃，蒸发绝对压力0.01MPa～0.1MPa。

5.  根据权利要求1所述的甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物制备三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K的方法，其特征在于：所述第六步浸取中的浸取剂为丙酮、乙醇或乙睛中的任意一种。

甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物制备三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K的方法
技术领域
本发明涉及一种制备三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K的方法，特别涉及一种甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物制备三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K的方法，属于精细化工技术领域。
背景技术
三氟甲基磺酸盐是精细化工领域中合成功能型新颖化工产品的重要基础原料，是合成离子液体、氟表面活性剂和锂离子电解质等的重要原料，具有广泛的应用前景，开发制备三氟甲基磺酸盐新的工艺方法和关键技术是构筑功能型、精细型、高效率精细氟化工产品的重要研发领域。
三氟甲基磺酸钾，分子式为CF₃SO₃K，分子量为188，熔点为230℃，在375℃以下极其稳定，常温下为白色固体。三氟甲磺酸钾易溶于水和乙睛等极性溶剂中，易溶于乙醇、丙酮、DMC、PC等，不溶于苯和乙醚等非极性溶剂中。主要作为性能优越的高温润滑剂和传热介质，也是氟碳表面活性剂合成和精细化工合成的主要原料。
甲基磺酰氟，分子式为CH₃SO₂F，分子量为98.10，无色或微黄色液体，沸点为123-124℃，相对密度(水＝1)为1.35，饱和蒸气压(80℃)为5.31kPa，不溶于水，溶于乙醇、乙醚和无水氟化氢中。甲基磺酰氟性质稳定、可燃、具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤、剧毒，受高热分解产生有毒的腐蚀性气体氟化氢。
甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物，是指以CH₃SO₂F为原料，在HF溶液中进行电化学氟化反应，在阳极生成主产物三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F，在阴极生成副产物氢气H₂，以及因为HF的沸点较低(19.5℃)而随CF₃SO₂F和H₂一起以气体形式离开电化学氟化反应器的气相混合物，主要含有CF₃SO₂F、H₂和HF，因为有水H₂O以及CH₃SO₂F在电化学氟化过程中的键断裂而产生的微量杂质，如二氟化氧OF₂、四氟化碳CF₄等一些低沸点难液化的杂质。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、能量消耗少、质量好、成本低的甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物制备三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K的方法。
实现上述目的技术方案是：一种甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物制备三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K的方法，是以甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物为原料，所述方法步骤如下：
(1)降温冷凝：将甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物进行降温冷凝，使气相中的氟化氢HF冷凝为液相氟化氢；
(2)气-液分离：将上一步降温冷凝得到的物料进行气-液分离，气相进入下一步，液相含有氟化氢HF进一步回收利用；
(3)化学吸收：在吸收设备中，氢氧化钾KOH水溶液中加入上一步气-液分离后得到的气相物料，对三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F进行化学吸收；
(4)气-液分离：将上一步化学吸收得到的物料进行气-液分离，气相含有氢气H₂进一步回收利用，液相进入下一步；
(5)蒸发烘干：将上一步得到的液相物料进行蒸发，蒸发的气相产物经过冷凝得到的水H₂O进行回收循环利用，蒸发后的固相产物进一步烘干后进入下一步；
(6)浸取：在上一步蒸发烘干得到的固相产物三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K、氟化钾KF和氢氧化钾KOH中加入浸取剂，进行浸取操作；
(7)固-液分离：将上一步浸取后的物料进行固-液分离，固相进一步回收利用，液相进入下一步；
(8)蒸发结晶：将上一步得到的液相物料进行蒸发结晶，气相浸取剂回收利用，三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K结晶析出，液相和固相物料进入下一步；
(9)固-液分离：将上一步产生的液相和固相物料进行固-液分离，液相返回第六步浸取循环利用，固相进入下一步；
(10)蒸发烘干：将固相进行烘干，获得产品三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K。
进一步，所述第一步降温冷凝的操作温度为-20℃～0℃，操作绝对压力为0.1MPa～1.0MPa。
进一步，所述第三步化学吸收反应设备是釜式搅拌化学反应器、管式化学反应器或化学吸收塔中的任意一种，操作条件是反应温度20℃～120℃，反应绝对压力0.1MPa～1.0MPa，三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F与氢氧化钾KOH的摩尔比为1.0∶1.2～5.0，氢氧化钾KOH水溶液的浓度为8.0mol/L～12.0mol/L。
进一步，所述第五步和第十步蒸发烘干的操作条件是蒸发温度50℃～150℃，蒸发绝对压力0.01MPa～0.1MPa。
进一步，所述第六步浸取中的浸取剂为丙酮、乙醇或乙睛中的任意一种。
本发明的化学反应方程式为：
CF₃SO₂F+H₂O→CF₃SO₃H+HF
CF₃SO₃H+KOH→CF₃SO₃K+H₂O
HF+KOH→KF+H₂O
实现本发明需要的主要工艺设备为：化学吸收反应设备、浸取设备、蒸发结晶设备、过滤设备等。
采用上述技术方案的好处是：(1)、本发明将电化学反应的产物直接作为制备为原料，将电化学反应的产物直接作为制备三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K的原料，有利于提高过程的经济性，简化分离和操作步骤，原料易得，原料成本低，简化设备，减少设备投资，工艺路线短，工艺简单；(2)、将电化学反应过程与产物的分离精制以及CH₃SO₂F的衍生化相结合，有利于提高过程中能量的利用，减少气相产物分离过程中的冷凝能量的消耗，能量消耗少；(3)、充分利用产物的特殊性，简化工艺步骤，降低了生产成本，提高了工艺过程的安全性；(4)、将气相产物的除杂和发尾气的处理相结合，不必到后期专门对气体进行处理就能排放，可回收利用，实现了清洁化生产，便于工业化生产，无三废产生，清洁、环保，各种副产物可以回收利用，这大大节约了成本；(5)、本发明工艺方法制备的产品三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K质量好，收率高，在吸收并热解过程中采用高温、加压条件，高温有利于水解，加压有利于提高过程的吸收速率和效率。
附图说明
附图为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
主要设备：釜式搅拌化学反应器、浸取设备、蒸发结晶设备、过滤设备。
主要原料：甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物、氢氧化钾KOH、浸取剂丙酮。
如图所示，一种甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物制备三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K的方法，是以甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物为原料，所述方法步骤如下：
(1)降温冷凝：将甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物进行降温冷凝，使气相中的氟化氢HF冷凝为液相氟化氢，降温冷凝的操作温度为0℃，操作绝对压力为1.0MPa；
(2)气-液分离：将上一步降温冷凝得到的物料进行气-液分离，含有三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F和氢气H₂的气相进入下一步，液相含有氟化氢HF进一步回收利用；
(3)化学吸收：在釜式搅拌化学反应器中，氢氧化钾KOH水溶液中加入上一步气-液分离后得到的气相物料，对三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F进行化学吸收，操作条件是反应温度20℃，反应绝对压力0.1MPa，三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F与氢氧化钾KOH的摩尔比为1.0∶1.2，氢氧化钾KOH水溶液的浓度为8.0mol/L；
(4)气-液分离：将上一步化学吸收得到的物料进行气-液分离，气相含有氢气H₂进一步回收利用，含有三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K液相进入下一步；
(5)蒸发烘干：将上一步得到的液相物料进行蒸发，操作条件是蒸发温度50℃，蒸发绝对压力0.01MPa，蒸发的气相产物经过冷凝得到的水H₂O进行回收循环利用，蒸发后含有三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K和氟化钾KF的固相产物进一步烘干后进入下一步；
(6)浸取：在浸取设备中，在上一步蒸发烘干得到的固相产物三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K、氟化钾KF和氢氧化钾KOH中加入浸取剂丙酮，进行浸取操作；
(7)固-液分离：在过滤设备中，将上一步浸取后的物料进行固-液分离，固相中含有氟化钾KF和氢氧化钾KOH进一步回收利用，含有三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K的液相进入下一步；
(8)蒸发结晶：在蒸发结晶设备中，将上一步得到的液相物料进行蒸发结晶，气相浸取剂回收利用，三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K结晶析出，液相和固相物料进入下一步；
(9)固-液分离：在过滤设备中，将上一步产生的液相和固相物料进行固-液分离，液相返回第六步浸取循环利用，固相进入下一步；
(10)蒸发烘干：将固相进行烘干，操作条件是蒸发温度50℃，蒸发绝对压力0.01MPa，获得产品三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K。
实施例二
主要设备：管式化学反应器、浸取设备、蒸发结晶设备。
主要原料：甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物、氢氧化钾KOH、浸取剂乙醇。
如图所示，一种甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物制备三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K的方法，是以甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物为原料，所述方法步骤如下：
(1)降温冷凝：将甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物进行降温冷凝，使气相中的氟化氢HF冷凝为液相氟化氢，降温冷凝的操作温度为-10℃，操作绝对压力为0.8MPa；
(2)气-液分离：将上一步降温冷凝得到的物料进行气-液分离，含有三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F和氢气H₂的气相进入下一步，液相含有氟化氢HF进一步回收利用；
(3)化学吸收：在管式化学反应器中，氢氧化钾KOH水溶液中加入上一步气-液分离后得到的气相物料，对三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F进行化学吸收，操作条件是反应温度60℃，反应绝对压力0.5MPa，三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F与氢氧化钾KOH的摩尔比为1.0∶3.0，氢氧化钾KOH水溶液的浓度为10.0mol/L；
(4)气-液分离：将上一步化学吸收得到的物料进行气-液分离，气相含有氢气H₂进一步回收利用，含有三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K液相进入下一步；
(5)蒸发烘干：将上一步得到的液相物料进行蒸发，操作条件是蒸发温度90℃，蒸发绝对压力0.08MPa，蒸发的气相产物经过冷凝得到的水H₂O进行回收循环利用，蒸发后含有三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K和氟化钾KF的固相产物进一步烘干后进入下一步；
(6)浸取：在浸取设备中，在上一步蒸发烘干得到的固相产物三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K、氟化钾KF和氢氧化钾KOH中加入浸取剂乙醇，进行浸取操作；
(7)固-液分离：在过滤设备中，将上一步浸取后的物料进行固-液分离，固相中含有氟化钾KF和氢氧化钾KOH进一步回收利用，含有三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K的液相进入下一步；
(8)蒸发结晶：在蒸发结晶设备中，将上一步得到的液相物料进行蒸发结晶，气相浸取剂回收利用，三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K结晶析出，液相和固相物料进入下一步；
(9)固-液分离：在过滤设备中，将上一步产生的液相和固相物料进行固-液分离，液相返回第六步浸取循环利用，固相进入下一步；
(10)蒸发烘干：将固相进行烘干，操作条件是蒸发温度90℃，蒸发绝对压力0.08MPa，获得产品三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K。
实施例三
主要设备：化学吸收塔、浸取设备、蒸发结晶设备。
主要原料：甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物、氢氧化钾KOH、浸取剂乙睛。
如图所示，一种甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物制备三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K的方法，是以甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物为原料，所述方法步骤如下：
(1)降温冷凝：将甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物进行降温冷凝，使气相中的氟化氢HF冷凝为液相氟化氢，降温冷凝的操作温度为-20℃，操作绝对压力为0.1MPa；
(2)气-液分离：将上一步降温冷凝得到的物料进行气-液分离，含有三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F和氢气H₂的气相进入下一步，液相含有氟化氢HF进一步回收利用；
(3)化学吸收：在化学吸收塔中，氢氧化钾KOH水溶液中加入上一步气-液分离后得到的气相物料，对三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F进行化学吸收，操作条件是反应温度120℃，反应绝对压力1.0MPa，三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F与氢氧化钾KOH的摩尔比为1.0∶5.0，氢氧化钾KOH水溶液的浓度为12.0mol/L；
(4)气-液分离：将上一步化学吸收得到的物料进行气-液分离，气相含有氢气H₂进一步回收利用，含有三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K液相进入下一步；
(5)蒸发烘干：将上一步得到的液相物料进行蒸发，操作条件是蒸发温度150℃，蒸发绝对压力0.1MPa，蒸发的气相产物经过冷凝得到的水H₂O进行回收循环利用，蒸发后含有三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K和氟化钾KF的固相产物进一步烘干后进入下一步；
(6)浸取：在浸取设备中，在上一步蒸发烘干得到的固相产物三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K、氟化钾KF和氢氧化钾KOH中加入浸取剂乙睛，进行浸取操作；
(7)固-液分离：在过滤设备中，将上一步浸取后的物料进行固-液分离，固相中含有氟化钾KF和氢氧化钾KOH进一步回收利用，含有三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K的液相进入下一步；
(8)蒸发结晶：在蒸发结晶设备中，将上一步得到的液相物料进行蒸发结晶，气相浸取剂回收利用，三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K结晶析出，液相和固相物料进入下一步；
(9)固-液分离：在过滤设备中，将上一步产生的液相和固相物料进行固-液分离，液相返回第六步浸取循环利用，固相进入下一步；
(10)蒸发烘干：将固相进行烘干，操作条件是蒸发温度150℃，蒸发绝对压力0.1MPa，获得产品三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K。
实施例四
主要设备：釜式搅拌化学反应器、浸取设备、蒸发结晶设备。
主要原料：甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物、氢氧化钾KOH、浸取剂丙酮。
如图所示，一种甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物制备三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K的方法，是以甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物为原料，所述方法步骤如下：
(1)降温冷凝：将甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物进行降温冷凝，使气相中的氟化氢HF冷凝为液相氟化氢，降温冷凝的操作温度为-5℃，操作绝对压力为0.9MPa；
(2)气-液分离：将上一步降温冷凝得到的物料进行气-液分离，含有三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F和氢气H₂的气相进入下一步，液相含有氟化氢HF进一步回收利用；
(3)化学吸收：在釜式搅拌化学反应器中，氢氧化钾KOH水溶液中加入上一步气-液分离后得到的气相物料，对三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F进行化学吸收，操作条件是反应温度40℃，反应绝对压力0.3MPa，三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F与氢氧化钾KOH的摩尔比为1.0∶2.2，氢氧化钾KOH水溶液的浓度为8.0mol/L；
(4)气-液分离：将上一步化学吸收得到的物料进行气-液分离，气相含有氢气H₂进一步回收利用，含有三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K液相进入下一步；
(5)蒸发烘干：将上一步得到的液相物料进行蒸发，操作条件是蒸发温度70℃，蒸发绝对压力0.05MPa，蒸发的气相产物经过冷凝得到的水H₂O进行回收循环利用，蒸发后含有三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K和氟化钾KF的固相产物进一步烘干后进入下一步；
(6)浸取：在浸取设备中，在上一步蒸发烘干得到的固相产物三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K、氟化钾KF和氢氧化钾KOH中加入浸取剂丙酮，进行浸取操作；
(7)固-液分离：在过滤设备中，将上一步浸取后的物料进行固-液分离，固相中含有氟化钾KF和氢氧化钾KOH进一步回收利用，含有三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K的液相进入下一步；
(8)蒸发结晶：在蒸发结晶设备中，将上一步得到的液相物料进行蒸发结晶，气相浸取剂回收利用，三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K结晶析出，液相和固相物料进入下一步；
(9)固-液分离：在过滤设备中，将上一步产生的液相和固相物料进行固-液分离，液相返回第六步浸取循环利用，固相进入下一步；
(10)蒸发烘干：将固相进行烘干，操作条件是蒸发温度70℃，蒸发绝对压力0.05MPa，获得产品三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K。
实施例五
主要设备：管式化学反应器、浸取设备、蒸发结晶设备。
主要原料：甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物、氢氧化钾KOH、浸取剂乙醇。
如图所示，一种甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物制备三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K的方法，是以甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物为原料，所述方法步骤如下：
(1)降温冷凝：将甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物进行降温冷凝，使气相中的氟化氢HF冷凝为液相氟化氢，降温冷凝的操作温度为-10℃，操作绝对压力为0.8MPa；
(2)气-液分离：将上一步降温冷凝得到的物料进行气-液分离，含有三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F和氢气H₂的气相进入下一步，液相含有氟化氢HF进一步回收利用；
(3)化学吸收：在管式化学反应器中，氢氧化钾KOH水溶液中加入上一步气-液分离后得到的气相物料，对三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F进行化学吸收，操作条件是反应温度80℃，反应绝对压力0.6MPa，三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F与氢氧化钾KOH的摩尔比为1.0∶2.8，氢氧化钾KOH水溶液的浓度为10.0mol/L；
(4)气-液分离：将上一步化学吸收得到的物料进行气-液分离，气相含有氢气H₂进一步回收利用，含有三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K液相进入下一步；
(5)蒸发烘干：将上一步得到的液相物料进行蒸发，操作条件是蒸发温度100℃，蒸发绝对压力0.08MPa，蒸发的气相产物经过冷凝得到的水H₂O进行回收循环利用，蒸发后含有三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K和氟化钾KF的固相产物进一步烘干后进入下一步；
(6)浸取：在浸取设备中，在上一步蒸发烘干得到的固相产物三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K、氟化钾KF和氢氧化钾KOH中加入浸取剂乙醇，进行浸取操作；
(7)固-液分离：在过滤设备中，将上一步浸取后的物料进行固-液分离，固相中含有氟化钾KF和氢氧化钾KOH进一步回收利用，含有三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K的液相进入下一步；
(8)蒸发结晶：在蒸发结晶设备中，将上一步得到的液相物料进行蒸发结晶，气相浸取剂回收利用，三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K结晶析出，液相和固相物料进入下一步；
(9)固-液分离：在过滤设备中，将上一步产生的液相和固相物料进行固-液分离，液相返回第六步浸取循环利用，固相进入下一步；
(10)蒸发烘干：将固相进行烘干，操作条件是蒸发温度120℃，蒸发绝对压力0.08MPa，获得产品三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K。
实施例六
主要设备：化学吸收塔、浸取设备、蒸发结晶设备。
主要原料：甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物、氢氧化钾KOH、浸取剂乙睛。
如图所示，一种甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物制备三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K的方法，是以甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物为原料，所述方法步骤如下：
(1)降温冷凝：将甲基磺酰氟CH₃SO₂F电化学氟化气相产物进行降温冷凝，使气相中的氟化氢HF冷凝为液相氟化氢，降温冷凝的操作温度为-15℃，操作绝对压力为0.5MPa；
(2)气-液分离：将上一步降温冷凝得到的物料进行气-液分离，含有三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F和氢气H₂的气相进入下一步，液相含有氟化氢HF进一步回收利用；
(3)化学吸收：在化学吸收塔中，氢氧化钾KOH水溶液中加入上一步气-液分离后得到的气相物料，对三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F进行化学吸收，操作条件是反应温度100℃，反应绝对压力0.8MPa，三氟甲基磺酰氟CF₃SO₂F与氢氧化钾KOH的摩尔比为1.0∶2.5，氢氧化钾KOH水溶液的浓度为12.0mol/L；
(4)气-液分离：将上一步化学吸收得到的物料进行气-液分离，气相含有氢气H₂进一步回收利用，含有三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K液相进入下一步；
(5)蒸发烘干：将上一步得到的液相物料进行蒸发，操作条件是蒸发温度110℃，蒸发绝对压力0.09MPa，蒸发的气相产物经过冷凝得到的水H₂O进行回收循环利用，蒸发后含有三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K和氟化钾KF的固相产物进一步烘干后进入下一步；
(6)浸取：在浸取设备中，在上一步蒸发烘干得到的固相产物三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K、氟化钾KF和氢氧化钾KOH中加入浸取剂乙睛，进行浸取操作；
(7)固-液分离：在过滤设备中，将上一步浸取后的物料进行固-液分离，固相中含有氟化钾KF和氢氧化钾KOH进一步回收利用，含有三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K的液相进入下一步；
(8)蒸发结晶：在蒸发结晶设备中，将上一步得到的液相物料进行蒸发结晶，气相浸取剂回收利用，三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K结晶析出，液相和固相物料进入下一步；
(9)固-液分离：在过滤设备中，将上一步产生的液相和固相物料进行固-液分离，液相返回第六步浸取循环利用，固相进入下一步；
(10)蒸发烘干：将固相进行烘干，操作条件是蒸发温度120℃，蒸发绝对压力0.09MPa，获得产品三氟甲基磺酸钾CF₃SO₃K。
除上述各实施例，本发明的实施方案还有很多，凡采用等同或等效替换的技术方案，均在本发明的保护范围之内。